量子點前驅體合成裝置及量子點前驅體合成方法與流程
2023-05-10 04:56:21 2
本發明涉及量子點合成領域，具體涉及一種量子點前驅體合成裝置及通過該量子點前驅體合成裝置實施的量子點前驅體合成方法。
背景技術：
現有技術中，量子點的合成方法為溶液法工藝，主要由圍繞著加熱套的燒瓶、能使燒瓶內部溶液均勻的磁力攪拌器、以及控制溶液溫度的溫度調節器和溫度計組成。另外，添加了維持穩定濃度的電容器和能轉換真空/氮氣氛圍的多支管組成。
合成方法為利用前驅體(precursor)的有機化合物合成核(core)，為了使合成的核和穩定劑在混合攪拌的反應器中形成適當的殼，反覆注入前驅體形成結構穩定的核/殼結構，最近還開發出了one-pot工藝，將所有反應物質一次性放入反應器中再添加殼工序的方法。
如此，溶液工藝合成方法變成大容量化時，為了反應物質內的均勻性，有時也會用葉輪代替磁力攪拌器，但是因為不均勻的溫差、不均勻的環境導致反應物內濃度的差異以及組合的差異。量子點合成是奧斯特瓦爾德熟化(ostwaldripening)，也是溫度和時間的函數，據悉此技術是小的粒子與相對大的顆粒合體之後生長，當形成所需大小的納米粒子時停止粒子生長的技術。但是目前的方法是通過冷卻控制粒子生長時，會產生溫度差，很難合成出大小均勻的粒子。因此，這些因素還會影響量子點納米粒子的發光特性和散布大小均勻的粒子。
為了得到一定大小的納米粒子，進行急速冷卻。此反應物中也存有反應的副產物、有機物，所以通過離心過濾除去有機物。納米粒子分離可通過丙酮或乙醇等強極性溶劑，利用離心過濾區分粒子的大小。各個反應過程中通過磁棒或攪拌機進行強制攪拌，雖然這是眾所周知能達到比較均勻攪拌的方法，但是根據反應物的量，反應攪拌速度會有所不同，這會影響粒子的大小和穩定納米粒子的形成。
這種現有的合成方法還另外需要前驅體反應器、核反應器、核/殼反應器等，因為是在各自反應後重新進行計量、測量，然後進行合成，所以存在無法連續作業的缺點。而且因為反應時間、粒子分離等差異，有可能無法得到具有均勻的特點的納米粒子。
前驅體的合成是量子點合成中的一個關鍵工序，現有的合成裝置難以很好的獲得優質的前驅體。
技術實現要素：
為了解決上述問題，本發明公開了一種量子點前驅體合成裝置。
本發明還公開了一種通過該量子點前驅體合成裝置實施的量子點前驅體合成方法。
本發明為實現上述目的所採用的技術方案是：
一種量子點前驅體合成裝置，其包括前驅體反應區，該前驅體反應區包括至少一個螺旋狀反應管，所述螺旋狀反應管內壁上設有與該螺旋狀相反方向的使注入反應管中的反應物因摩擦產生冒泡效應的途徑槽，所述前驅體反應區的前段包覆有加熱區，所述前驅體反應區的後段包覆有冷卻區，於該前驅體反應區的前端設有注入口，所述前驅體反應區的前端還連接有加壓裝置。
所述加熱區、冷卻區分別包括纏繞於該螺旋狀反應管上的溫度控制管，所述溫度控制管中填充滿用於控制溫度的液態水或油，該加熱區、冷卻區的溫度控制管分別與加熱裝置、外部冷卻器連接。
所述前驅體反應區包括並列設置的四個螺旋狀反應管。
所述螺旋狀反應管的後端連接有至少一根輸送管道。
一種通過前述量子點前驅體合成裝置實施的量子點前驅體合成方法，其包括以下步驟：將前驅體反應區的螺旋狀反應管進行真空排氣後轉換為氮氣環境，將前驅體生成原料通過注入口注入前驅體反應區的螺旋狀反應管，通過加熱區將螺旋狀反應管加熱到設定溫度，利用加壓裝置通過氮氣壓力將前驅體生成原料經過螺旋狀反應管進行混合、反應，根據反應所需時間調整螺旋狀反應管的長度，根據攪拌所需時間調整螺旋狀反應管的內徑或長度，反應完成後生產的前驅體轉移至冷卻區進行冷卻，從而製得量子點前驅體。
所述加熱區、冷卻區分別包括纏繞於該螺旋狀反應管上的溫度控制管，所述溫度控制管中填充滿用於控制溫度的液態水或油，該加熱區、冷卻區的溫度控制管分別與加熱裝置、外部冷卻器連接。
為了製作cd前驅體，於注入口以0.05～1.0左右的摩爾濃度放入oleicacid和cdoxide，真空排氣後轉換成氮氣環境，通過加熱裝置使加熱區的溫度維持在170攝氏度，利用氮氣壓力使通過注入口注入的原料經過螺旋狀反應管進行混合、反應，反應所需的時間根據螺旋狀反應管的長度決定，攪拌時間可根據螺旋式管內徑的變化和長度的變化進行調節，cd前驅體合成所需內徑為0.5～3cm，通過反應管反應的所需時間為3～7分鐘，完成反應的cd前驅體會轉移到冷卻區內，用5分鐘的時間通過長度為100cm的螺旋狀反應管進行冷卻，冷卻溫度為50～60攝氏度。
為了製作s前驅體，在注入口計量注入了0.1m的1-十八碳烯和s粉末，真空排氣後轉換為氮氣環境，通過加熱裝置使加熱區的溫度維持在120攝氏度，利用氮氣壓力使通過注入口注入的原料經過螺旋狀反應管進行混合、反應，反應所需的時間根據螺旋狀反應管的長度決定，攪拌時間可根據螺旋式管內徑的變化和長度的變化進行調節，原料用5分30秒的時間通過內徑1㎝，長度為150㎝的螺旋狀反應管，即能完成合成，完成合成的s前驅體在冷卻區內通過長度為100㎝的螺紋管，在50～60攝氏度的冷卻區內用時為5分鐘。
為了製作zn前驅體，在注入口中計量注入摩爾濃度為0.5～1.5m的1-油酸和十八烯以及氧化鋅，真空排氣後轉換成氮氣環境，通過加熱裝置使加熱區的溫度維持在300攝氏度，利用氮氣壓力使通過注入口注入的原料經過螺旋狀反應管進行混合、反應，反應所需的時間根據螺旋狀反應管的長度決定，攪拌時間可根據螺旋式管內徑的變化和長度的變化進行調節，原料用5分30秒經過內徑1㎝、長度200㎝的螺旋狀反應管，即可完成合成，完成合成的反應物通過注入到管內的氮氣壓力移送到冷卻區，冷卻區螺旋狀反應管的長度為100㎝，zn前驅體在100～120攝氏度的冷卻區內用時為5分鐘通過，由於cd、s、zn的前驅體在常溫冷卻時，會出現凝固、凝膠狀或固體化，所以為了順暢的進行反應，應保持一定溫度。
為了製作se前驅體，在注入口計量注入摩爾濃度為0.7～1.5mm的三辛基和硒粉，真空排氣後轉換成氮氣環境，通過加熱裝置使加熱區的溫度維持在50～60攝氏度，利用氮氣壓力使通過注入口注入的原料經過螺旋狀反應管進行混合、反應，反應所需的時間根據螺旋狀反應管的長度決定，攪拌時間可根據螺旋式管內徑的變化和長度的變化進行調節，原料用10分30秒經過內徑1㎝、長度430㎝的螺旋狀反應管，即完成合成。
本發明的有益效果為：根據前驅體種類液狀加熱裝置的溫度會有所不同，可以將溫度控制到常溫～300攝氏度，本發明的量子點前驅體合成裝置結構簡單可靠，通過螺旋狀反應管中設有的途徑槽能夠將反應物進行攪拌，針對不同種類的前驅體調整螺旋狀反應管的內徑、長度，控制反應物在螺旋狀反應管內的通過時間，從而能獲得優質的前驅體，高效穩定，為合成出提升了發光效率及鮮明度的量子點打下堅實基礎。
下面結合附圖與具體實施方式，對本發明進一步說明。
附圖說明
圖1是本發明的結構示意圖。
具體實施方式
實施例，參見圖1，本實施例公開了一種量子點前驅體合成裝置，其包括前驅體反應區，該前驅體反應區包括至少一個螺旋狀反應管4，所述螺旋狀反應管4內壁上設有與該螺旋狀相反方向的使注入反應管中的反應物因摩擦產生冒泡效應的途徑槽，所述前驅體反應區的前段包覆有加熱區1，所述前驅體反應區的後段包覆有冷卻區2，於該前驅體反應區的前端設有注入口3，所述前驅體反應區的前端還連接有加壓裝置。
所述加熱區1、冷卻區2分別包括纏繞於該螺旋狀反應管4上的溫度控制管，所述溫度控制管中填充滿用於控制溫度的液態水或油，該加熱區1、冷卻區2的溫度控制管分別與加熱裝置5、外部冷卻器6連接。
所述前驅體反應區包括並列設置的四個螺旋狀反應管4。
所述螺旋狀反應管4的後端連接有至少一根輸送管道7。
一種通過前述量子點前驅體合成裝置實施的量子點前驅體合成方法，其包括以下步驟：將前驅體反應區的螺旋狀反應管4進行真空排氣後轉換為氮氣環境，將前驅體生成原料通過注入口3注入前驅體反應區的螺旋狀反應管4，通過加熱區1將螺旋狀反應管4加熱到設定溫度，利用加壓裝置通過氮氣壓力將前驅體生成原料經過螺旋狀反應管4進行混合、反應，根據反應所需時間調整螺旋狀反應管4的長度，根據攪拌所需時間調整螺旋狀反應管4的內徑或長度，反應完成後生產的前驅體轉移至冷卻區2進行冷卻，從而製得量子點前驅體。
所述加熱區1、冷卻區2分別包括纏繞於該螺旋狀反應管4上的溫度控制管，所述溫度控制管中填充滿用於控制溫度的液態水或油，該加熱區1、冷卻區2的溫度控制管分別與加熱裝置5、外部冷卻器6連接。
為了製作cd(鎘)前驅體，於注入口3以0.05～1.0左右的摩爾濃度放入oleicacid和cdoxide，真空排氣後轉換成氮氣環境，通過加熱裝置5使加熱區1的溫度維持在170攝氏度，利用氮氣壓力使通過注入口3注入的原料經過螺旋狀反應管4進行混合、反應，反應所需的時間根據螺旋狀反應管4的長度決定，攪拌時間可根據螺旋式管內徑的變化和長度的變化進行調節，cd前驅體合成所需內徑為0.5～3cm，通過反應管反應的所需時間為3～7分鐘，完成反應的cd前驅體會轉移到冷卻區2內，用5分鐘的時間通過長度為100cm的螺旋狀反應管4進行冷卻，冷卻溫度為50～60攝氏度。
為了製作s(硫)前驅體，在注入口3計量注入了0.1m的1-十八碳烯和s粉末，真空排氣後轉換為氮氣環境，通過加熱裝置5使加熱區1的溫度維持在120攝氏度，利用氮氣壓力使通過注入口3注入的原料經過螺旋狀反應管4進行混合、反應，反應所需的時間根據螺旋狀反應管4的長度決定，攪拌時間可根據螺旋式管內徑的變化和長度的變化進行調節，原料用5分30秒的時間通過內徑1㎝，長度為150㎝的螺旋狀反應管4，即能完成合成，完成合成的s前驅體在冷卻區2內通過長度為100㎝的螺紋管，在50～60攝氏度的冷卻區2內用時為5分鐘。
為了製作zn(鋅)前驅體，在注入口3中計量注入摩爾濃度為0.5～1.5m的1-油酸和十八烯以及氧化鋅，真空排氣後轉換成氮氣環境，通過加熱裝置5使加熱區1的溫度維持在300攝氏度，利用氮氣壓力使通過注入口3注入的原料經過螺旋狀反應管4進行混合、反應，反應所需的時間根據螺旋狀反應管4的長度決定，攪拌時間可根據螺旋式管內徑的變化和長度的變化進行調節，原料用5分30秒經過內徑1㎝、長度200㎝的螺旋狀反應管4，即可完成合成，完成合成的反應物通過注入到管內的氮氣壓力移送到冷卻區2，冷卻區2螺旋狀反應管4的長度為100㎝，zn前驅體在100～120攝氏度的冷卻區2內用時為5分鐘通過，由於cd、s、zn的前驅體在常溫冷卻時，會出現凝固、凝膠狀或固體化，所以為了順暢的進行反應，應保持一定溫度。在製作zn前驅體時，冷卻區2的溫度為100～120攝氏度。
為了製作se(硒)前驅體，在注入口3計量注入摩爾濃度為0.7～1.5mm的三辛基和硒粉，真空排氣後轉換成氮氣環境，通過加熱裝置5使加熱區1的溫度維持在50～60攝氏度，利用氮氣壓力使通過注入口3注入的原料經過螺旋狀反應管4進行混合、反應，反應所需的時間根據螺旋狀反應管4的長度決定，攪拌時間可根據螺旋式管內徑的變化和長度的變化進行調節，原料用10分30秒經過內徑1㎝、長度430㎝的螺旋狀反應管4，即完成合成。在製作se(硒)前驅體時，冷卻區2的溫度與加熱區1的溫度一致。
根據前驅體種類液狀加熱裝置的溫度會有所不同，可以將溫度控制到常溫～300攝氏度，本發明的量子點前驅體合成裝置結構簡單可靠，通過螺旋狀反應管4中設有的途徑槽能夠將反應物進行攪拌，針對不同種類的前驅體調整螺旋狀反應管4的內徑、長度，控制反應物在螺旋狀反應管4內的通過時間，從而能獲得優質的前驅體，高效穩定，為合成出提升了發光效率及鮮明度的量子點打下堅實基礎。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，並非對本發明作任何形式上的限制。任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發明技術方案範圍情況下，都可利用上述揭示的技術手段和技術內容對本發明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。故凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明之形狀、構造及原理所作的等效變化，均應涵蓋於本發明的保護範圍內。