一種製備磷酸二氫銨副產甘蔗專用肥的生產方法
2023-05-10 10:11:21
一種製備磷酸二氫銨副產甘蔗專用肥的生產方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種製備磷酸二氫銨副產甘蔗專用肥的生產方法，通過對溼法磷酸製備磷酸二氫銨的溫度等係數進行改變，提高磷酸二氫銨產品的純度，同時可以生產出含有N、P、K化合態的復混肥，不僅可以提高磷酸二氫銨的純度，生產出的該甘蔗專用肥的吸收率好，同時在濾液中添加甲醛製作一種控釋復混肥，生產出的該甘蔗專用肥能夠滿足生長周期中各個時期的營養需要，大大地增加了甘蔗產量，是高效的復混肥。
【專利說明】-種製備磯酸二氨鎮副產甘薦專用肥的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，尤其涉及一種製備磯酸二氨饋副產甘藏專用服的生產 方法。
【背景技術】
[0002] 甘藏是我國最主要的糖料作物，2010年我國甘藏種植面積為160. 2萬公頃，其種 植面積佔我國常年糖料作物種植面積的85% W上，產糖量佔食糖總產量的90% W上。甘藏 產業是我國南方主產區域經濟發展的重要支柱和農民增收的主要來源。廣西地處南亞熱 帶，氣候和±壤條件十分適宜甘藏生產，是世界上最適宜發展甘藏糖業的地區之一，是全國 最大的產糖省（區）。廣西2011/2012年棒季糖料藏種植面積1560萬畝，產糖694. 2萬t， 產糖量佔全國總產糖（1151. 75萬噸）的60. 3%，糖料藏種植面積已佔耕地面積化326. 28 萬畝，2010年）的26. 0%。
[0003] 當前，廣西藏區甘藏種植面積已接近極限，靠擴種增加產量已無發展空間。因此， 廣西政府提出的《廣西糖料藏產業發展"十二五"規劃》目標為：到2015年，糖料藏種植面積 穩定在1600萬畝，總產達到9000萬噸W上，平均畝產5. 6噸W上，平均藏糖份達到14. 5% W上；滿足總產糖量1100萬噸的原料需要。由於甘藏長期連作和過於依賴化服，使化服的 用量越用越多，藏農的投入不斷增加，但甘藏產量卻徘徊不前，極大挫傷了農民種甘藏的熱 情。甘藏施服方面存在如下問題：
[0004] ①甘藏養分供應不平衡，病害和缺素症越來越嚴重。
[0005] ②施服量大，但被甘藏吸收利用的很少，服料浪費嚴重，生態環境受到汙染。
[0006] ③長期使用化服，±壤酸化加劇，導致±壤板結、結構性變壞。
[0007] 服料生產技術落後，僅僅是對氮、磯、鍾比例進行調整混配，而不是從如何提高服 料怎樣才能為植物更多的吸收利用的角度去改善，致使服料的利用率低，損失嚴重。
[0008] 磯酸二氨饋，廣泛適用於各類型經濟作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作 物，具有顯著增產增收、改量優化品質、抗倒伏、抗病蟲害、防治早衰等許多優良作用，並且 具有克服作物生長後期根系老化吸收能力下降而導致的營養不足的作用，屬新型高濃度磯 鍾二元素複合服料，是農業上的高效複合服。目前國內很多服料廠家都在生產磯酸二氨饋 複合服，其主要包括熱法磯酸和溼法磯酸製取磯酸二氨饋，而熱法磯酸成本較大，不宜作為 廣泛推廣，因此，溼法磯酸生產磯酸二氨饋產品成為了主要的方法，溼法磯酸制磯酸二氨饋 的基本步驟如下：
[0009] 反應式一：
[0010] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4
[0011] 反應式二
[0012] CO (NH2) 2- H3PO4+NH3 = NH4. H2PO4+CO (NH2) 2
[0013] 在整個反應結束後，碳醜胺為發生任何變化，同時由於碳醜胺溶解度很高，在2(TC 時，其溶解度為85g/100ml (詳見《磯服與複合服》第20卷第6期--化學服料溶解度與復 混服生產工藝），同時碳醜胺的溶解度隨溫度的升高而增大，故此濾液中含有的碳醜胺在通 過降溫晶體析出後，濾液中還含有大量未析出的碳醜胺、NH/、HsPCV、HPG/、PO/,如果直 接做廢水排出，既浪費資源，又會造成資源的浪費，同時製成的磯酸氨二鍾產品純度不高。
[0014] 針對溼法磯酸生產磯酸二氨饋過程中，磯酸二氨饋的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳醜胺、NHAH2PO4-、HPOf、POf等物質，本發明的研究者從大量的現有技術 文獻W及多年的探索與研究，並對傳統甘藏專用服的成分含量W及甘藏的吸收情況進行研 究，有效地探討出從溼法磯酸生產磯酸二氨饋的濾液中製取甘藏專用服，解決溼法磯酸生 產磯酸二氨饋的濾液中有效成分無法利用等問題，在國內服料生產中，未見報導。
【發明內容】
[0015] 為解決上述技術問題，本發明提供了一種製備磯酸二氨饋副產甘藏專用服的生產 方法，通過獨特的工藝生產設計，提高磯酸二氨饋的純度，同時充分利用溼法磯酸制磯酸二 氨饋的濾液中碳醜胺、NH/、HsPCV、HP〇/\ POf等物質，製取出適合甘藏生長的甘藏專用 服。
[0016] 本發明通過W下技術方案得W實現。
[0017] 本發明提供了一種製備磯酸二氨饋副產甘藏專用服的生產方法，採用磯酸與碳醜 胺按照摩爾比為（1. 3-1. 6) ; 1混合，並W升溫速度為5C /min從95C升溫至16(TC，攬拌反 應4-化，分離得到中間體；再採用該中間體與氨水按照摩爾比為1 ;(1. 1-1. 3)混合，反應結 束後，獲得含氮、磯、鐘的料漿，並將含氮、磯、鐘的料漿置於冷卻結晶器中降溫到30-35C， 進行結晶過濾處理，使濾液在冷卻結晶器中循環結晶處理，獲得的濾餅為磯酸二氨饋產品， 檢測濾液中的成分含量；在濾液加氨氧化鍾、氨氧化巧溶液和磯酸溶液，當溶液的抑為 3. 5-4. 0,氮成分含量為20-25%、磯成分含量為4-10%、鍾成分含量為10-15%、巧成分含 量為4-8%時，停止加入氨氧化鍾、氨氧化巧溶液和磯酸溶液；向濾液中加入甲酵溶液，並 進行加壓和升溫處理，得到息浮乳液A，然後再向息浮乳液A中添加微量元素，得到息浮乳 液B，然後再結晶、造粒和烘乾製成甘藏專用服。
[0018] 所述的氨氧化鍾溶液濃度為10-15%。
[0019] 如權利要求1所述的製備磯酸二氨饋副產甘藏專用服的生產方法，其特徵在於： 所述的氨氧化巧溶液濃度為10-15%。
[0020] 所述的磯酸溶液的濃度在10-15%。
[0021] 所述的甲酵溶液的濃度為30-35%，並且甲酵與溶液中含有的碳醜胺的摩爾比為 (0. 5-1.巧；4。
[0022] 所述的加壓和升溫處理的具體參數為：溶液快速加壓大6-8個大氣壓時，W 20-30化/min的速率增加壓強，當達到10-12個大氣壓時保持不變，快速升溫至80-10(TC 時，W 2-5C /min的速率升溫，當達到12(TC時保持不變，當壓強和溫度都到達最高值時保 持1-化。
[0023] 所述的微量元素為鐵、測、神、猛、銅、鑽、鋼中的一種或多種。
[0024] 息浮乳液B進行結晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30-35。壓強增至6-8個大 氣壓，得到晶體，最後通過造粒烘乾得到甘藏專用服。
[0025] 所述的甘藏專用服為化合態的復混服，其中氮成分的含量為18-21 %、磯成分含量 為4-7%、鍾成分含量為8-13%、巧成分含量為3-6%。
[0026] 所述的化合態的復混服含有其成分中含有W下氮磯鍾化合態結構 式：'
【權利要求】
1. 一種製備磷酸二氫銨副產甘蔗專用肥的生產方法，採用磷酸與碳醯胺按照摩爾比為 (1.3-1.6) :1混合，並以升溫速度為5°C /min從95°C升溫至160°C，攪拌反應4-5h，分離 得到中間體；再採用該中間體與氨水按照摩爾比為I : (1. 1-1. 3)混合，反應結束後，獲得含 氮、磷、鉀的料漿，並將含氮、磷、鉀的料漿置於冷卻結晶器中降溫到30-35°C，進行結晶過濾 處理，使濾液在冷卻結晶器中循環結晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫銨產品，檢測濾液中的 成分含量；在濾液加氫氧化鉀、氫氧化鈣溶液和磷酸溶液，當溶液的pH為3. 5-4. 0,氮成分 含量為20-25%、磷成分含量為4-10%、鉀成分含量為10-15%、鈣成分含量為4-8%時，停 止加入氫氧化鉀、氫氧化鈣溶液和磷酸溶液；向濾液中加入甲醛溶液，並進行加壓和升溫處 理，得到懸浮乳液A，然後再向懸浮乳液A中添加微量元素，得到懸浮乳液B，然後再結晶、造 粒和烘乾製成甘蔗專用肥。
2. 如權利要求1所述的製備磷酸二氫銨副產甘蔗專用肥的生產方法，其特徵在於：所 述的氫氧化鉀溶液濃度為10-15%，所述的氫氧化鈣溶液濃度為10-15%，所述的磷酸溶 液的濃度在10-15%。
3. 如權利要求1所述的製備磷酸二氫銨副產甘蔗專用肥的生產方法，其特徵在於：所 述的甲醛溶液的濃度為30-35%，並且甲醛與溶液中含有的碳醯胺的摩爾比為（0.5-1. 5): 4。
4. 如權利要求1所述的製備磷酸二氫銨副產甘蔗專用肥的生產方法，其特徵在於：所 述的加壓和升溫處理的具體參數為：溶液快速加壓大6-8個大氣壓時，以20-30Pa/min的速 率增加壓強，當達到10-12個大氣壓時保持不變，快速升溫至80-100°C時，以2-5°C /min的 速率升溫，當達到120°C時保持不變，當壓強和溫度都到達最高值時保持l_2h。
5. 如權利要求1所述的製備磷酸二氫銨副產甘蔗專用肥的生產方法，其特徵在於：所 述的微量元素為鐵、硼、砷、錳、銅、鈷、鑰中的一種或多種。
6. 如權利要求1所述的製備磷酸二氫銨副產甘蔗專用肥的生產方法，其特徵在於：懸 浮乳液B進行結晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30-35°C，壓強增至6-8個大氣壓，得到晶 體，最後通過造粒烘乾得到甘蔗專用肥。
7. 如權利要求1所述的製備磷酸二氫銨副產甘蔗專用肥的生產方法，其特徵在於：所 述的甘蔗專用肥為化合態的復混肥，其中氮成分的含量為18-21%、磷成分含量為4-7%、 鉀成分含量為8-13 %、|丐成分含量為3-6%。
8. 如權利要求7所述的製備磷酸二氫銨副產甘蔗專用肥的生產方法，其特 徵在於：所述的化合態的復混肥含有其成分中含有以下氮磷鉀化合態結構式：
其中，碳原子與氧原子之 間的虛線表示C原子與O原子之間存在配位鍵，以及含有
的可控釋肥。
【文檔編號】C01B25/28GK104326448SQ201410478198
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】廖吉星, 高貴龍, 朱飛武, 薛濤, 楊勇, 陳肖虎, 謝飛 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學