無汙染金銀分離新工藝的製作方法
2023-04-26 11:25:41
專利名稱：無汙染金銀分離新工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及無汙染金、銀分離新工藝方法、特別適用於從砂金中分離金和銀。
目前，從砂金中分離金、銀，除了電解法外，還有溼法分離金銀的方法，該法是採用王水浸出工藝，採用固體草酸還原出海綿金，經熔鑄後製得純金。浸出渣用碳酸鈉還原，再用硝酸分解金、銀合金，然後用鋅粉置換銀。此法分離金銀。此法分離金銀的過程省去了電解過程，提高了工效，但經生產實踐表明，該法所用王水量大，操作周期長且汙染環境，有待於改進。
本發明針對存在的問題提出了一個無汙染金銀分離新工藝方法，選用簡便的還原金銀工藝，降低了成本，縮短了周期，不汙染環境，有利於操作人員的身體健康，具有明顯的經濟效益和社會效益。
本發明的第一個工藝技術方法-提取金的方法是按如下程序實現的。
1、稱取一定量砂金於聚乙烯溶樣瓶中，加入一定量的硝酸-氯化鈉-高錳酸鉀和水，加蓋擰緊，置於封閉水浴溶樣器中，加熱至108℃保持0.5小時，使砂金中的金浸出，形成四氯金酸溶液。
2、將四氯金酸溶液移入玻璃容器中，加熱至沸騰，逐滴加入水合聯氨，至溶液不再有黑色反應，即為反應終點，繼續加熱至海綿金凝聚。
3、將海綿金用水洗淨後，烘乾後在1200℃溫度下熔化鑄成金錠。
本方法水合聯氨加入量為理論值的120%。
本發明的方法將海綿金用自來水清洗後在120℃溫度下乾燥1小時，待冷卻後按下列比例加入硝酸鉀和硼砂1∶0.01∶0.03，於1200℃溫度下熔煉，鑄成金錠。
本發明的第二個工藝技術方法-提取銀的方法是按下列的程序實現的。
1、將提取金以後的殘渣用水洗滌乾淨，加入1∶1氨水以溶解殘渣中的氯化銀。將溶液過濾殘金進行第二次浸取。
2、將濾液置於電爐上加熱至沸加入1∶1鹽酸，使溶液中的銀轉化成氯化銀白色沉澱。
3、將過濾出的氯化銀沉澱放入燒杯中加入水合聯氨至浸沒沉澱，發生銀鏡反應，製得金屬銀、洗淨後於1100℃鑄成銀錠。熔鑄時在金屬銀粉中加入硝酸鉀和硼砂的量為該重量的1%和3%。
本發明與現行的「王水浸取、草酸還原分離金銀方法」相比具有如下優點1、本方法操作簡單快速、浸取時間僅為對比法的1/3，還原時間僅為對比法的1/6，可提高工效3-5倍。
2、本方法節約試劑，節約用電，成本低，對年產量5000兩黃金計算，本方法投資費用為伍仟元，而對比法為1.2萬元。
3、本方法生產周期為一天，對比法三天4、本方法控制終點準確，利用加入過量水合聯氨的方法可使溶液中的金全部還原，溶液中的殘金為0.01毫克。對比法溶液中的殘金為0.02-2毫克範圍。
5、提取金、銀的純度，回收率對比。
本發明 對比法金純度 99.99% 金純度 99.9%銀純度 99.9% 銀純度 99.9%金回收率 99.98% 金回收率 99.98%銀回收率 99.96% 銀回收率 99.96%應用實例1、提取金的實例
(1)稱取30克砂金(含金量為84%，含銀量為12%，雜質為4%)於300毫升聚乙烯溶樣瓶中，加入15毫升硝酸、30克氯化鈉，1.5克高錳酸鉀，50毫升水，搖勻，加蓋，擰緊，置於封閉式水浴溶樣器中(可容40個溶樣瓶)，通電加熱，30分鐘後，溫度達108℃，保持30分鐘斷電，放置30分鐘，取出啟蓋，加水至300毫升，攪勻，靜止2-3小時。在酸性介質中，溶液的CL可被高錳酸鉀氧化，產生新生態的氯，新生態的氯具有強氧化性，可將金、銀溶解。
其反應式如下
硝酸為強氧化劑，部分硝酸可氧化溶液中的CL-，產生新生態的氯，增強溶金能力。
2、將靜止後的溶液抽氣減壓過濾，用水充分洗滌殘渣，並移入恆溫乾燥箱中於120℃恆溫下乾燥1小時。
3、將濾液轉到3000毫昇平底燒瓶中，置於電爐上加熱煮沸，用移液管逐滴加入水合聯氨還原金，加入時溶液反應激烈，此時四氯金酸被還原成海綿金，其反應式如下
當加入水合聯氨溶液不再產生黑色即為還原完全，繼續加熱半小時，使海綿金完全凝聚，溶液變清。
5、為檢查還原是否完全，採用無火焰原子吸收法測定了還原液中的金、經測定還原液中的金僅為0.01毫克，也可採用對苯二酚法進行檢驗，方法如下吸取5毫升還原液，於加有0.05克對苯二酚的比色管中，加塞後，振蕩十幾次，靜止1分鐘，沒有顏色變化表明四氯金酸已完全被還原成海綿金。
對苯二酚檢驗金反應方程式如下
被還原出的金呈棕紅色沉澱，生成的對苯二醌呈淺蘭色。本法顏色變化明顯，當溶液中含有0.02-2毫克時，則可明顯地檢測出來。
6、將還原出來的海綿金進行抽氣減壓過濾用溫水洗滌數次，置於120℃恆溫乾燥箱乾燥1小時，取出冷卻後稱重海綿金25.42克，將所得海綿金置於石墨坩堝中，加入0.25克硝酸鉀，和0.75克硼砂於高溫爐中，升溫到1200℃，恆溫5分鐘，出爐製得金錠24.20克，純度為99.99%。
熔煉過程中，硼砂中的酸性成分B2O3能與海綿金中的微量金屬氧化物形成硼酸鹽渣，與鹼土金屬生成易熔的硼酸鹽。硼砂中同時還含有鹼性成分Na2O，它與矽酸反應後生成硼酸鈉。硼砂在700℃左右幾乎能與所有的氧化物化合，故加入硼砂可除掉海綿金中的各種微量雜質。
海綿金中的少量三氯化鐵，加入硝酸鉀，可把此雜質氧化除掉。
提取銀的實例1、將實例1提取金以後的殘渣用水洗滌乾淨，加入1∶1氨水以溶解殘渣中的氯化銀，其反應式如下
將溶液過濾，殘金進行第二次浸出。
2、將濾液轉入燒杯中，在電爐上加熱至沸，緩慢加入1∶1鹽酸，邊加邊攪拌，使溶液中的銀轉化成白色氯化銀沉澱，再過量10毫升，放置澄清，其反應式如下
用傾斜法進行過濾，用水將沉澱洗至中性。將沉澱轉移到燒杯中，加入水合聯氨液體至沉澱完全浸沒，放置約30分鐘將氯化銀還原為銀，其反應式如將還原的銀濾出、洗淨、放入石墨坩堝中，於120℃恆溫乾燥箱中乾燥後，加入0.4克硝酸鉀和0.12克硼砂置於高溫爐中，於1100℃熔煉5分鐘，出爐，製得銀錠3.598克，其純度為99.9%。
權利要求
1.提出了一種用硝酸-氯化鈉-高錳酸鉀無汙染金、銀分離新工藝，特別適用於從砂金中分離金、銀。其特徵在於採用硝酸-氯化鈉-高錳酸鉀體系，在加熱條件下進行浸出，用水合聯氨還原，在1200℃條件下冶煉。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於每提取10克砂金過程是5毫升硝酸-10克氯化鈉-0.5克高錳酸鉀在封閉條件下進行浸出。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於水合聯氨加入量為1克金加入0.65毫升水合聯氨，為理論值的120%。
4.如權利要求1所述的方法，其特徵在於將海綿金用水洗滌後在120℃溫度下乾燥1小時冷卻後加入硝酸鉀和硼砂，其重量比為1∶0.01∶0.03，在1200℃溫度下熔鑄成金錠。
5.提出了一種用水合聯氨還原銀的方法，其特徵在於在常溫下將氯化銀沉澱用水合聯氨浸泡還原成銀，放置沉澱凝聚後，過濾出銀。
6.如權利要求5所述的方法，其特徵在於水合聯氨加入量為銀的120%。
全文摘要
提出了一種無汙染金、銀分離新工藝。該工藝採用硝酸-氯化鈉-高錳酸鉀溶樣體系，在聚乙烯溶樣瓶中，置於封閉式水浴溶樣器中進行加熱，在108℃溫度下進行浸出。浸取的金溶液用水合聯氨還原金為海綿金，浸出時析出的氯化銀沉澱，採用水合聯氨進行還原。本方法與通常採用的王水法浸出，草酸還原金的方法相比，具有操作簡單快速、節約試劑、節約用電，投資少，且不汙染環境，適用於砂金、中金、銀的分離，具有明顯的經濟效益和社會效益。
文檔編號C22B3/06GK1082615SQ9210910
公開日1994年2月23日 申請日期1992年8月1日 優先權日1992年8月1日
發明者薛光 申請人:薛光