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一種採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉的方法

2023-04-26 13:44:46 3

一種採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉的方法
【專利摘要】本發明提供了一種採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉的方法,包括以下步驟:(1)製糖:以(玉米、小麥、大米、紅薯、土豆)澱粉為原料,配製澱粉乳,經液化和糖化雙酶水解法得到含葡萄糖的糖化液;(2)發酵:糖化液經活性炭脫色、板框過濾和Pe高分子微孔過濾器過濾後送入配料罐,並添加NH4H2PO4、KH2PO4、MgSO4·7H2O等輔料作為發酵培養基,連續滅菌後,接入黑麴黴進行發酵;(3)提取:發酵得到的葡萄糖酸鈉溶液進行脫色、板框過濾和Pe高分子微孔過濾器後,離心分離上清、真空濃縮、靜置結晶,再經離心分離得到葡萄糖酸鈉晶體,最後烘乾得到葡萄糖酸鈉產品。本發明採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉,無重金屬殘留,無廢水、廢氣,保證食品安全,工藝簡單、易於控制、並具有成本較低。
【專利說明】一種採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉的方法【技術領域】
[0001]本發明涉及葡萄糖酸鈉的製備方法,特別涉及採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉的方法。
【背景技術】
[0002]葡萄糖酸鈉又稱五羥基己酸鈉,是一種白色或淡黃色結晶粉末,易溶於水微溶於醇,不溶於醚。葡萄糖酸鈉是葡萄糖的深加工產品,也是製備葡萄糖酸內酯、葡萄糖酸鹽(鋅、銅、亞鐵鹽)等的基礎原料,在食品工業可用作營養增補劑、固化劑、緩衝劑等。
[0003]近些年國內葡萄糖酸鈉的生產量不斷增加,這些廠家大都採用化學的方法合成葡萄糖酸鈉,如均相化學氧化法,電解氧化法,多相催化氧化法等。國內許多廠家對葡萄糖酸鈉產品質量不夠重視,一味追求產量,產品普遍存在含水量高、粒度較小、色澤和產品純度不夠等問題。因此,國內大量葡萄糖酸鈉產品主要用於建築、水處理和清洗工業中,用於食品和醫藥中的產品較少。
[0004]化學方法生產葡萄糖酸鈉普遍面臨著質量不易控制、耗能大、汙染嚴重,並且葡萄糖酸鈉產品中,有可能會有重金屬汙染,這些弊端,使得企業生產成本高、產品達不到食品安全與醫藥標準。

【發明內容】

[0005]針對現有 技術中存在的技術問題,本發明提供一種採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉的方法,能夠避免產品中引入重金屬,保證食品安全,並具有成本低,質量易控制,無廢水、廢氣的優點。
[0006]為解決上述技術問題,本發明是以下述技術方案實現的:本發明採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉的方法,包括以下步驟:(1)製糖:以(玉米、小麥、大米、紅薯、土豆)澱粉為原料,配製24-26% (幹基澱粉w/%)的澱粉乳,調pH值6.2-6.4,加入耐高溫α -澱粉酶12-14U/g,同時加入少量CaC12,用量為幹澱粉的0.1-0.3%,噴射液化,供料泵壓力0.4-0.5MPa,噴射溫度100-105°C,維持罐溫95_105°C,維持時間25_30min,降低溫度60±2°C,調pH4.5-4.8,加糖化酶100_300U/g,連續攪拌20_25h,經雙酶法水解成葡萄糖,過濾後成為糖化液;(2)發酵:糖化液採用活性炭脫色,活性炭用量2-4%,溫度80-85°C,時間20-25min,pH4.4_4.8,脫色後經板框過濾,去除IOym以上的炭粉,再經Pe高分子微孔過濾器去除10 μ m以下活性炭顆粒,然後送入配料罐,加入輔料NH4H2P040.5-0.Sg/L、KH2P040.2-0.5g/L、MgS04.7H200.2-0.5g/L,經連續滅菌,115 °C 維持 20_30min,降溫30±2°C進入發酵罐,然後再接入黑麴黴(本單位實驗室篩選得到)進行發酵,發酵液與通入無菌空氣量為1:1-1.5,發酵溫度30±2°C,攪拌速度250-300r/min,pH5.8-6.2 ;
(3)提取:將第二步發酵得到的葡萄糖酸鈉溶液進行脫色,脫色溫度80±2°C,活性炭用量0.4-0.6%,脫色時間30-35min,脫色後經板框過濾和Pe高分子微孔過濾器過濾去除活性炭和黑麴黴菌絲體,離心(3000-4000r/min)分離得到上清液,上清液真空濃縮至濃度60-80%,靜置冷卻結晶4-6h,離心(3000-4000r/min)得到葡萄糖酸鈉晶體,上清液返回到濃縮結晶罐中,葡萄糖酸鈉晶體於60-80°C條件下烘乾。
[0007]本發明相對於現有技術,能夠避免產品中引入重金屬,保證食品安全,而且產品質量易控制,生產過程中無廢水、廢氣;本發明利用微生物固定化技術,通過優化發酵過程,尋找廉價碳源的方式,不僅降低生產成本,同時也提高了生產效率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0009]實施例1:如圖1所示,一種採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉的方法,包括以下步驟:(1)製糖:以玉米澱粉為原料,配製25% (幹基澱粉w/%)的澱粉乳,調pH值6.2,加入耐高溫α -澱粉酶12U/g,同時加入少量CaC12,用量為幹澱粉的0.1%,噴射液化,供料泵壓力0.4MPa,噴射溫度100°C,維持罐溫95°C,維持時間30min,降低溫度60°C,調pH4.5,加糖化酶200U/g,連續攪拌25h,經雙酶法水解成葡萄糖,過濾後成為糖化液;(2)發酵:糖化液採用活性炭脫色,活性炭用量2%,溫度80°C,時間20min,pH4.5,脫色後經板框過濾,去除10 μ m以上的炭粉,再經Pe高分子微孔過濾器去除10 μ m以下活性炭顆粒,然後送入配料罐,加入輔料 NH4H2P040.5g/L、KH2P040.4g/L、MgS04 ?7Η200.4g/L,經連續滅菌,115°C維持30min,降溫30°C進入發酵罐,然後再接入黑麴黴(本單位實驗室篩選得到)進行發酵,發酵液與通入無菌空氣量為1:1-1.5,發酵溫度30°C,攪拌速度250r/min,pH5.8 ; (3)提取:將第二步發酵得到的葡萄糖酸鈉溶液進行脫色,脫色溫度80°C,活性炭用量0.5%,脫色時間30min,脫色後經板框過濾和Pe高分子微孔過濾器過濾去除活性炭和黑麴黴菌絲體,離心(3500r/min)分離得到上 清液,上清液真空濃縮至濃度65%,靜置冷卻結晶6h,離心(3500r/min)得到葡萄糖酸鈉晶體,上清液返回到濃縮結晶罐中,葡萄糖酸鈉晶體於60°C條件下烘乾,此時葡萄糖酸鈉產率可達91.5%。
[0010]實施例2:如圖1所示,一種採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉的方法,包括以下步驟:(1)製糖:以玉米澱粉為原料,配製25% (幹基澱粉w/%)的澱粉乳,調pH值6.2,加入耐高溫α -澱粉酶12U/g,同時加入少量CaC12,用量為幹澱粉的0.2%,噴射液化,供料泵壓力0.4MPa,噴射溫度105°C,維持罐溫100°C,維持時間30min,降低溫度60°C,調pH4.5,加糖化酶300U/g,連續攪拌25h,經雙酶法水解成葡萄糖,過濾後成為糖化液;(2)發酵:糖化液採用活性炭脫色,活性炭用量3%,溫度85°C,時間20min,pH4.6,脫色後經板框過濾,去除10 μ m以上的炭粉,再經Pe高分子微孔過濾器去除10 μ m以下活性炭顆粒,然後送入配料罐,加入輔料 NH4H2P040.8g/L、KH2P040.4g/L、MgS04 ?7Η200.4g/L,經連續滅菌,115°C維持30min,降溫30°C進入發酵罐,然後再接入黑麴黴(本單位實驗室篩選得到)進行發酵,發酵液與通入無菌空氣量為1:1-1.5,發酵溫度30°C,攪拌速度260r/min,pH5.8 ;(3)提取:將第二步發酵得到的葡萄糖酸鈉溶液進行脫色,脫色溫度80°C,活性炭用量0.5%,脫色時間30min,脫色後經板框過濾和Pe高分子微孔過濾器過濾去除活性炭和黑麴黴菌絲體,離心(3500r/min)分離得到上清液,上清液真空濃縮至濃度70%,靜置冷卻結晶6h,離心(3500r/min)得到葡萄糖酸鈉晶體,上清液返回到濃縮結晶罐中,葡萄糖酸鈉晶體於60°C條件下烘乾,此時葡萄糖酸鈉產率可達93.8%。
[0011] 實施例3:如圖1所示,一種採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉的方法,包括以下步驟:(I)製糖:以玉米澱粉為原料,配製25% (幹基澱粉w/%)的澱粉乳,調pH值6.4,加入耐高溫α -澱粉酶14U/g,同時加入少量CaC12,用量為幹澱粉的0.3%,噴射液化,供料泵壓力0.5MPa,噴射溫度1050C,維持罐溫100°C,維持時間30min,降低溫度60°C,調ρΗ4.8,加糖化酶300U/g,連續攪拌25h,經雙酶法水解成葡萄糖,過濾後成為糖化液;(2)發酵:糖化液採用活性炭脫色,活性炭用量3%,溫度85°C,時間20min,pH4.6,脫色後經板框過濾,去除10 μ m以上的炭粉,再經Pe高分子微孔過濾器去除10 μ m以下活性炭顆粒,然後送入配料罐,加入輔料 NH4H2P040.8g/L、KH2P040.5g/L、MgS04 ?7Η200.5g/L,經連續滅菌,115°C維持30min,降溫30°C進入發酵罐,然後再接入黑麴黴(本單位實驗室篩選得到)進行發酵,發酵液與通入無菌空氣量為1:1-1.5,發酵溫度32°C,攪拌速度270r/min,pH6.0 ;(3)提取:將第二步發酵得到的葡萄糖酸鈉溶液進行脫色,脫色溫度80°C,活性炭用量0.5%,脫色時間30min,脫色後經板框過濾和Pe高分子微孔過濾器過濾去除活性炭和黑麴黴菌絲體,離心(3500r/min)分離得到上清液,上清液真空濃縮至濃度75%,靜置冷卻結晶6h,離心(3500r/min)得到葡萄糖酸鈉晶體,上清液返回到濃縮結晶罐中,葡萄糖酸鈉晶體於60°C條件下烘乾,此時葡萄糖酸鈉產率可達95.2%。`
【權利要求】
1.一種採用黑麴黴發酵法製備葡萄糖酸鈉的方法,其特徵在於包括以下步驟:(1)製糖:以(玉米、小麥、大米、紅薯、土豆)澱粉為原料,配製24-26% (幹基澱粉w/%)的澱粉乳,調pH值6.2-6.4,加入耐高溫α -澱粉酶12-14U/g,同時加入少量CaCl2,用量為幹澱粉的0.1-0.3%,噴射液化,供料泵壓力0.4-0.5MPa,噴射溫度100_105°C,維持罐溫95_105°C,維持時間25-30min,降低溫度60±2°C,調pH4.5-4.8,加糖化酶100_300U/g(相對澱粉幹基),連續攪拌20-25h,經雙酶法水解成葡萄糖,過濾後成為糖化液;(2)發酵:糖化液採用活性炭脫色,活性炭用量2-4%,溫度80-85°C,時間20-25min,pH4.4-4.8,脫色後經板框過濾,去除10 μ m以上的炭粉,再經Pe高分子微孔過濾器去除10 μ m以下活性炭顆粒,然後送入配料罐,加入輔料 NH4H2PO4 0.5-0.8g/L、KH2PO4 0.2-0.5g/L、MgSO4.7H20 0.2-0.5g/L,經連續滅菌,115°C維持20-30min,降溫30±2°C進入發酵罐,然後再接入黑麴黴(本單位實驗室篩選得到)進行發酵,發酵液與通入無菌空氣量為1:1-1.5,發酵溫度30±2°C,攪拌速度250-300r/min, pH5.8-6.2 ;(3)提取:將第二步發酵得到的葡萄糖酸鈉溶液進行脫色,脫色溫度80±2°C,活性炭用量0.4-0.6%,脫色時間30-35min,脫色後經板框過濾和Pe高分子微孔過濾器過濾去除活性炭和黑麴黴菌絲體,離心(3000-4000r/min)分離得到上清液,上清液真空濃縮至濃度60-80%,靜置冷卻結晶4-6h,離心(3000-4000r/min)得到葡萄糖酸鈉晶體,上清液返回到濃縮結晶罐中,葡萄糖酸鈉晶體於60-80°C條件下烘乾。
2.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於,所述澱粉為玉米澱粉、小麥澱粉、大米澱粉、紅薯澱粉、土豆澱粉中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於,所述糖化液活性炭脫色,活性炭用量 2-4%,溫度 80-85°C,時間 20-25min,pH4.4-4.8。
4.根據權利要求1所述的 製備方法,其特徵在於,所述糖化液脫色後,經板框過濾,去除10 μ m以上的炭粉,再經Pe高分子微孔過濾器去除10 μ m以下活性炭顆粒。
5.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於,所述發酵加入輔料NH4H2PO40.5-0.8g/L、KH2PO4 0.2-0.5g/L、MgSO4.7H20 0.2-0.5g/L。
6.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於,所述菌種為黑麴黴為本單位篩選所得。
7.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於,所述發酵條件為發酵液與通入無菌空氣量為 1:1-1.5,發酵溫度 30±2°C,攪拌速度 250-300r/min, ρΗ5.8-6.2。
8.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於,所述提取工序中發酵得到的葡萄糖酸鈉溶液進行脫色,脫色溫度80±2°C,活性炭用量0.4-0.6%,脫色時間30-35min。
9.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於,所述提取工序中葡萄糖酸鈉溶液脫色後經板框過濾和Pe高分子微孔過濾器過濾去除活性炭和黑麴黴菌絲體,離心(3000-4000r/min)分離得到上清液。
10.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於,所述結晶條件為上清液真空濃縮至濃度60-80%,靜置冷卻結晶4-6h。
【文檔編號】C12R1/685GK103667375SQ201310610412
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月26日 優先權日:2013年11月26日
【發明者】蘇雪鋒, 馮軍偉, 侯銀臣, 遊倩倩, 楊銘乾, 王文, 刁大鵬, 杜小波 申請人:鄭州市中食農產品加工研究院

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