一種石墨烯紙的製備方法

2023-05-10 05:48:51

一種石墨烯紙的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及石墨烯生產技術領域，具體涉及一種石墨烯紙的製備方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補充的是，嚴格意義上說，石墨烯是一種單層的片狀；不過由於單層石墨烯的製備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類於石墨烯的範疇內。
[0003]後來人們提出，石墨烯可以製成石墨烯紙，用於超級電容器的電極材料。但是現有的石墨烯紙生產過程複雜，其主要原因在於從石墨片層中剝離石墨烯非常的困難，不容易形成石墨烯平行排列的石墨烯紙。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在於克服現有技術中存在的缺陷，提供一種石墨烯紙的製備方法。
[0005]為實現本發明的目的，本發明的技術方案是:一種石墨烯紙的製備方法，該方法包括以下步驟:
S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液按照1:2?5的重量比注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為:
水100份、
醇類溶劑30?100份、
聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份、
水溶性鹽0.5?5份；
其中，各組份以其重量份數計。
[0006]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為50°C ~80°C，壓力為I?3atm，攪拌軸轉速為1000-2000 rpm/min，反應時間 3~6h ；
53.停止反應後通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初產品;
54.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨稀懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000?6000 rpm/min,離心時間1min?2h，取上層清液旋塗，旋塗過程中烘乾得到膜層粗品;
55.向膜層噴灑蒸餾水洗滌，冷凍乾燥，得到石墨烯紙。
[0007]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述醇類溶劑為乙醇、正丙醇、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一種或多種。
[0008]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的數均分子量大於100000。
[0009]優選的技術方案是，在步驟SI中，所述水溶性鹽為氟化鋰、氟化鈉、氯化鈉、氯化鋰中的一種。
[0010]現有技術相比，本發明石墨烯紙的製備方法通過採用特殊的粘態剝離液用於石墨烯的剝離，該剝離液中添加具有膠水粘性的聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物，使用該剝離液配合研磨或攪拌，可降低對研磨或攪拌速度的要求，無需對石墨片層超高速剪切即可實現對石墨烯的剝離；石墨烯剝離之後通過旋塗形成石墨烯片層平行的膜層，再通過洗滌冷凍乾燥即可得到潔淨的石墨烯紙。另外，體系中添加的水溶性鹽可以提高體系的導電性，避免剝離的石墨烯因為靜電重新疊合在一起，保持剝離後的分散狀態。該石墨烯紙製備方法簡單、高效，且得到的石墨烯紙中石墨片層多以平行方式排列，有利於其後期應用。
【具體實施方式】
[0011]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用於更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護範圍。
[0012]實施例1
本發明是一種石墨烯紙的製備方法，該方法包括以下步驟:
S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為:水100重量份數、乙醇30重量份數、聚丙烯酸酯50重量份數、氟化鋰0.5重量份數。其中，聚丙烯酸酯的數均分子量大於100000。石墨鱗片和剝尚液的重量比為1:2。
[0013]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為50°C，壓力為latm，攪拌軸轉速為1000~2000rpm/min，反應時間3h。
[0014]S3.停止反應後通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0015]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000 rpm/min，離心時間1min，取上層清液旋塗，旋塗過程中烘乾得到膜層粗品。
[0016]S5.向膜層噴灑蒸餾水洗滌，冷凍乾燥，得到石墨烯紙。
[0017]實施例2
本發明是一種石墨烯紙的製備方法，該方法包括以下步驟:
S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為:水100重量份數、乙醇40重量份數、正丙醇20重量份數、聚氨酯改性丙烯酸酯80重量份數、氟化鈉2重量份數。其中，聚氨酯改性丙烯酸酯的數均分子量大於100000。石墨鱗片和剝離液的重量比為1:3。
[0018]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為80°C，壓力為3atm，攪拌軸轉速為2000 rpm/min,反應時間6h。
[0019]S3.停止反應後通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0020]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為3000 rpm/min,離心時間30min，取上層清液旋塗，旋塗過程中烘乾得到膜層粗品。
[0021]S5.向膜層噴灑蒸餾水洗滌，冷凍乾燥，得到石墨烯紙。
[0022]實施例3 本發明是一種石墨烯紙的製備方法，該方法包括以下步驟:
S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為:水100重量份數、正丁醇40重量份數、丙二醇40重量份數、聚氨酯改性丙烯酸酯60重量份數、氯化鈉4重量份數。其中，聚氨酯改性丙烯酸酯的數均分子量大於100000。石墨鱗片和剝離液的重量比為I:4o
[0023]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為60°C，壓力為2atm，攪拌軸轉速為1500 rpm/min,反應時間4h。
[0024]S3.停止反應後通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0025]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為4000 rpm/min,離心時間lh，取上層清液旋塗，旋塗過程中烘乾得到膜層粗品。
[0026]S5.向膜層噴灑蒸餾水洗滌，冷凍乾燥，得到石墨烯紙。
[0027]實施例4
本發明是一種石墨烯紙的製備方法，該方法包括以下步驟:
S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為:水100重量份數、松油醇100重量份數、聚丙烯酸酯70重量份數、氯化鋰5重量份數。其中，聚丙烯酸酯的數均分子量大於100000。石墨鱗片和剝尚液的重量比為1:5。
[0028]S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為70°C，壓力為2.5atm，攪拌軸轉速為1200 rpm/min,反應時間5h。
[0029]S3.停止反應後通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0030]S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為6000 rpm/min,離心時間lOmin，取上層清液旋塗，旋塗過程中烘乾得到膜層粗品。
[0031]S5.向膜層噴灑蒸餾水洗滌，冷凍乾燥，得到石墨烯紙。
[0032]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。
【主權項】
1.一種石墨烯紙的製備方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟: 51.將純度在98%以上，粒徑為30~500μ m石墨鱗片和剝離液按照1:2?5的重量比注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為: 水100份、 醇類溶劑30?100份、 聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份、 水溶性鹽0.5?5份； 其中，各組份以其重量份數計； 52.加熱釜體，保持釜體內溫度為50°C ~80°C，壓力為I?3atm，攪拌軸轉速為1000-2000 rpm/min，反應時間 3 ?6h ; 53.停止反應後通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初產品; 54.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨稀懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000?6000 rpm/min,離心時間1min?2h，取上層清液旋塗，旋塗過程中烘乾得到膜層粗品; 55.向膜層噴灑蒸餾水洗滌，冷凍乾燥，得到石墨烯紙。2.如權利要求1所述的石墨烯紙的製備方法，其特徵在於，所述步驟SI中，所述醇類溶劑為乙醇、正丙醇、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一種或多種。3.如權利要求1所述的石墨烯紙的製備方法，其特徵在於，所述步驟SI中，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的數均分子量大於100000。4.如權利要求1所述的石墨烯紙的製備方法，其特徵在於，所述步驟SI中，所述水溶性鹽為氟化鋰、氟化鈉、氯化鈉、氯化鋰中的一種。
【專利摘要】本發明公開了一種石墨烯紙的製備方法，包括步驟：S1.將石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為：水100份、醇類溶劑30～100份、聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物50～80份、水溶性鹽0.5～5份；S2.加熱釜體，保持釜體內溫度為50℃~80℃，壓力為1～3atm，攪拌軸轉速為1000~2000 rpm/min，反應時間3～6h；S3.停止反應後將上層懸浮液排出至儲料罐內靜置；S4.將石墨烯懸浮液輸送至離心機內離心，取上層清液旋塗，旋塗過程中烘乾得到膜層粗品；S5.向膜層噴灑蒸餾水洗滌，冷凍乾燥，得到石墨烯紙。該方法可高效生產石墨烯紙。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105712332
【申請號】CN201410710901
【發明人】戴加龍
【申請人】江陰碳谷科技有限公司