一種納米銀柔性導電塗料及其製備方法
2023-05-09 18:10:16 1
一種納米銀柔性導電塗料及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及導電塗料【技術領域】，尤其涉及一種納米銀柔性導電塗料及其製備方法，該導電塗料包括以下重量百分比的原料：52-80%溶劑、1-3%乙醯檸檬酸三丁酯、2-8%有機矽油、1-5%聚乙二醇400、2-3%司班85、1-3%乙基纖維素、13-26%導電顆粒，所述導電顆粒由兩種粒徑不同的納米銀粉復配而成，粒徑150-450納米的銀粉的重量百分比為10-18%，粒徑20-40納米的銀粉的重量百分比為3-8%。本發明的導電塗料具有成膜表面導電性能穩定，電阻率低，透光率高，附著力強的特點，其成膜透光率高達90%以上、表面硬度不小於3H，本發明的製備工藝簡單成熟，便於推廣應用，生產成本低。
【專利說明】一種納米銀柔性導電塗料及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及導電塗料【技術領域】，尤其涉及一種納米銀柔性導電塗料及其製備方法。
【背景技術】
[0002]導電塗料是塗於高電阻率的高分子材料上，使之具有傳導電流和排除積累靜電荷能力的特種塗料，可塗覆於任何形狀基材的表面或內部。近年來隨著塗料工業與現代工業的高速發展而出現的一種功能材料，是指塗於非導電底材上，使其具有一定的傳導電流和消散靜電荷能力的塗料，其成膜物質大多數是絕緣的。為了使塗料具有導電性，常用的處理方法是摻入導電微粒。導電塗料作為導電使用的塗層，在電子工業、建築工業以及航空技術等方面都具有重要的實用價值。
[0003]目前許多專利公開的導電塗料組合物是一種熱固性導電塗料，用於通孔連接或類似的電器或電子用途，以提供穩定的電連接。這些導電塗料以環氧樹脂為載體，電導率不聞。
[0004]一些工業發達的國家都在開發導電塗料，其中日本和美國在這方面起步較早，研製的大多數產品是鎳粉、銅粉、銀粉以及炭黑等填充的導電塗料。而國內對應該技術不夠成熟，做出來產品導電率低，造成大量浪費。目前對導電塗料的改性大部分是採用化學鍍技術，如在銅粉表面鍍銀，石墨表面鍍銅等。近幾年柔性透明導電薄膜研究發展正朝著高品質、高效率、低成本、環保的方向發展。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種納米銀柔性導電塗料及其製備方法，該納米銀柔性導電塗料具有成膜表面導電性能穩定，電阻率低，透光率高，附著力強的特點，該納米銀柔性導電塗料的製備工藝簡單成熟，便於推廣應用，生產成本低。
[0006]本發明是通過以下技術方案來實現的。
[0007]一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
溶劑52-80%
乙醯檸檬酸三丁酯 1-3%
有機矽油2-8%
聚乙二醇4001-5%
司班852-3%
乙基纖維素1-3%
導電顆粒13-26%
其中，所述導電顆粒由兩種粒徑不同的納米銀粉復配而成，粒徑150-450納米的銀粉的重量百分比為10-18% ，粒徑20-40納米的銀粉的重量百分比為3-8%。
[0008]其中，所述溶劑由以下重量百分比的原料組成:無水乙醇為50-75%、松油醇為2-5% ο
[0009]優選地，一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇60-70%
松油醇3-4%
乙醯檸檬酸三丁酯1-2%
有機矽油3-6%
聚乙二醇4001-3%
司班 852-2.5%
乙基纖維素2-2.5%
20-40納米銀粉4-6%
150-450 納米銀粉12-16%。
[0010]更優選地，一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇50-65%
松油醇3-5%
乙醯檸檬酸三丁酯1.5-3%
有機矽油4-8%
聚乙二醇4003-5%
司班 852.5-3%
乙基纖維素2-3%
20-40納米銀粉5-8%
150-450 納米銀粉14-18%。
[0011]更優選地，一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇65-75%
松油醇2-3%
乙醯檸檬酸三丁酯1-1.5%
有機矽油2-4%
聚乙二醇 4001-3.5%
司班 852-2.5%
乙基纖維素1.5-2%
20-40納米銀粉3-5%
150-450 納米銀粉10-15%。[0012]進一步優選地，一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料: 無水乙醇50%
松油醇5%
乙醯檸檬酸三丁酯3%
有機矽油7%
聚乙二醇4005%
司班853%
乙基纖維素3%30納米銀粉6%
200納米銀粉18%。
[0013]進一步優選地，一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇60%
松油醇3%
乙醯檸檬酸三丁酯 2%
有機矽油5%
聚乙二醇4003%
司班852.5%
乙基纖維素2.5%
20納米銀粉6%
150納米銀粉16%。
[0014]進一步優選地，一種 納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇70%
松油醇2%
乙醯檸檬酸三丁酯 1%
有機矽油3%
聚乙二醇4001.5%
司班852%
乙基纖維素1.5%
40納米銀粉4%
450納米銀粉15%。
[0015]本發明利用無水乙醇、松油醇、乙醯檸檬酸三丁酯、有機矽油、聚乙二醇400、司班85、乙基纖維素等有機載體與納米銀材料(納米銀材料由粒徑分別為20-40納米銀粉、150-450納米銀粉顆粒級配而成)製備得到納米銀柔性導電塗料，上述有機載體主要的作用是分散、增稠、增塑、流平、增滑等作用。
[0016]無水乙醇、松油醇為溶劑，乙基纖維素為增稠劑，乙醯檸檬酸三丁酯是增塑劑，其沸點也較低，僅在173°C，常用於塗料增塑。有機矽油可以起到潤滑、流平的作用，也可以提高塗料的潤溼性。聚乙二醇400 (簡稱PEG-400)可以在攪拌的過程中起到避免液面出現氣泡的作用。
[0017]松油醇其結構中含有氧原子，這可以減少納米銀顆粒的團聚，使用松油醇作為溶劑還可以在塗料乾燥時控制揮發速度，防止塗料膜層局部因為溶劑揮發過快導致膜層收縮，產生開裂；而乙醇與松油醇混合得到的混合溶劑可以在揮發速度穩定的同時加快揮發速度。
[0018]乙基纖維素作為常用增稠劑能增加溶液的粘稠度，這對塗料中顆粒的懸浮有相當積極的作用，同時對本發明的導電塗料的成膜也有促進作用。
[0019]分子量大的司班85 (失水山梨醇油酸三酯)，其在有機介質中有良好的相溶性，較高的輕值和分子量可以在吸附較多顆粒的同時保證其懸浮，對塗料的穩定性有促進作用。
[0020]其中，所述導電顆粒由兩種粒徑不同的納米銀粉復配而成，粒徑150-450納米的銀粉的重量百分比為10-18%，粒徑20-40納米的銀粉的重量百分比為3-8%。
[0021]由於加入粒徑大小不同的納米銀顆粒，混合時粒徑20_40nm的納米銀顆粒可嵌入粒徑150-450nm的納米銀顆粒內部以及相鄰兩個粒徑150_450nm的納米銀顆粒之間，從而使納米銀導電顆粒連接更加緊密，提高導電率。
[0022]一種納米銀柔性導電塗料的製備方法，包括以下工藝步驟:
(1)按比例稱取上述配方量的原料，將粒徑為150-450nm和粒徑為20_40nm的納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置20-30分鐘去除原料中的水分；
(2)在容器中分別加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉速攬祥10_15min ；
(3)在上述混合物中依次加入粒徑為20-40nm的納米銀粉、粒徑為150_450nm的納米銀粉和有機矽油，在攪拌器中以1000rpm轉速攪拌20_25min ；
(4)將司班85和乙醯檸檬酸三丁酯加入步驟(3)的混合物中，採用超聲波方式分散，分散時間為l_2h，得到納米銀柔性導電塗料。
[0023]其中，所述納米銀柔性導電塗料為粒徑200_500nm，pH值為6.5_8.5，固含量為10%，密度為1.01 ±0.2g/ml的無色透明液體。
[0024]以上述步驟方法製得的納米銀導電塗料，電阻達到了 100-300 Ω左右，塗料的附
著力、硬度、衝擊力等性能良好。本發明的納米銀導電塗料，用於在聚酯薄膜上塗布，使聚酯薄膜得到優良的導電性能和力學性能的導電塗層。
[0025]本發明的有益效果為:本發明的納米銀柔性導電塗料具有成膜表面導電性能穩定，電阻率低，透光率高，附著力強的特點，其成膜透光率高達90%以上、表面硬度不小於3H(鉛筆硬度)，該納米銀柔性導電塗料的製備工藝簡單成熟，便於推廣應用，生產成本低。此外，本發明製得的納米銀柔性導電塗料還具有化學穩定性良好，防腐性能優異的特性，可用於電磁屏蔽，抗靜電，及電子電路等領域，具有廣泛應用價值。
【具體實施方式】
[0026]下面結合實施例對本發明作進一步的說明。
[0027]實施例1。
[0028]一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇50%
乙醯檸檬酸三丁酯 3%
有機矽油7%
聚乙二醇4005%
松油醇5%
司班853%
乙基纖維素3%
30納米銀粉6%
200納米銀粉18%。
[0029]一種納米銀柔性導電塗料的製備方法，包括以下工藝步驟:
( O按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°c烤箱中放置20分鐘去除原料中的水分；
(2)在容器中分別加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉速攪拌IOmin ；
(3)在上述混合物中依次加入粒徑30納米的銀粉、粒徑200納米的銀粉和有機矽油，在攪拌器中以1000rpm轉速攪拌20min ；
(4)將司班85和乙醯檸檬酸三丁酯加入步驟(3)的混合物中，採用超聲波方式分散，分散時間為2h，得到納米銀柔性導電塗料。
[0030]本發明製得的納米銀柔性導電塗料為粒徑250nm，pH值為6.5，固含量為10%，密度為1.0I/ml的無色透明液體。
[0031]實施例2。
[0032]一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇60%
乙醯檸檬酸三丁酯 2%
有機矽油5%
聚乙二醇4003%
松油醇3%
司班852.5%
乙基纖維素2.5%
20納米銀粉6%
150納米銀粉16%。
[0033]一種納米銀柔性導電塗料的製備方法，包括以下工藝步驟:
(O按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°c烤箱中放置22分鐘去除原料中的水分；
(2)在容器中分別加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉速攪拌IOmin ；
(3)在上述混合物中依次加入粒徑20納米的銀粉、粒徑150納米的銀粉和有機矽油，在攪拌器中以1000rpm轉速攪拌20min ；
(4)將司班85和乙醯檸檬酸三丁酯加入步驟(3)的混合物中，採用超聲波方式分散，分散時間為2h，得到納米銀柔性導電塗料。
[0034]本發明製得的納米銀柔性導電塗料為粒徑200nm，pH值為6.5，固含量為10%，密度為1.0I/ml的無色透明液體。
[0035]實施例3。
[0036]一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇70%
乙醯檸檬酸三丁酯 1%
有機矽油3% 聚乙二醇4001.5%
松油醇2%
司班852%乙基纖維素1.5%
25納米銀粉4%
300納米銀粉15%。
[0037]—種納米銀柔性導電塗料的製備方法，包括以下工藝步驟:
(O按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置24分鐘去除原料中的水分；
(2)在容器中分別加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉速攪拌Ilmin ；
(3)在上述混合物中依次加入粒徑25納米的銀粉、粒徑300納米的銀粉和有機矽油，在攪拌器中以1000rpm轉速攪拌21min ；
(4)將司班85和乙醯檸檬酸三丁酯加入步驟(3)的混合物中，採用超聲波方式分散，分散時間為80min，得到納米銀柔性導電塗料。
[0038]本發明製得的納米銀 柔性導電塗料為粒徑350nm，pH值為7，固含量為10%，密度為
0.91g/ml的無色透明液體。
[0039]實施例4。
[0040]一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇55%
乙醯檸檬酸三丁酯 3%
有機矽油4.5%
聚乙二醇4004%
松油醇4%
司班852.4%
乙基纖維素2.1%
40納米銀粉8%
450納米銀粉17%。
[0041]一種納米銀柔性導電塗料的製備方法，包括以下工藝步驟:
(O按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°c烤箱中放置25分鐘去除原料中的水分；
(2)在容器中分別加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉速攪拌12min ；
(3)在上述混合物中依次加入粒徑40納米的銀粉、粒徑450納米的銀粉和有機矽油，在攪拌器中以1000rpm轉速攪拌22min ；
(4)將司班85和乙醯檸檬酸三丁酯加入步驟(3)的混合物中，採用超聲波方式分散，分散時間為1.5h，得到納米銀柔性導電塗料。
[0042]本發明製得的納米銀柔性導電塗料為粒徑500nm，pH值為7，固含量為10%，密度為
0.91g/ml的無色透明液體。
[0043]實施例5。
[0044]一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇60%乙醯檸檬酸三丁酯 2.5%
有機矽油4%
聚乙二醇4002.5%
松油醇3.5%
司班852.8%
乙基纖維素2.2%
40納米銀粉7.5%
300納米銀粉15%。
[0045]一種納米銀柔性導電塗料的製備方法，包括以下工藝步驟:
(O按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°c烤箱中放置25分鐘去除原料中的水分；
(2)在容器中分別加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉速攪拌12min ；
(3)在上述混合物中依次加入粒徑40納米的銀粉、粒徑300納米的銀粉和有機矽油，在攪拌器中以1000rpm轉速攪 拌23min ；
(4)將司班85和乙醯檸檬酸三丁酯加入步驟(3)的混合物中，採用超聲波方式分散，分散時間為1.5h，得到納米銀柔性導電塗料。
[0046]本發明製得的納米銀柔性導電塗料為粒徑400nm，pH值為7.5，固含量為10%，密度為1.11/ml的無色透明液體。
[0047]實施例6。
[0048]一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇65%
乙醯檸檬酸三丁酯 2%
有機矽油4%
聚乙二醇4002%
松油醇3.2%
司班852.3%
乙基纖維素2.5%
30納米銀粉5%
250納米銀粉14%。
[0049]一種納米銀柔性導電塗料的製備方法，包括以下工藝步驟:
(O按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°c烤箱中放置26分鐘去除原料中的水分；
(2)在容器中分別加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉速攪拌13min ；
(3)在上述混合物中依次加入粒徑30納米的銀粉、粒徑250納米的銀粉和有機矽油，在攪拌器中以1000rpm轉速攪拌24min ；
(4)將司班85和乙醯檸檬酸三丁酯加入步驟(3)的混合物中，採用超聲波方式分散，分散時間為lOOmin，得到納米銀柔性導電塗料。[0050]本發明製得的納米銀柔性導電塗料為粒徑300nm，pH值為7.5，固含量為10%，密度為0.81g/ml的無色透明液體。
[0051]實施例7。
[0052]一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇70%
乙醯檸檬酸三丁酯 2.5%
有機矽油2%
聚乙二醇4001.5%
松油醇3.4%
司班852.1%
乙基纖維素2%
30納米銀粉4.5%
200納米銀粉12%。
[0053]一種納米銀柔性 導電塗料的製備方法，包括以下工藝步驟:
(O按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°c烤箱中放置28分鐘去除原料中的水分；
(2)在容器中分別加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉速攪拌14min ；
(3)在上述混合物中依次加入粒徑30納米的銀粉、粒徑200納米的銀粉和有機矽油，在攪拌器中以1000rpm轉速攪拌25min ；
(4)將司班85和乙醯檸檬酸三丁酯加入步驟(3)的混合物中，採用超聲波方式分散，分散時間為lh，得到納米銀柔性導電塗料。
[0054]本發明製得的納米銀柔性導電塗料為粒徑250nm，pH值為8，固含量為10%，密度為
1.21g/ml的無色透明液體。
[0055]實施例8。
[0056]一種納米銀柔性導電塗料，包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇75%
乙醯檸檬酸三丁酯 1.5%
有機矽油3.5%
聚乙二醇4001%
松油醇2%
司班852%
乙基纖維素2%
35納米銀粉3%
275納米銀粉10%。
[0057]一種納米銀柔性導電塗料的製備方法，包括以下工藝步驟:
(O按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°c烤箱中放置30分鐘去除原料中的水分；
(2)在容器中分別加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉速攪拌15min ；
(3)在上述混合物中依次加入粒徑35納米的銀粉、粒徑275納米的銀粉和有機矽油，在攪拌器中以1000rpm轉速攪拌25min ；
(4)將司班85和乙醯檸檬酸三丁酯加入步驟(3)的混合物中，採用超聲波方式分散，分散時間為lh，得到納米銀柔性導電塗料。
[0058]本發明製得的納米銀柔性導電塗料為粒徑350nm，pH值為8.5，固含量為10%，密度為1.llg/ml的無色透明液體。本發明使用的配方中的原料均可從市面上購買得到。
[0059]對本發明的實施例1-8的納米銀柔性導電塗料的性能進行測試，其理化指標為:粒徑為200-500nm, pH值為6.5-8.5，固含量為10%，密度為1.01 + 0.2g/ml，外觀為無色透明液體。
[0060]將本發明的納米銀柔性導電塗料使用不鏽鋼線棒，線棒線束為30線塗布在PET聚酯保護膜上，得到納米銀柔性導電膜，其性能如下:硬度3H、附著力4B、表面電阻200 Ω/cm、熱收縮率MD ( 1.0%，TD ( 0.8%，透光率90%、密度1.40±0.5g/ml，霧度≤5。
[0061]以上所述實施方式，只是本發明的較佳實施方式，並非來限制本發明實施範圍，故凡依本發明申請專利範圍所述的構造、特徵及原理所做的等效變化或修飾，均應包括本發明專利申請 範圍內。
【權利要求】
1.一種納米銀柔性導電塗料，其特徵在於:包括以下重量百分比的原料:
2.根據權利要求1所述的一種納米銀柔性導電塗料，其特徵在於:所述溶劑由以下重量百分比的原料組成:無水乙醇為50-75%、松油醇為2-5%。
3.根據權利要求2所述的一種納米銀柔性導電塗料，其特徵在於:包括以下重量百分比的原料:
4.根據權利要求2所述的一種納米銀柔性導電塗料，其特徵在於:包括以下重量百分比的原料:
5.根據權利要求2所述的一種納米銀柔性導電塗料，其特徵在於:包括以下重量百分比的原料: 無水乙醇65-75% 松油醇2-3% 乙醯檸檬酸三丁酯 1-1.5%有機矽油2-4% 聚乙二醇 4001-3.5% 司班 852-2.5% 乙基纖維素1.5-2% 20-40納米銀粉3-5% 150-450 納米銀粉10-15%。
6.根據權利要求2所述的一種納米銀柔性導電塗料，其特徵在於:包括以下重量百分比的原料: 無水乙醇50%松油醇5% 乙醯檸檬酸三丁酯3% 有機矽油7% 聚乙二醇4005% 司班853% 乙基纖維素3% 30納米銀粉6% 200納米銀粉18%。
7.根據權利要求2所述的一種納米銀柔性導電塗料，其特徵在於:包括以下重量百分比的原料: 無水乙醇60%松油醇3% 乙醯檸檬酸三丁酯2% 有機矽油5% 聚乙二醇4003% 司班852.5% 乙基纖維素2.5% 20納米銀粉6% 150納米銀粉16%。
8.根據權利要求2所述的一種納米銀柔性導電塗料，其特徵在於:包括以下重量百分比的原料: 無水乙醇70%松油醇2% 乙醯檸檬酸三丁酯1% 有機矽油3% 聚乙二醇4001.5% 司班852% 乙基纖維素1.5% 40納米銀粉4% 450納米銀粉15%。
9.如權利要求1-8中任意一項所述的一種納米銀柔性導電塗料的製備方法，其特徵在於:包括以下工藝步驟: (1)按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°c烤箱中放置20-30分鐘去除原料中的水分； (2)在容器中分別加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉速攬祥10_15min ； (3)在上述混合物中依次加入粒徑為20-40nm的納米銀粉、粒徑為150_450nm的納米銀粉和有機矽油，在攪拌器中以1000rpm轉速攪拌20_25min ； (4)將司班8 5和乙醯檸檬酸三丁酯加入步驟(3)的混合物中，採用超聲波方式分散，分散時間為l_2h，得到納米銀柔性導電塗料。
10.根據權利要求9所述的一種納米銀柔性導電塗料的製備方法，其特徵在於:所述納米銀柔性導電塗料為粒徑200-500nm，pH值為6.5-8.5，固含量為10%，密度為1.01 ±0.2g/ml的無色透明液體。
【文檔編號】C09D5/24GK103992677SQ201410161726
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年4月21日 優先權日:2014年4月21日
【發明者】陳克勇, 朱文峰, 楊忠芝, 吳建海 申請人:東莞市納利光學材料有限公司