一種交聯聚氨酯微球的製備方法
2023-05-10 00:32:36 2
專利名稱：一種交聯聚氨酯微球的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種可用於塗料、油墨等領域的功能性添加劑的製備方法，屬於精細化工領域，特別地，涉及一種交聯聚氨酯微球的製備方法。
背景技術：
聚氨酯微球由於它所特有的高彈性、耐磨性，在塗料、油墨等方面的應用有明顯的優勢。添加到高檔塗料中體現出絲綢狀極其滑爽的啞光特性，並具有良好的觸覺感受。由於塗料中傳統無機粉填充料如二氧化矽、碳酸鈣等是剛性晶體，通過一般的表面覆蓋與改性均不能使其具有彈性與真球。本發明製備的聚氨酯微球具有真球性與高彈性的特性，具有傳統無機粉填充料等無法比擬的優勢。
發明內容
本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種交聯聚氨酯微球的製備方法本發明採用如下技術方案來實現本發明的目的一種交聯聚氨酯微球的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)異氰酸酯和多元醇為原料合成異氰酸基封端的預聚物。
(2)將水、吐溫-80、OP-10和十二烷基硫酸鈉混合製備分散液。
(3)將所述預聚物倒入分散液中，在高剪切分散下，固化成分散的含有聚氨酯聚脲鍵交聯的聚氨酯微球。
(4)微球表面後處理，壓濾、洗滌、烘乾、粉碎、分級。
本發明具有以下技術效果1.異氰酸酯採用通用的甲苯二異氰酸酯，多元醇採用通用的聚醚多元醇，原料易得，成本低；2.通過調節異氰酸酯與聚醚用量可製備不同彈性的聚氨酯微球；
3.製備過程不涉及有機溶劑；4.聚氨酯微球具有交聯結構，耐有機溶劑；5.根據本發明的方法製備的聚氨酯微球分散性好。
具體實施例方式
本發明的方法具體包括以下步驟1.合成異氰酸基封端的預聚物本發明以異氰酸酯和多元醇為主要原料合成異氰酸基封端的預聚物，異氰酸酯可以採用通用的甲苯二異氰酸酯，多元醇可以採用通用的聚醚多元醇。
2.將水、吐溫-80、OP-10和十二烷基硫酸鈉混合製備分散液。
3.將所述預聚物倒入分散液中，在高剪切分散下，固化成分散的含有聚氨酯聚脲鍵交聯的聚氨酯微球。
4.微球表面後處理，壓濾、洗滌、烘乾、粉碎、分級。
下面根據實施例詳細說明本發明。
實施例1一、合成異氰酸基封端的預聚物取甲苯二異氰酸酯(8020) 60克，聚醚多元醇(羥值56，官能團3) 80克，聚醚多元醇(羥值100，官能團4)10克，磷酸0.1克將上述聚醚多元醇及磷酸加入反應瓶中，開動攪拌並升溫至50-60℃，啟動真空脫水3小時。攪拌下加入甲苯二異氰酸酯，升溫至75-80℃反應3小時，冷卻後取出得異氰酸基封端的預聚物。
二、製備分散液取水200克吐溫-80 8克OP-10(20％水溶液) 20克十二烷基硫酸鈉 5克將它們混合形成分散液。
三、製備聚氨酯微球將合成的預聚物冷卻至5-10℃，倒入預冷卻至5-15℃含表面活性劑的分散液中，在高剪切分散下，預聚物和水反應速度較快，開始有大量泡沫生成，隨著分散過程和固化過程的進行，幾分鐘至十幾分鐘後體系溫度會升高，泡沫減少。形成表面固化的含有聚氨酯聚脲鍵交聯的透明聚氨酯微球。繼續再攪拌或再放置促使聚氨酯微球固化完成。
四、微球表面後處理，壓濾、洗滌、烘乾、粉碎、分級。
實施例2一、合成異氰酸基封端的預聚物具體做法與實施例1相同。
二、製備分散液取水 200克吐溫-80 2克OP-10(20％水溶液)10克十二烷基硫酸鈉 5克將它們混合形成分散液。
三、製備聚氨酯微球在冷卻至5-10℃預聚物中加入表面活性劑6克吐溫-80和5克AEO-4並混和均勻，倒入上述分散液中。在高剪切分散下，預聚物和水反應速度較快，開始有大量泡沫生成，隨著分散過程和固化過程的進行，幾分鐘至十幾分鐘後體系溫度會升高，泡沫減少。形成表面固化的含有聚氨酯聚脲鍵交聯鍵包裹顏料的聚氨酯微球。繼續再攪拌或再放置促使微球固化完成。
四、微球表面後處理，壓濾、洗滌、烘乾、粉碎、分級。
上述實施例用來解釋說明本發明，而不是對本發明進行限制，在本發明的精神和權利要求的保護範圍內，對本發明作出的任何修改和改變，都落入本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種交聯聚氨酯微球的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)以異氰酸酯和多元醇為原料合成異氰酸基封端的預聚物。(2)將水、吐溫-80、OP-10和十二烷基硫酸鈉混合製備分散液。(3)將所述預聚物倒入分散液中，在高剪切分散下，固化成分散的含有聚氨酯聚脲鍵交聯的聚氨酯微球。(4)微球表面後處理，壓濾、洗滌、烘乾、粉碎、分級。
2.根據權利要求1所述的交聯聚氨酯微球的製備方法，其特徵在於，所述異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯，所述多元醇為聚醚多元醇。
3.根據權利要求1所述的交聯聚氨酯微球的製備方法，其特徵在於，所述步驟(2)中，所述水、吐溫-80、OP-10和十二烷基硫酸鈉的質量百分比為200∶2-8∶10-20∶5。
4.根據權利要求1所述的交聯聚氨酯微球的製備方法，其特徵在於，所述步驟(3)具體為將合成的預聚物冷卻至5-10℃，倒入預冷卻至5-15℃的分散液中，在高剪切分散下，形成表面固化的含有聚氨酯聚脲鍵交聯鍵包裹顏料的聚氨酯微球，繼續再攪拌或再放置促使微球固化完成。
全文摘要
本發明公開了一種交聯聚氨酯微球的製備方法；該製備方法通過含有異氰酸基化合物在水中分散聚合，製備出聚氨酯微球；本發明原料易得，成本低，根據本發明的方法製備的聚氨酯微球分散性好。
文檔編號C08J3/12GK1793192SQ20051006067
公開日2006年6月28日 申請日期2005年9月9日 優先權日2005年9月9日
發明者李文靜 申請人:浙江大學寧波理工學院