一種生產羥基矽油的新方法
2023-04-26 11:51:01 3
專利名稱：一種生產羥基矽油的新方法
技術領域：
本發明涉及的一種生產羥基矽油的新方法，屬於化工技術領域.
背景技術：
羥基矽油是端基為羥基的線形聚二甲基矽氧烷，結構式H0[(CH》2Si0]nH，N = 5 11時一般為無色或淡黃色透明油狀物，黏度(25°C )《20咖2/8，羥基含量4% 8%，折射 率1. 40 1. 41。羥基矽油藉助於羥基反應活性，可用於聚酯.聚碳酸酯.聚氨酯.環氧樹 脂等有機聚合物的改性，將聚矽氧烷的特行賦予相應相應的有機聚合物，用在頭髮調理劑 中，可使頭髮光亮.潤澤.蓬鬆；用在剃鬚膏中賦予潤滑作用，並使皮膚柔軟光滑；用作塗 料和顏料的添加劑，可起到消泡.改善流平.防結皮.抗汙染等功能。低黏度羥基矽油還 可用作矽橡膠加工中的結構控制劑和紙張的防黏處理等。羥基矽油的製備一般有矽氫加成 法.官能團轉換法.有機金屬化合物法和催化平衡法四種.我公司現採用是酸酐與矽氧烷 進行催化平衡再水解製備羥基矽油的方法.所使用的主要原料二甲基環矽氧烷，國內生產 羥基矽油的廠家一般購自大型有機矽單體廠.生產工藝複雜.生產成本較高。而我公司使 用的二甲基環矽氧烷O)MC)以各種矽橡膠工業廢料為原料經過催化裂解而得.生產工藝簡 單，生產成本較低，不但會產生良好經濟效益，而且能保護環境，降低矽橡膠工業廢料對環 境的汙染。
發明內容
本發明針對上述缺陷，目的在於提供一種利用矽橡膠工業廢料製取二甲基環矽氧 烷(匿C)，從而降低羥基矽油的生產成本、同時能使矽橡膠工業廢料實現綜合利用，降低對 環境的汙染。 本發明的技術方案是本發明是以二甲基環矽氧烷、酸酐和酸性催化劑為原料經 過催化平衡而得到羥基矽油，其特徵在於，所使用的二甲基環矽氧烷以各種矽橡膠工業廢 料為原料經過催化裂解而得，按以下工藝步驟進行 1)配料將下述物料按下列重量百分比配量匿C 60-70%酸酐25-35% 酸性催 化劑5% 鹼性中和劑適量。 2)投料啟動真空泵，用真空泵將匿C、酸酐、酸性催化劑按配方量抽入反應釜，開 攪拌開始升溫，真空度保持在0. 09Mpa，溫度升至130-15(TC時開始保溫，在130-15(TC保溫 5-6小時。 3)將鹼性中和劑用適量水在另一個反應釜稀釋，然後將保溫結束的物料用齒輪泵 緩慢的抽入.抽料結束後繼續攪拌5-6小時，停止攪拌沉澱2小時，分出下層水液，上面油 層即為產物。 4)所得產物經加入活性炭除水脫色後得到產品，產品經檢測各項指標符合標準後 包裝入庫。
本發明的二甲基環矽氧烷的生產工藝如下 (1)備料以各種矽橡膠工業廢料為原料，進行人工分擇得所需物料，然後對物料 粉碎至粒度0.6-1目，備用； (2)裂解往裂解釜內投入上述物料，升溫至180-250°C ，時間35_45分，脫盡物料 裡的水分，然後加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的1-4% ，慢慢抽真空，抽真空 0. 6-0. 9Mpa，抽出的氣體進冷凝器冷卻後進儲存罐，抽出的液體備用。 (3)鹼催化重排上述液體物料沉澱20-30小時後，重新進行分子排列.重排釜 內投入物料並將溫度升至80-12(TC，聚合加鹼性催化劑，鹼性催化劑的量為物料重量的 1-5%，進行降解，時間為1. 5-2. 5小時，然後慢慢抽真空至0. 6-0. 9Mpa，溫度在160_210°C， 出液體物料備用。 (4)活性炭脫色過濾在真空條件下降溫至30-5(TC，用活性炭脫色過濾，製得二 甲基環矽氧烷(匿C)。 本發明的二甲基環矽氧烷為環體，其主要成分為八甲基環四矽氧烷(D4)，是 D3. D4. D5. D6等的混合物，簡稱DMC，其中D4量不得低於80%。 本發明以各種矽橡膠工業廢料為原料製取二甲基環矽氧烷，不但使矽橡膠工業廢 料得到了二次利用，產生二次經濟效益，同時減小了對環境的汙染，對生產氨基矽油的生產 廠家來說，也降低了生產成本.
具體實施方式
實施例l 本發明以二甲基環矽氧烷(匿C)、酸酐和酸性催化劑為原料，二甲基環矽氧烷 (DMC)以各種矽橡膠工業廢料為原料經過催化裂解而得。二甲基環矽氧烷(DMC)的生產工 藝如下 (1)備料以各種矽橡膠工業廢料為原料，進行人工分擇得所需物料，然後對物料 粉碎至粒度0.8目，備用； (2)裂解往裂解釜內投入上述物料，升溫至200°C，時間40分，脫盡物料裡的水 分，然後加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的2%，慢慢抽真空，抽真空0. 7Mpa， 抽出的氣體進冷凝器冷卻後進儲存罐，抽出的液體備用。 (3)鹼催化重排上述液體物料沉澱25小時後，重新進行分子排列.重排釜內投 入物料並將溫度升至IO(TC，聚合加鹼性催化劑，鹼性催化劑的量為物料重量的3%，進行 降解，時間為2小時，然後慢慢抽真空至0. 8Mpa，溫度在180°C，出液體物料備用。
(4)活性炭脫色過濾在真空條件下降溫至4(TC，用活性炭脫色過濾，製得二甲基 環矽氧烷(匿C)。 本發明的二甲基環矽氧烷為環體，其主要成分為八甲基環四矽氧烷(D4)，是D3、 D4、D5、D6等的混合物，簡稱DMC，其中D4量不得低於80%。 進一步的，由上述生產出來的二甲基環矽氧烷(匿C)為原料羥基矽油的生產工藝 如下 1配料將下述物料按下列重量百分比配量匿C 60%酸酐35%酸性催化劑5%
2.投料啟動真空泵，用真空泵將DMC、酸酐、酸性催化劑按配方量抽入反應釜.開
4攪拌開始升溫，真空度保持在0. 09Mpa，溫度升至15(TC時開始保溫，在15(TC保溫5小時。
3.將鹼性中和劑用適量水在另一個反應釜稀釋，然後將保溫結束的物料用齒輪泵 緩慢的抽入.抽料結束後繼續攪拌5小時，停止攪拌沉澱2小時，分出下層水液，上面油層 即為產物。 4.所得產物經加入活性炭除水脫色後得到產品，產品經檢測各項指標符合標準後
包裝入庫。 實例2 本發明以二甲基環矽氧烷(匿C)、酸酐和酸性催化劑為原料，二甲基環矽氧烷 (DMC)以各種矽橡膠工業廢料為原料經過催化裂解而得，二甲基環矽氧烷(匿C)的生產工 藝如下 (1)備料以各種矽橡膠工業廢料為原料，進行人工分擇得所需物料，然後對物料 粉碎至粒度l目，備用； (2)裂解往裂解釜內投入上述物料，升溫至220°C，時間35分，脫盡物料裡的水 分，然後加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的3%，慢慢抽真空，抽真空0. 6Mpa， 抽出的氣體進冷凝器冷卻後進儲存罐，抽出的液體備用。 (3)鹼催化重排上述液體物料沉澱30小時後，重新進行分子排列.重排釜內投 入物料並將溫度升至IO(TC，聚合加鹼性催化劑，鹼性催化劑的量為物料重量的4%，進行 降解，時間為2. 5小時，然後慢慢抽真空至0. 9Mpa，溫度在200°C ，出液體物料備用。
(4)活性炭脫色過濾在真空條件下降溫至4(TC，用活性炭脫色過濾，製得二甲基 環矽氧烷(匿C)。 二甲基環矽氧烷(DMC)，其特徵在於，二甲基環矽氧烷為環體，其主要成分為八甲 基環四矽氧烷(D4)，是D3. D4. D5. D6等的混合物，簡稱匿C，其中D4量不得低於80% 。
進一步的，由上述生產出來的二甲基環矽氧烷(匿C)為原料羥基矽油的生產工藝 如下 l配料將下述物料按下列重量百分比配量匿C 70%酸酐30% 酸性催化劑5%
鹼性中和劑適量。 2.投料啟動真空泵，用真空泵將DMC、酸酐、酸性催化劑按配方量抽入反應釜.開 攪拌開始升溫，真空度保持在0. 09Mpa，溫度升至13(TC時開始保溫，在13(TC保溫6小時。
3.將鹼性中和劑用適量水在另一個反應釜稀釋，然後將保溫結束的物料用齒輪泵 緩慢的抽入.抽料結束後繼續攪拌6小時，停止攪拌沉澱2小時，分出下層水液，上面油層 即為產物。 4.所得產物經加入活性炭除水脫色後得到產品，產品經檢測各項指標符合標準後 包裝入庫。
權利要求
一種生產羥基矽油的方法，是以二甲基環矽氧烷、酸酐和酸性催化劑為原料經過催化平衡而得到羥基矽油，其特徵在於，所使用的二甲基環矽氧烷以各種矽橡膠工業廢料為原料經過催化裂解而得，按以下工藝步驟進行1)配料將下述物料按下列重量百分比配量DMC 60-70％酸酐25-35％ 酸性催化劑5％鹼性中和劑適量。2)投料啟動真空泵，用真空泵將DMC、酸酐、酸性催化劑按配方量抽入反應釜，開攪拌開始升溫，真空度保持在0.09Mpa，溫度升至130-150℃時開始保溫，在130-150℃保溫5-6小時。3)將鹼性中和劑用適量水在另一個反應釜稀釋，然後將保溫結束的物料用齒輪泵緩慢的抽入.抽料結束後繼續攪拌5-6小時，停止攪拌沉澱2小時，分出下層水液，上面油層即為產物。4)所得產物經加入活性炭除水脫色後得到產品，產品經檢測各項指標符合標準後包裝入庫。
2. 根據權利要求1所述的一種生產羥基矽油的方法，二甲基環矽氧烷的生產工藝如下(1) 備料以各種矽橡膠工業廢料為原料，進行人工分擇得所需物料，然後對物料粉碎 至粒度0.6-1目，備用；(2) 裂解往裂解釜內投入上述物料，升溫至180-250°C，時間35-45分，脫盡物料裡 的水分，然後加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的1_4%，慢慢抽真空，抽真空 0. 6-0. 9Mpa，抽出的氣體進冷凝器冷卻後進儲存罐，抽出的液體備用。(3) 鹼催化重排上述液體物料沉澱20-30小時後，重新進行分子排列.重排釜內投入 物料並將溫度升至80-12(TC，聚合加鹼性催化劑，鹼性催化劑的量為物料重量的1_5%，進 行降解，時間為1. 5-2. 5小時，然後慢慢抽真空至0. 6-0. 9Mpa，溫度在160-2l(TC ，出液體物 料備用。(4) 活性炭脫色過濾在真空條件下降溫至30-5(TC，用活性炭脫色過濾，製得二甲基 環矽氧烷(匿C)。
3. 根據權利要求1、2所述的一種生產羥基矽油的方法，其特徵在於，二甲基環矽氧烷 為環體，其主要成分為八甲基環四矽氧烷(D4)，是D3. D4. D5. D6等的混合物，簡稱匿C，其中 D4量不得低於80%。
全文摘要
一種生產羥基矽油的方法。本發明涉及的羥基矽油生產的方法。是以二甲基環矽氧烷(DMC)、酸酐和酸性催化劑為原料經過催化聚合而得到羥基矽油的一種方法。所使用的二甲基環矽氧烷(DMC)以各種矽橡膠工業廢料為原料經過催化裂解而得。本發明首先以各種矽橡膠工業廢料為原料製備二甲基環矽氧烷(DMC)，然後在此基礎上以二甲基環矽氧烷(DMC)、酸酐和酸性催化劑為原料經過催化平衡而得到羥基矽油。該方法不但使矽橡膠工業廢料得到了回收再利用，創造了良好的經濟效益和環境效益，而且為生產羥基矽油廠家提供了一種降低生產成本新方法，提高了產品的競爭力。
文檔編號C08G77/16GK101781401SQ20091002843
公開日2010年7月21日 申請日期2009年1月20日 優先權日2009年1月20日
發明者趙國平 申請人:揚州宏遠化工新材料有限公司