一種正壓表層高溫快速濃縮方法
2023-05-10 12:06:01 4
一種正壓表層高溫快速濃縮方法
【專利摘要】本發明屬化學分析【技術領域】，涉及樣品萃取液的濃縮方法，具體涉及一種正壓表層高溫快速濃縮方法及其實驗裝置。該方法採用氣吹實驗裝置通過高溫氣體吹掃有機溶劑表面，實現樣品萃取液的快速濃縮；本發明的氣吹實驗裝置由正壓氣體配氣系統、高溫氣體生成系統和樣品定位架組成，該裝置產生流量可調的正壓高溫氣流，吹掃萃取液表面，從表層向裡層的加熱，能避免傳統氮吹濃縮儀出現的暴沸現象和溶劑冷凝回流，採用大口徑吹氣管，增加氣流與萃取液的接觸面積，加快萃取液的揮發速度；所涉及的氣吹實驗裝置結構簡單，操作靈活，擴展性強。
【專利說明】一種正壓表層高溫快速濃縮方法
【技術領域】
[0001]本發明屬化學分析【技術領域】，涉及樣品萃取液的濃縮方法，具體涉及一種正壓表層高溫快速濃縮方法及其實驗裝置。該方法採用高溫氣體吹掃有機溶劑表面，對有機溶劑由表層向裡層高溫加熱，實現樣品萃取液的快速濃縮。
【背景技術】
[0002]氮吹濃縮技術主要用於濃縮含有有機溶劑的樣品萃取液，達到溶劑替換或者提高分析靈敏度等目的。現有技術的氮吹濃縮技術一般通過氮吹儀實現，其中所採用的裝置通常由配氣系統、樣品定位架、加熱裝置三部分組成；氮吹濃縮過程中，氮氣經過配氣系統調整流量後，通過吹氣管形成氣流吹掃固定於樣品定位架上的樣品管裡的有機溶劑，樣品定位架置於加熱裝置裡，通過水浴或者電熱快方式對樣品管裡的有機溶劑進行加熱，加快有機溶劑的揮發，達到濃縮有機溶劑的目的。上述方法其特點為氮吹濃縮儀的吹掃氣體為常溫，對有機溶劑進行整體加熱，因此存在如下不足:一，由於吹掃氣體為常溫，造成在濃縮有機溶劑時，有機溶劑上方溫度低於有機溶劑溫度，揮發的有機溶劑出現冷凝回流，減慢了有機溶劑的揮發速度；二，由於對有機溶劑整體加熱，當加熱溫度超過有機溶劑沸點時，有機溶劑出現暴沸，易導致目標分析物的回收率降低；三，由於水浴或者電熱快加熱屬於底部加熱模式，加熱裝置的位置是固定的，當樣品容器置於加熱模塊中，視覺受到極大限制，導致樣品溶液揮發進展程度難於觀察，操作極其不便利；而且加熱模塊受體積限制，不易實現同時吹掃樣品管最大數量的改變，擴展靈活性較差。因此，本發明以提供一種對有機溶劑由表層向裡層高溫加熱，實現樣品萃取液的快速濃縮的方法。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於克服現有技術的缺陷，提供一種正壓表層高溫快速濃縮方法及其實驗裝置。該方法使用氣吹實驗裝置通過高溫熱氣吹掃有機溶劑表面，對有機溶劑由表層向裡層高溫加熱，能有效避免有機溶劑溶劑暴沸和冷凝回流，使溶劑快速揮發實現樣品萃取液的快速濃縮。本方法涉及的氣吹實驗裝置結構簡單，操作靈活，擴展性強。
[0004]本發明的正壓表層高溫快速濃縮方法，其特徵在於，其包括，使用氣吹實驗裝置通過高溫熱氣吹掃有機溶劑表面，對有機溶劑由表層向裡層高溫加熱，使溶劑快速揮發，同時溶劑蒸汽被熱氣體帶走，實現樣品萃取液快速濃縮。
[0005]本發明中，通過一定流速和壓力的高溫氣體，對溶劑由表層向裡層的高溫加熱，使溶劑快速揮發，本發明中通常採用氮氣、空氣或氦氣等高溫氣體；
[0006]本發明中，高溫氣體氣流溫度為80_200°C。
[0007]本發明中，高溫氣體流量為每個吹氣管2_20L/min。
[0008]本發明提供了實現上述方法的氣吹實驗裝置，該實驗裝置由正壓氣體配氣系統、高溫氣體生成系統和樣品定位架組成，其中，所述正壓氣體配氣系統包括氣體源和流量控制單元，所述的高溫氣體生成系統包括熱量生成單元和溫度控制單元，所述的樣品定位架包括吹氣管固定裝置、樣品管固定架、樣品管固定架升降調節器。
[0009]具體而言，本發明的氣吹實驗裝置，其特徵在於，由正壓氣體配氣系統、高溫氣體生成系統和樣品定位架組成；所述正壓氣體配氣系統依次連接高溫氣體生成系統和樣品定位架；所述配氣系統可為每個吹氣管提供2-20L/min的氣體流量；所述高溫氣體生成系統位於正壓配氣系統和樣品定位架之間；所述高溫氣體生成系統可產生溫度在80-200°C之間的氣體氣流；
[0010]所述正壓氣體配氣系統包括氣體源I和流量控制單元2 ；
[0011]所述高溫氣體生成系統包括熱量生成單元3、電阻絲4和溫度控制單元5 ;
[0012]所述樣品定位架包括接頭6、吹氣管固定裝置7、吹氣管8、樣品管9、樣品管固定架10和樣品管固定架升降調節器11 ；
[0013]本發明中,所述氣體源I依次連接流量控制單元2、熱量生成單元3,熱量生成單元3中設有電阻絲4，溫度控制單元5連接並控制熱量生成單元3，該熱量生成單元3的另一側通過接頭6連接吹氣管固定裝置7，所述吹氣管8固定連接於吹氣管固定裝置7上、並置於樣品管9中，所述樣品管9固定於樣品管固定架10上，該樣品管固定架10置於樣品管固定架升降調節器11上；
[0014]本發明中，所述高溫氣體生成系統位於正壓氣體配氣系統和樣品定位架之間，其產生的氣體氣流的溫度為80-200°C ;本發明的實施例中，所述的氣體源I採用鋼瓶氮氣源；
[0015]本發明中，採用電阻絲4通電生成熱量，氣體流過電阻絲表面被加熱，通過對電阻絲兩端電壓的控制，調節氣流的溫度；
[0016]本發明中，所述的吹氣管8的內徑為3-10mm;
[0017]本發明中，通過所述接頭6可方便的更換安裝有不同數目吹氣管的吹氣管固定裝置7 ;
[0018]本發明中，通過所述樣品管固定架升降調節器11可方便的調整吹氣管8與裝在樣品管9裡的溶劑表面之間的距離。
[0019]使用時，氣體源I裡的高壓氣體在正壓的作用下，流入流量控制單元2，調整後得到所需流量的氣體氣流；氣流進入熱量生成單元3，氣流經電阻絲4時，在電阻絲4的表面被加熱，且氣流的溫度可通過溫度控制單元5控制；得到所需溫度的氣流後，氣體被導入吹氣管固定裝置7，通過吹氣管8，吹掃裝在樣品管9裡的溶劑表面，樣品管9被放置在樣品管固定架10上，樣品管固定架10被放置在樣品管固定架升降調節器11上，通過樣品管固定架升降調節器11調整大口徑吹氣管8與裝在樣品管9裡的溶劑表面之間的距離，濃縮含有有機溶劑的樣品萃取液。
[0020]使用結果表明，本發明所述氣吹實驗裝置採用電加熱電阻絲產生熱量，形成高溫氣體氣流對溶劑表面進行吹掃，對有機溶劑實現從表層向裡層的加熱，避免了傳統氮吹濃縮儀對有機溶劑進行整體加熱至沸點以上時出現的暴沸現象，因此，氣體溫度可升高到有機溶劑沸點以上，從而加快了溶劑的揮發；同時，產生的溶劑蒸汽被熱氣體帶出樣品管，避免了已經揮發的有機溶劑出現冷凝回流，有利於溶劑的揮發；所述吹氣管保證高溫氣體氣流與有機溶劑表面有更大的接觸面積，加快溶劑的揮發，同時不會引起有機溶劑的飛濺；所述配氣系統與樣品管固定裝置可容易分離，方便更換裝有不同數目吹氣管的吹氣管固定裝置，改變每次濃縮樣品的數量；所述樣品管固定架升降調節器11可方便調整吹氣管下端與有機溶劑上表面的距離，保證氣體最佳的吹掃效果。
[0021]為了便於理解，下面通過附圖和具體實施例對本發明進行詳細的描述。需要特別指出的是，具體實施例和附圖僅是為了說明，顯然本領域的技術人員可以根據本文說明，對本發明進行各種修正或改變，這些修正和改變也將納入本專利範圍之內。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1為本發明所述濃縮儀的結構示意圖，
[0023]其中，I為氣體氣源、2為流量控制單元、3為熱量生成單元、4為電阻絲、5為溫度控制單元、6為接頭、7為吹氣管固定裝置、8為吹氣管、9為樣品管、10為樣品管固定架、11為樣品管固定架升降調節器。
【具體實施方式】
[0024]實施例1
[0025]如圖1所示，本發明的氣吹實驗裝置，由正壓氣體配氣系統、高溫氣體生成系統和樣品定位架組成；所述正壓氣體配氣系統依次連接高溫氣體生成系統和樣品定位架；
[0026]所述正壓氣體配氣系統包括氣體源I和流量控制單元2 ;所述高溫氣體生成系統包括熱量生成單元3、電阻絲4和溫度控制單元5 ;所述樣品定位架包括接頭6、吹氣管固定裝置7、吹氣管8、樣品管9、樣品管固定架10和樣品管固定架升降調節器11 ；
[0027]所述氣源I依次連接流量控制單元2、熱量生成單元3,熱量生成單元3中設有電阻絲4，溫度控制單元5連接並控制熱量生成單元3，該熱量生成單元3的另一側通過接頭6連接吹氣管固定裝置7，所述吹氣管8固定連接於吹氣管固定裝置7上、並置於樣品管9中，所述樣品管9固定於樣品管固定架10上，該樣品管固定架10置於樣品管固定架升降調節器11上；
[0028]所述高溫氣體生成系統位於正壓氣體配氣系統和樣品定位架之間，其產生的氣流的溫度為80°C ;本實施例中，氣源I採用鋼瓶氮氣源；
[0029]本氣吹實驗裝置中，電阻絲4通電生成熱量，氮氣流過電阻絲表面被加熱，通過對電阻絲兩端電壓的控制，調節氮氣氣流的溫度；所述的吹氣管8的內徑為3_ ;通過所述接頭6可方便的更換安裝有不同數目吹氣管的吹氣管固定裝置7 ;通過所述樣品管固定架升降調節器11可方便的調整吹氣管8與裝在樣品管9裡的溶劑表面之間的距離。
[0030]使用時，氮氣源I裡的高壓氮氣在正壓的作用下，流入流量控制單元2，調整後得到所需流量的氮氣氣流；氣流進入熱量生成單元3，氮氣流經電阻絲4時，在電阻絲4的表面被加熱，且氮氣氣流的溫度可通過溫度控制單元5控制；得到所需溫度的氮氣氣流後，氮氣被導入吹氣管固定裝置7，通過吹氣管8，吹掃裝在樣品管9裡的溶劑表面，樣品管9被放置在樣品管固定架10上，樣品管固定架10被放置在樣品管固定架升降調節器11上，通過樣品管固定架升降調節器11調整大口徑吹氣管8與裝在樣品管9裡的溶劑表面之間的距離，濃縮含有有機溶劑的樣品萃取液。
[0031]實施例2
[0032]如圖1所示，本發明的氣吹實驗裝置，由正壓氣體配氣系統、高溫氣體生成系統和樣品定位架組成；所述正壓氣體配氣系統依次連接高溫氣體生成系統和樣品定位架；所述正壓氣體配氣系統包括氣體源I和流量控制單元2 ;所述高溫氣體生成系統包括熱量生成單元3、電阻絲4和溫度控制單元5 ;所述樣品定位架包括接頭6、吹氣管固定裝置7、吹氣管8、樣品管9、樣品管固定架10和樣品管固定架升降調節器11 ;所述氣源I依次連接流量控制單元2、熱量生成單元3，熱量生成單元3中設有電阻絲4，溫度控制單元5連接並控制熱量生成單元3，該熱量生成單元3的另一側通過接頭6連接吹氣管固定裝置7，所述吹氣管8固定連接於吹氣管固定裝置7上、並置於樣品管9中，所述樣品管9固定於樣品管固定架10上，該樣品管固定架10置於樣品管固定架升降調節器11上；
[0033]所述高溫氣體生成系統位於正壓氣體配氣系統和樣品定位架之間，其產生的氣流的溫度為100°c ;本實施例中，氣源I採用鋼瓶氮氣源；
[0034]本氣吹實驗裝置中，電阻絲4通電生成熱量，氮氣流過電阻絲表面被加熱，通過對電阻絲兩端電壓的控制，調節氮氣氣流的溫度；所述的吹氣管8的內徑為8_ ;通過所述接頭6可方便的更換安裝有不同數目吹氣管的吹氣管固定裝置7 ;通過所述樣品管固定架升降調節器11可方便的調整吹氣管8與裝在樣品管9裡的溶劑表面之間的距離。
[0035]使用時，氮氣源I裡的高壓氮氣在正壓的作用下，流入流量控制單元2，調整後得到所需流量的氮氣氣流；氣流進入熱量生成單元3，氮氣流經電阻絲4時，在電阻絲4的表面被加熱，且氮氣氣流的溫度可通過溫度控制單元5控制；得到所需溫度的氮氣氣流後，氮氣被導入吹氣管固定裝置7，通過吹氣管8，吹掃裝在樣品管9裡的溶劑表面，樣品管9被放置在樣品管固定架10上，樣品管固定架10被放置在樣品管固定架升降調節器11上，通過樣品管固定架升降調節器11調整大口徑吹氣管8與裝在樣品管9裡的溶劑表面之間的距離，濃縮含有有機溶劑的樣品萃取液。
[0036]實施例3
[0037]如圖1所示，本發明的氣吹實驗裝置，由正壓氣體配氣系統、高溫氣體生成系統和樣品定位架組成；所述正壓氣體配氣系統依次連接高溫氣體生成系統和樣品定位架；所述正壓氣體配氣系統包括氣體源I和流量控制單元2 ;所述高溫氣體生成系統包括熱量生成單元3、電阻絲4和溫度控制單元5 ;所述樣品定位架包括接頭6、吹氣管固定裝置7、吹氣管
8、樣品管9、樣品管固定架10和樣品管固定架升降調節器11 ;所述氣源I依次連接流量控制單元2、熱量生成單元3，熱量生成單元3中設有電阻絲4，溫度控制單元5連接並控制熱量生成單元3，該熱量生成單元3的另一側通過接頭6連接吹氣管固定裝置7，所述吹氣管8固定連接於吹氣管固定裝置7上、並置於樣品管9中，所述樣品管9固定於樣品管固定架10上，該樣品管固定架10置於樣品管固定架升降調節器11上；
[0038]所述高溫氣體生成系統位於正壓氣體配氣系統和樣品定位架之間，其產生的氣流的溫度為200°C ;本實施例中，氣源I採用鋼瓶氮氣源；
[0039]本氣吹實驗裝置中，電阻絲4通電生成熱量，氮氣流過電阻絲表面被加熱，通過對電阻絲兩端電壓的控制，調節氮氣氣流的溫度；所述的吹氣管8的內徑為IOmm ;通過所述接頭6可方便的更換安裝有不同數目吹氣管的吹氣管固定裝置7;通過所述樣品管固定架升降調節器11可方便的調整吹氣管8與裝在樣品管9裡的溶劑表面之間的距離。
[0040]使用時，氮氣源I裡的高壓氮氣在正壓的作用下，流入流量控制單元2，調整後得到所需流量的氮氣氣流；氣流進入熱量生成單元3，氮氣流經電阻絲4時，在電阻絲4的表面被加熱，且氮氣氣流的溫度可通過溫度控制單元5控制；得到所需溫度的氮氣氣流後，氮氣被導入吹氣管固定裝置7，通過吹氣管8，吹掃裝在樣品管9裡的溶劑表面，樣品管9被放置在樣品管固定架10上，樣品管固定架10被放置在樣品管固定架升降調節器11上，通過樣品管固定架升降調節器11調整大口徑吹氣管8與裝在樣品管9裡的溶劑表面之間的距離，濃縮含有有機溶劑的樣品萃取液。
[0041]上述實施例對樣品萃取液濃縮的結果表明，本發明的正壓表層高溫快速濃縮方法，使用氣吹實驗裝置通過高溫氣體對樣品萃取液的溶劑表面高溫加熱，對溶劑由表層向裡層的加熱，使溶劑快速揮發，同時溶劑蒸汽被熱氣體帶走，實現樣品萃取液的快速濃縮；所涉及的氣吹實驗裝置結構簡單，操作靈活，擴展性強。
【權利要求】
1.一種正壓表層高溫快速濃縮方法，其特徵在於，其包括，使用氣吹實驗裝置通過高溫熱氣吹掃有機溶劑表面，對有機溶劑由表層向裡層高溫加熱，使溶劑快速揮發，同時溶劑蒸汽被熱氣體帶走，實現樣品萃取液快速濃縮。
2.按權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的氣吹氣體採用氮氣、空氣或氦氣，氣體氣流溫度為80-200°C，氣體流量為2-20L/min。
3.—種正壓表層高溫快速濃縮的氣吹實驗裝置，其特徵在於，由正壓氣體配氣系統、高溫氣體生成系統和樣品定位架組成；所述正壓氣體配氣系統依次連接高溫氣體生成系統和樣品定位架； 所述正壓氣體配氣系統包括氣源(I)和流量控制單元(2); 所述高溫氣體生成系統包括熱量生成單元(3)、電阻絲(4)和溫度控制單元(5)； 所述樣品定位架包括接頭(6)、吹氣管固定裝置(7)、吹氣管(8)、樣品管(9)、樣品管固定架(10)和樣品管固定架升降調節器(11)； 所述氣源(I)依次連接流量控制單元(2)、熱量生成單元(3)，熱量生成單元(3)中設有電阻絲(4)，溫度控制單元(5)連接並控制熱量生成單元(3)，該熱量生成單元(3)的另一側通過接頭(6)連接吹氣管固定裝置(7)，所述吹氣管(8)固定連接於吹氣管固定裝置(7)上、並置於樣品管(9)中，所述樣品管(9)固定於樣品管固定架(10)上，該樣品管固定架(10)置於樣品管固定架升降調節器(11)上。
4.按權利要求3所述的正壓表層高溫快速濃縮的氣吹實驗裝置，其特徵在於，所述高溫氣體生成系統位於正壓氣體配氣系統和樣品定位架之間，其產生的氣流的溫度為80-200。。。
5.按權利要求3所述的正壓表層高溫快速濃縮的氣吹實驗裝置，其特徵在於，所述的氣源(I)採用氮氣、空氣或氦氣。
6.按權利要求3所述的正壓表層高溫快速濃縮的氣吹實驗裝置，其特徵在於，所述的氣源(I)採用鋼瓶氮氣源。
7.按權利要求3所述的正壓表層高溫快速濃縮的氣吹實驗裝置，其特徵在於，所述的吹氣管⑶的內徑為3-10mm。
8.按權利要求3所述的正壓表層高溫快速濃縮的氣吹實驗裝置，其特徵在於，所述的吹氣管固定裝置(7)能更換。
【文檔編號】G01N1/40GK103983504SQ201310051353
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2013年2月8日 優先權日:2013年2月8日
【發明者】周穎, 王和興, 姜慶五 申請人:復旦大學