一種用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥及其製備方法
2023-04-28 01:59:01 1
專利名稱：一種用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥及其製備方法
技術領域：
本發明涉及用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥及其製備方法，屬於天然植物應用技術 領域。
背景技術：
當今世界面臨四大難題，即人口問題、糧食問題、能源問題和環境問題。我國農作 物主要病蟲害有1500多種，特別嚴重的有幾十種，迄今為止，化學防治仍然是我國有害生 物治理中最主要的手段和措施。其中95%以上使用的是化學農藥，生物農藥所佔比例僅為 2% 3%作較多。農藥一方面在殺滅、抑制病蟲害，保證農作物穩產高產中起著十分重要的 同時，也會由於不合理的使用從而通過各種途徑危害到環境的安全，進而損害人體健康。我 國高毒、劇毒農藥品種居多，對環境已經造成了極其嚴重的汙染，農藥在食用農產品中殘留 量大範圍超出國家相應的標準，且有繼續增加的趨勢，已經對百姓的身心健康和農產品出 口貿易構成了嚴重的侵害和影響。生物源類農藥中的植物源、微生物源農藥所佔比例相對大一些，是新農藥創製的 重要先導源。多年來通過對植物資源的開發研究，發現可成為農藥的植物種類很多，主要集 中在楝科、菊科、豆科、衛矛科、大戟科等30多科。主要涉及的活性物質為①糖苷類(如皂 莢素糖苷元、巴豆糖苷、番茄素)；②酚類和醌類(如棉子酚、核桃葉醌和紫穗槐素)；③生 物鹼類(如菸鹼、雷公藤鹼)；④萜類(如菔烯，活樂木常、川楝素和印楝素)；⑤甾類(如百 日青留酮和牛膝留酮)。因此，製備防治蟲害效果好，無環境汙染，無殘留的生物農藥具有重 要意義。
發明內容
本發明的目的是提出一種新型生物農藥及其製備方法，該農藥可用於殺滅蚜蟲、 紅蜘蛛，同時解決了化學農藥對環境的破壞，是可持續發展的綠色農藥。為實現上述目的，本發明採取以下技術方案一種用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥，該農藥由以下方法製得1)將臭椿葉粉碎，放入提取罐中，按照每250g臭椿葉加1升水的比例向其中加入 水，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻後得到臭椿葉提取液；2)將杜仲葉粉碎，放入提取罐中，按照每150g杜仲葉加1升水的比例向其中加入 水，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻後得到杜仲葉提取液；3)將苦參粉碎，放入提取罐中，按照每150g苦參加1升乙醇溶液的比例向其中加 入20v%乙醇溶液，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的85%，濃縮後的藥液經過濾除 去懸浮物質，過濾後的藥液用樹脂柱提純，首先用1. 5倍樹脂體積的純水為淋洗劑淋洗樹 脂柱，除去藥液中的有機和無機雜質，然後採用50v%乙醇水溶液為洗脫劑洗脫，收集合併 洗脫液，濃縮至液體中含苦參鹼0. 34-0. 35mg/ml，得到苦參鹼洗脫液；4)將上述藥液按照如下體積比混合得到農藥臭椿葉提取液杜仲葉提取液苦參鹼洗脫液=1 2 1 2 1 2。本發明採用臭椿葉、杜仲葉以及苦參為原料，其中臭椿，又名椿樹或木礱樹，古稱 樗。有名目木，系苦木科落葉喬木植物。因葉基部腺點發散臭味而得名。對煙塵與二氧化 硫的抗性較強，病蟲害較少。能耐乾旱及鹽鹼，且生長速，可作城市、工礦區和農村綠化樹 種，在我國分布廣泛。臭椿對菸草花葉病毒抑制作用最強，對黃瓜花葉病毒，馬鈴薯Y病毒 具有顯著的體外抑制活性，具有開發成為植物源抗病毒劑的潛力。形態落葉喬木，高可達 30米，樹冠呈扁球形或傘形。樹皮灰白色或灰黑色，平滑，稍有淺裂紋。小枝粗壯。葉痕大， 倒卵形，內具9個維管束痕。奇數羽狀複葉，互生，小葉13-25枚，卵狀披針形，中上部全緣， 近基部有1-2對粗鋸齒，齒頂有腺點，葉總柄基部膨大，有臭味。5-6月開花，圓錐花序頂生， 花白色，微臭。蒴果橢圓形，種子多數，有扁平膜質的翅。杜仲，別名絲棉樹、絲棉皮、玉絲皮。杜仲葉含有和杜仲皮一樣的有效成分，而且 綠葉的藥用活性成分高於樹皮。杜仲葉含有多種藥用成分，如β-D-葡萄糖甙、綠原酸、桃 葉珊瑚甙。產地分布較廣泛，主要產於四川、陝西、湖北、河南、貴州、雲南等地。形態落葉 喬木，高達20m。樹皮灰褐色，粗糙，折斷拉開有多數細絲。幼枝有黃褐色毛，後變無毛，老 枝有皮孔。單葉互生；葉柄長l-2cm，上面有槽，被散生長毛；葉片橢圓形、卵形或長圓形， 長6-15cm，寬3. 5-6. 5cm,先端漸尖，基部圓形或闊楔形，上面暗綠色，下面淡綠，老葉略有 皺紋，邊緣有鋸齒；側脈6-9對。花單性，雌雄異株，花生於當年枝基部，雄花無花被，花梗無 毛；雄蕊長約1cm，無毛，無退化雌蕊；雌花單生，花梗長約8mm，子房1室，先端2裂，子房柄 極短。翅果扁平，長橢圓形，先端2裂，基部楔形，周圍具薄翅；堅果位於中央，與果梗相接處 有關節。早春開花，秋後果實成熟。苦參別名苦骨、川參、鳳凰爪、牛參等，來源於豆科植物苦參的根，全國各地均產， 功能清熱、燥溼、殺蟲等。苦參、苦豆子中的主要成分是苦參鹼，化學結構是均具有四環的喹 嗪啶。來源本品為豆科植物苦參的乾燥根。春、秋二季採挖，除去根頭及小支根，洗淨，幹 燥，或趁鮮切片，乾燥。性狀本品呈長圓柱形，下部常有分枝，長10 30cm，直徑l-2cm。 表面灰棕色或棕黃色，具縱皺紋及橫長皮孔。外皮薄，多破裂反卷，易剝落，剝落處顯黃色， 光滑。質硬，不易折斷，斷面纖維性。切片厚3-6mm;切面黃白色，具放射狀紋理及裂隙，有 的可見同心性環紋。氣微，味極苦。所述步驟3)的樹脂採用HZ801型樹脂。所述步驟幻中的洗脫液使用紫外分光光度計檢測，以50v%的乙醇為參比溶液， 在苦參鹼的特徵吸收峰203nm處收集苦參鹼，直至特徵峰消失。所述步驟4)中的臭椿葉提取液、杜仲葉提取液及苦參鹼洗脫液的體積比為臭椿 葉提取液杜仲葉提取液苦參鹼洗脫液=1 2 1。一種用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥的製備方法，該方法包括以下步驟1)將臭椿葉粉碎，放入提取罐中，按照每250g臭椿葉加1升水的比例向其中加入 水，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻後得到臭椿葉提取液；2)將杜仲葉粉碎，放入提取罐中，按照每150g杜仲葉加1升水的比例向其中加入 水，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻後得到杜仲葉提取液；3)將苦參粉碎，放入提取罐中，按照每150g苦參加1升乙醇溶液的比例向其中加 入20v%乙醇溶液，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的85%，濃縮後的藥液經過濾除去懸浮物質，過濾後的藥液用樹脂柱提純，首先用1. 5倍樹脂體積的純水為淋洗劑淋洗樹 脂柱，除去藥液中的有機和無機雜質，然後採用50v%乙醇水溶液為洗脫劑洗脫，收集合併 洗脫液，濃縮至液體中含苦參鹼0. 34-0. 35mg/ml，得到苦參鹼洗脫液；4)將上述藥液按照如下體積比混合得到農藥臭椿葉提取液杜仲葉提取液 苦參鹼洗脫液=1 2 1 2 1 2。所述步驟3)的樹脂採用HZ801型樹脂。所述步驟幻中的洗脫液使用紫外分光光度計檢測，以50v%乙醇為參比溶液，在 苦參鹼的特徵吸收峰203nm處收集苦參鹼，直至特徵峰消失。所述步驟4)中的臭椿葉提取液、杜仲葉提取液及苦參鹼洗脫液的體積比為臭椿 葉提取液杜仲葉提取液苦參鹼洗脫液=1:2:1。本發明的優點是1、利用本發明的製備方法得到的農藥，做三個季節，每個季節平行做三次防效試 驗，考察該農藥、敵敵畏和氧化樂果對蚜蟲、紅蜘蛛的防治效果。試驗表明該農藥對蚜蟲、 紅蜘蛛的防效從第三天開始均好於化學農藥；到第七天對蚜蟲的校正防效仍大於70%，對 紅蜘蛛的校正防效大於56. 3%，持效性較好；對試驗用農藥的成本核算數據表明該農藥 價格僅為敵敵畏價格的74. 7%，氧化樂果的79. 8%。2、本發明的製備方法生產成本低、工藝操作簡單，利用本發明的製備方法可得到 滅蟲作用持久、防治蟲害效果好，無環境汙染，無殘留，環保型的天然綠色農藥。
具體實施例方式本發明所使用的臭椿葉採摘於北京聯合大學生物化學工程學院百草園，採摘時間 為每年夏季，杜仲葉採摘於河北安國北京聯合大學生物化學工程學院實踐教學基地，採摘 時間為每年夏季，苦參購於宣城百草有限公司。HZ801型樹脂購於華東理工大學華震科技有 限公司。實施例1 將2. 5kg新鮮的臭椿葉粉碎，放入50L提取罐中，加入IOL水，加熱回流2小時，濃 縮，待藥液量為原來的90 %時，得到臭椿葉提取液，將提取液放出，冷卻至4°C，於冰箱冷藏 保存待用；將1. 5kg新鮮的杜仲葉粉碎，放入50L提取罐中，加入IOL水，加熱回流2小時，濃 縮，待藥液量為原來的90 %時，得到杜仲葉提取液，將提取液液放出，冷卻至4°C，於冰箱冷 藏保存待用；將1. 5kg曬乾後的苦參粉碎，放入50L提取罐中，加入10L20v%乙醇溶液，加熱回 流2小時，濃縮，待藥液量為原來的85 %時，將濃縮液放出，冷卻至4°C，於冰箱冷藏保存待用。如表1所示，取一定量的HZ801型樹脂，用約用1. 5倍樹脂層體積的95v%乙醇浸 泡溶脹M小時，溼法裝柱，樹脂的安裝高度為柱直徑的4-5倍，趕氣泡。用2倍樹脂層體積 的NaOH淋洗樹脂，用蒸餾水洗至中性。再用2倍樹脂層體積的5v% HCl淋洗樹脂，用 蒸餾水洗至中性。用2倍樹脂體積的乙醇淋洗，再用4倍樹脂層體積的蒸餾水洗至中性備用。
表1 :HZ801樹脂的物理性能指標
權利要求
1.一種用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥，其特徵在於，該農藥由以下方法製得1)將臭椿葉粉碎，放入提取罐中，按照每250g臭椿葉加1升水的比例向其中加入水，加 熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻後得到臭椿葉提取液；2)將杜仲葉粉碎，放入提取罐中，按照每150g杜仲葉加1升水的比例向其中加入水，加 熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻後得到杜仲葉提取液；3)將苦參粉碎，放入提取罐中，按照每150g苦參加1升乙醇溶液的比例向其中加入 20v%乙醇溶液，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的85 %，濃縮後的藥液經過濾除去 懸浮物質，過濾後的藥液用樹脂柱提純，首先用1. 5倍樹脂層體積的純水為淋洗劑淋洗樹 脂柱，除去藥液中的有機和無機雜質，然後採用50v%乙醇水溶液為洗脫劑洗脫，收集合併 洗脫液，濃縮至液體中含苦參鹼0. 34-0. 35mg/ml，得到苦參鹼洗脫液；4)將上述藥液按照如下體積比混合得到農藥臭椿葉提取液杜仲葉提取液苦參 鹼洗脫液=1 2 1 2 1 2。
2.根據權利要求1所述的用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥，其特徵在於所述步驟3)的 樹脂採用HZ801型樹脂。
3.根據權利要求1所述的用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥，其特徵在於所述步驟3)中 的洗脫液使用紫外分光光度計檢測，以50v%的乙醇為參比溶液，在苦參鹼的特徵吸收峰 203nm處收集苦參鹼，直至特徵峰消失。
4.根據權利要求1所述的用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥，其特徵在於所述步驟4) 中的臭椿葉提取液、杜仲葉提取液及苦參鹼洗脫液的體積比為臭椿葉提取液杜仲葉提取 液苦參鹼洗脫液=1:2:1。
5.一種用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥的製備方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟1)將臭椿葉粉碎，放入提取罐中，按照每250g臭椿葉加1升水的比例向其中加入水，加 熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻後得到臭椿葉提取液；2)將杜仲葉粉碎，放入提取罐中，按照每150g杜仲葉加1升水的比例向其中加入水，加 熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻後得到杜仲葉提取液；3)將苦參粉碎，放入提取罐中，按照每150g苦參加1升乙醇溶液的比例向其中加入 20v%乙醇溶液，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的85%，濃縮後的藥液經過濾除去 懸浮物質，過濾後的藥液用樹脂柱提純，首先用1. 5倍樹脂層體積的純水為淋洗劑淋洗樹 脂柱，除去藥液中的有機和無機雜質，然後採用50v%乙醇水溶液為洗脫劑洗脫，收集合併 洗脫液，濃縮至液體中含苦參鹼0. 34-0. 35mg/ml，得到苦參鹼洗脫液；4)將上述藥液按照如下體積比混合得到農藥臭椿葉提取液杜仲葉提取液苦參 鹼洗脫液=1 2 1 2 1 2。
6.根據權利要求5所述的用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥的製備方法，其特徵在於所 述步驟3)的樹脂採用HZ801型樹脂。
7.根據權利要求5所述的用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥的製備方法，其特徵在於所 述步驟幻中的洗脫液使用紫外分光光度計檢測，以50v%乙醇為參比溶液，在苦參鹼的特 徵吸收峰203nm處收集苦參鹼，直至特徵峰消失。
8.根據權利要求5所述的用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥的製備方法，其特徵在於所述步驟4)中的臭椿葉提取液、杜仲葉提取液及苦參鹼洗脫液的體積比為臭椿葉提取液 杜仲葉提取液苦參鹼洗脫液=1:2:1。
全文摘要
本發明提供一種用於殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農藥的製備方法，該方法從天然植物臭椿葉、杜仲葉以及苦參中提取有效成分，配製成農藥，可用於殺滅蚜蟲、紅蜘蛛。屬於天然植物應用技術領域。本發明的方法是首先從臭椿葉、杜仲葉以及苦豆子中提取有效成分，苦參提取液經HZ801型樹脂分離純化得到苦參鹼，臭椿葉、杜仲葉的提取濃縮液與苦參鹼配伍混合，製備出滅蟲作用持久、生產成本低、工藝操作簡單的天然綠色農藥。
文檔編號A01N65/20GK102125061SQ20101003419
公開日2011年7月20日 申請日期2010年1月19日 優先權日2010年1月19日
發明者林強, 霍清 申請人:北京聯合大學生物化學工程學院