一種製備鋁酸鹽長餘輝發光板的方法
2023-05-10 10:00:41 1
專利名稱：一種製備鋁酸鹽長餘輝發光板的方法
技術領域：
本發明屬於無機功能材料製備技術領域，涉及到一種製備鋁酸鹽長餘輝發光板的方法。
背景技術：
鋁酸鹽長餘輝材料是二十世紀中期出現，並在九十年代得到迅速發展的綠色功能材料，其中SrAl2O4Eu2+，Dy3+以其無毒、無放射性、亮度高、餘輝時間超群、不消耗電能等特點，已在各種存儲與顯示、交通運輸、軍事基地、電源開關、建築裝飾、人防設施、應急照明和工藝美術品以及廣告上得到廣泛應用。由於晶體材料很難以單晶形式製成足夠尺寸的平板，所以，長餘輝發光晶體材料通常以多晶塊狀或粉末狀的形式存在，欲想獲得一定尺寸的板面發光，必須利用各種技術將其固定到特定載體上，形成二次產品方可實現。這種二次成型的缺點在於1.發光粉體在研磨粉碎過程中極易破壞發光晶格，而且較難實現發光粉體在載體中的均勻分散；2.如果載體材料的形成溫度超過稀土離子被氧化的溫度，則會引起發光性能的劇烈下降；3.需要對基體和板再次進行熱處理，不僅工藝複雜，而且浪費能源；4.單位面積發光板消耗的稀土量大，提高原料成本。因此有必要提供一種一次合成長餘輝發光板材的製備技術，它不僅滿足使用要求，而且節約大量的原材料。
目前，長餘輝發光材料的應用正在向光電子領域滲透，Al2O3電子基板是應用最為廣泛的一種材料，將其賦予板面長餘輝發光性能，將拓寬它的應用範圍和實用性，如在暗處明顯顯示電子線路、電子元器件，在機箱中提供檢修和維護的視覺亮度等。
發明內容
本發明的目的是提供一種以Al2O3基片為底板一次合成SrAl2O4:Eu，Dy長餘輝發光板的製備方法，發光板表觀好，色度均勻，樣品經短時間照射後，儲存能量，在黑暗中可發出明亮的綠光，持續發光時間大於8h。
本發明所要解決的技術問題是通過高溫固相法，在Al2O3基片上直接生長發光晶體，一次合成Al2O3基SrAl2O4:Eu，Dy長餘輝發光板。避免了二次合成技術對發光粉體發光性能的破壞。
本發明的技術方案為SrAl2O4晶格的形成是利用Al2O3基片中的Al2O3源，採用分析純的Sr、Eu、Dy等鹽類或氧化物作為長餘輝發光體的前驅物，加入一定量的助溶劑和調和劑，塗覆於Al2O3基片表面，高溫下，通過塗覆層中前驅物與基片中Al2O3間的界面反應，在基片表面生成SrAl2O4:Eu，Dy長餘輝發光塗層。該技術中燒結溫度、燒結氣氛、添加劑的種類及加入量對塗層發光性能的有很大影響，是其技術關鍵。
本發明的效果和益處是能使長餘輝發光晶體材料不需要經過破碎研磨，不需要額外添加Al2O3源，在原有設備條件下即可實現長餘輝發光板面材料的製備，避免了二次合成過程中對發光材料發光性能的影響，並且操作簡便，投資少，節省能源。這種Al2O3基SrAl2O4:Eu，Dy長餘輝發光板技術不僅在電子基板上可得到廣泛應用，在其它技術領域亦有潛在的應用前景，如板面功能發光薄膜等。
具體實施例方式
以下結合技術方案詳細敘述本發明的具體實施例。
SrAl2O4:Eu，Dy發光體組成中Sr、Eu、Dy各元素化合物在其硝酸鹽或氧化物中選取，Sr、Eu、Dy元素之間摩爾配比按SrO∶Eu2O3∶Dy2O3為100∶0.5～10∶0.5～10；配方中添加劑在硼酸、三氧化二硼、硼砂、常規無機含氧酸的銨鹽、以及鹼土金屬滷化物中選取，可以選用一種或兩種同時使用，加入量按SrO與添加劑摩爾比為1∶0.005～1，使用時根據添加劑的種類和單獨或混合使用進行調整；配方中調和劑在乙醇、水和甲基纖維素中選取，用量按SrO調和劑重量比10∶3～7.5；製備過程中，還原氣氛在氨氣、氫氮混合氣中選擇，其中氫氮混合氣的N2∶H2體積比為100∶3～10。
製備工藝流程如下第一步前驅體的製備將Sr、Eu、Dy元素化合物及添加劑按比例進行稱量；混合後進行充分的攪拌和研磨，然後按比例加入調和劑，攪拌均勻後將其均勻塗覆在Al2O3基片，室溫下乾燥，備用；第二步發光板的燒制將前面乾燥後得到的塗覆Al2O3基片放入高溫爐中，以10℃/min的升溫速度，加熱到500℃，使前驅體中的鹽類完全分解成氧化物，然後快速升溫至900～1500℃溫度，並加以弱還原氣氛，高溫焙燒2～4小時，使Al2O3基片表面發生固相化學反應，形成晶格完整的SrAl2O4晶體層，同時使參與反應的Eu3+轉化為Eu2+，形成發光中心，Dy3+形成陷阱能級；自然冷卻後即便得到SrAl2O4:Eu，Dy長餘輝發光基片。製備中燒結溫度、保溫時間、氣氛及添加劑種類及加入量對發光板發光性能都有影響。
以下給出本發明的最佳實施例。
以10平方米Al2O3基SrAl2O4:Eu，Dy長餘輝發光板面為例。取350克硝酸鍶、25公斤添加劑，添加劑在硼化合物或銨的鹽類中選取；加入到球磨機中進行研磨攪拌，同時加入去離子水，形成前驅體料漿。將該料漿放入容器中，用噴塗裝置將其塗覆於Al2O3基片表面，在室溫下乾燥，然後將該基片放入高溫爐中，進行燒結，在SrAl2O4晶體開始形成後，通入還原氣氛，固相反應充分完成後，停止加熱，氣氛保護冷卻至100℃以下，自然冷卻至室溫，在Al2O3基片表面得到SrAl2O4:Eu，Dy長餘輝發光面。
權利要求
1.一種製備鋁酸鹽長餘輝發光板的方法，其特徵在於SrAl2O4晶格的形成是藉助於Al2O3基片上Al2O3源，通過添加劑的選取和還原氣氛的選用，利用前驅物與基片中Al2O3高溫下界面間的固相反應，在Al2O3基片上直接生長發光晶體，一次合成製備Al2O3基SrAl2O4:Eu，Dy長餘輝發光板；其添加劑的種類、還原氣氛的選用以及配方摩爾比例如下SrAl2O4:Eu，Dy發光體組成中Sr、Eu、Dy各元素化合物在其硝酸鹽或氧化物中選取，Sr、Eu、Dy元素之間摩爾配比按SrO∶Eu2O3∶Dy2O3為100∶0.5～10∶0.5～10；配方中添加劑在硼酸、三氧化二硼、硼砂、常規無機含氧酸的銨鹽、以及鹼土金屬滷化物中選取，可以選用一種或兩種同時使用，加入量按SrO與添加劑摩爾比為1∶0.005～1，使用時根據添加劑的種類和單獨或混合使用進行調整；配方中調和劑在乙醇、水和甲基纖維素中選取，用量按SrO調和劑重量比10∶3～7.5；製備過程中，還原氣氛在氨氣、氫氮混合氣中選擇，其中氫氮混合氣的N2∶H2體積比為100∶3～10；一次合成Al2O3基SrAl2O4:Eu，Dy長餘輝發光板的製備方法如下(1)前驅體的製備將Sr、Eu、Dy元素化合物及添加劑按比例進行稱量；混合後進行充分的攪拌和研磨，然後按比例加入調和劑，攪拌均勻後將其均勻塗覆在Al2O3基片，室溫下乾燥，備用；(2)發光板的燒制將前面乾燥後得到的塗覆Al2O3基片放入高溫爐中，以10℃/min的升溫速度，加熱到500℃，使前驅體中的鹽類完全分解成氧化物，然後快速升溫至900～1500℃溫度，並加以弱還原氣氛，高溫焙燒2～4小時，使Al2O3基片表面發生固相化學反應，形成晶格完整的SrAl2O4晶體層，同時使參與反應的Eu3+轉化為Eu2+，形成發光中心，Dy3+形成陷阱能級；自然冷卻後即便得到SrAl2O4:Eu，Dy長餘輝發光基片。
全文摘要
本發明屬於無機功能材料製備技術領域.特別涉及到一種在Al
文檔編號C09K11/80GK1936115SQ20061004760
公開日2007年3月28日 申請日期2006年8月30日 優先權日2006年8月30日
發明者寧桂玲, 姜研彥, 番文, 楊雪峰, 林 源 申請人:大連理工大學