一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工藝的製作方法

2023-04-26 16:35:56

專利名稱：一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工藝。
背景技術：
紅車軸草(Trifolium pratense L)為豆科植物，其地上部分含有多種 異黃酮成分，主要為剌芒柄花素(Formononetin)、鷹嘴豆芽素A (Biochanin A)、大豆苷元(Daidzein)、染料木素(Genistein)、刺芒柄花武(Sission)、 印度黃檀甙(Ononin)，均具有雌性激素樣作用，經臨床證明其可預防乳腺 癌、前列腺癌、結腸癌，改善骨質疏鬆及更年期症狀。是一種有前途的天 然保健食品。
現有紅車軸草中提取分離異黃酮的生產方法主要有兩種'種是醇提 後經濃縮、水沉、脫脂、乾燥、精製後得到異黃酮含量高於20%的產品， 其操作煩瑣，操作工作量大，成本高；另一種足醇提後經濃縮、酸水解、 精製得異黃酮含量高於20%的產品，由於酸的作用，其產品顏色、氣味均 異於天然提取，市場接受程度不高。

發明內容
本發明的目的是為了解決上述技術中存在的不足而提供一種對生產設 備適應性強、易操作、收率高、成本低的從紅車軸草中提取分離異黃酮的 生產工藝。
本發明的目的可以通過如下方法實現將紅車軸草乾料原料粉碎至 1 3mm顆粒，用40—6(TC95。/。以上的醇動態提取三次，每次提取時間為1 一2小時，提取的藥液過濾後減壓濃縮(壓力為-0.06—-0.08MPa)至無醇 味，用中極性疏水溶劑A (甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯)與弱極性溶 劑B (正己烷、石油醚、120號汽油)按4: 1至1: 4比例混合的混合溶劑 萃取至有效成分完全轉移至混合溶劑相，萃取後的混合溶劑相濃縮回收至原料的1/5至1/10，再加入溶劑B (或滷代甲烷)析晶，將析出的沉澱物 經真空乾燥即可得異黃酮產品。
使用相同的紅車軸草原料分別用本發明與原有工藝進行比較實驗，結 果表明，本發明製得的異黃酮的收率較原工藝可提高20%~30%，產品成本 可降低20% 30%。本發明由於步驟少，所用設備少，因而具有操作簡單、 收率高、成本低的優點。
具體實施例方式
1、 將紅車軸草地上部分乾料原料粉碎至lmm顆粒，稱取原料500公 斤/罐，用50。C的95。/。的甲醇動態提取三次，每次提取時間分別為2、 1、 1 小時，提取藥液過濾後濃縮至無醇味。用以中極性疏水溶劑甲酸甲酯與弱 極性溶劑正己垸按1: 1比例混合的混合溶劑萃取至有效成分完全轉移至混 合溶劑相，該混合溶劑對異黃酮溶解度大而對其中水溶性雜質溶解度低。 萃取後的混合溶劑相用濃縮鍋回收至原料的1/10，再加入正己烷析晶24小 時，將析出的沉澱物經真空乾燥即可得20%的異黃酮產品。
2、 將紅車軸草地上部分乾料原料粉碎至2mm顆粒，稱取原料500公 斤/罐，用5(TC的95。/。的甲醇動態提取三次，每次提取時間分別為2、 1、 1 小時，提取藥液過濾後濃縮至無醇味。用以中極性疏水溶劑乙酸乙酯與弱 極性溶劑石油醚按1: 1比例混合的混合溶劑萃取至有效成分完全轉移至混 合溶劑相，該混合溶劑對異黃酮溶解度大而對其中水溶性雜質溶解度低。 萃取後的混合溶劑相用濃縮鍋回收至原料的1/10，再加入滷代甲烷析晶24 小時，將析出的沉澱物經真空乾燥即可得40%的異黃酮產品。
中極性疏水溶劑A (甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯)與弱極性溶劑 B (正己烷、石油醚、120號汽油)可以任意組合。
權利要求
1、一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工藝，其特徵在於將紅車軸草乾料原料粉碎，用高度醇動態提取，提取的藥液過濾後減壓濃縮至無醇味，用中極性疏水溶劑A與弱極性溶劑B混合的混合溶劑萃取至有效成分完全轉移至混合溶劑相，萃取後的混合溶劑相濃縮回收，再加入弱極性溶劑B析晶，將析出的沉澱物經真空乾燥即可得異黃酮產品。
2、 根據權利要求1所述的一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工 藝，其特徵在於所述的紅車軸草乾料原料粉碎至l 3mm顆粒。
3、 根據權利要求1或2所述的一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生 產工藝，其特徵在於所述的高度醇的純度為95%以上、溫度為40—6(TC。
4、 根據權利要求1所述的一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工 藝，其特徵在於所述的動態提取次數為3次，時間為1一2小時。
5、 根據權利要求1所述的一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工 藝，其特徵在於所述的減壓濃縮的壓力為-0.06—-O.OSMPa。
6、 根據權利要求1所述的一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工 藝，其特徵在於所述的中極性疏水溶劑A為甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯。
7、 根據權利要求1所述的一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工 藝，其特徵在於所述的弱極性溶劑B為正己烷、石油醚、120號汽油。
8、 根據權利要求1所述的一種從紅車軸草中提取分離異黃酮生產工藝，其特徵在於所述的混合溶劑為中極性疏水溶劑A與弱極性溶劑B按為4: l至l: 4的比例混合。
9、 根據權利要求1所述的一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工藝，其特徵在於所述的混合溶劑相濃縮回收至原料的1/5至1/10。
10、 根據權利要求1所述的一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工藝，其特徵在於所述的析晶用的弱極性溶劑B可以用滷代甲烷代替。
全文摘要
一種從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產工藝。它將紅車軸草乾料原料粉碎，用高度醇動態提取，提取的藥液過濾後減壓濃縮至無醇味，用中極性疏水溶劑A與弱極性溶劑B混合的混合溶劑萃取至有效成分完全轉移至混合溶劑相，萃取後的混合溶劑相濃縮回收，再加入弱極性溶劑B析晶，將析出的沉澱物經真空乾燥即可得異黃酮產品。本發明製得的異黃酮的收率較原工藝可提高20％～30％，產品成本可降低20％～30％。
文檔編號A61P35/00GK101559094SQ20091004345
公開日2009年10月21日 申請日期2009年5月16日 優先權日2009年5月16日
發明者胡燦華 申請人:花垣恆遠植物生化有限責任公司