一種摻釓液體閃爍體的製作方法
2023-04-28 14:44:26 1
專利名稱：一種摻釓液體閃爍體的製作方法
技術領域：
本發明涉及核譜學技術領域，用於中子、中微子的高靈敏探測。
背景技術：
液體閃爍(液閃)技術是最活躍、應用最廣泛的核輻射探測技術之一。其基本原 理是依據射線與物質相互作用產生螢光效應。首先是閃爍溶劑分子吸收射線能量成為激發 態，再回到基態時將能量傳遞給閃爍體分子，閃爍體分子由激發態回到基態時，發出螢光光 子。螢光光子被光電倍增管(PMT)接收轉換為光電子，再經倍增、PMT陽極收集，以脈衝信 號形式輸送出去。將信號符合、放大、分析、顯示，表示出樣品液中放射性強弱與大小。稀土元素釓的兩種天然同位素155Gd和157Gd是自然界中熱中子截面最大的核素。 在液體閃爍體中摻入少量金屬釓(0. 1.0% )，可以顯著提高對中子的探測效率，能夠 探測中子數目。另外，近年來成為粒子物理熱點的中微子性質研究，大多採用大體積(幾噸 到幾百噸)摻釓液體閃爍體作為探測器材料。如何將釓摻入常規液體閃爍體形成光學透明、長期穩定的摻釓液體閃爍體是長期 困擾人們的一個難題。法國的Chooz中微子實驗就是由於摻釓液體閃爍體不穩定，運行3 個月以後被迫關閉。由於液體閃爍體的溶劑都是含有苯環的芳香類有機溶劑，無機的釓鹽 無法直接溶解。最合適的解決方法是將釓與合適的有機配體形成絡合物，這樣可以大大改 變含釓化合物的溶解性。根據路易斯酸鹼理論，三價釓離子屬於硬酸，容易與以氧、氮、氟為配位原子的硬 鹼類配體形成穩定的絡合物。釓與三種硬酸類配體——β - 二酮、羧酸和有機膦配體形成 的絡合物在有機溶劑中溶解度較大，目前的商業產品和文獻報導的摻釓液體閃爍體都採用 了這三類配體。採用二酮的有法國的Chooz-II中微子實驗(乙醯丙酮)；採用有機膦 配體的有英國Sheffield大學(磷酸三乙酯)、LENS中微子實驗(三異戊基氧膦、二丁基 丁基磷酸酯)；採用羧酸的有英國Bicron公司的BC525 (2-乙基己酸)、LENS中微子實驗 (2-甲基戊酸)。目前已有的摻釓液體閃爍體多數存在穩定性不高等問題，而且與目前公認的反應 堆中微子實驗的最佳溶劑——線性烷基苯不互溶。
發明內容
本發明的目的是提供一種可用於中子、中微子高靈敏探測的摻釓液體閃爍體的配 制方法，以解決背景技術中存在的問題，建立一種新的摻釓液體閃爍體的配製方法。為實現上述目的，本發明提供的摻釓液體閃爍體的製備方法，包括兩大步驟步驟一，選擇與釓可形成穩定絡合物且在芳香類溶劑中溶解度較大的異壬酸為配 體，用水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物a)將異壬酸用氨水中和至pH = 5. 5 7. 5 ；b)將氯化釓溶於水；
c)將步驟a的異壬酸溶液和步驟b的氯化釓溶液在攪拌下，按異壬酸釓的摩爾 比為2. 5 3. 5 1進行混合，出現白色沉澱；d)將沉澱過濾，去離子水洗滌，乾燥；步驟二，將釓-異壬酸絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體a)將第一發光物質和第二發光物質溶於液閃溶劑中，配製成濃液閃；第一發光物 質的濃度為2 70g/L，第二發光物質的濃度為4 2000mg/L ；b)將釓-異壬酸絡合物在攪拌下加入到液閃溶劑中，待固體完全消失靜置至溶液 澄清透明，得到釓-異壬酸絡合物的濃溶液，釓質量百分比為0.2% 1.0% ；C)將步驟b製備的釓-異壬酸絡合物的濃溶液和液閃按比例混合、稀釋，加入質量 百分比為0.01% 0. 02%的脂溶性抗氧化劑，控制釓質量百分含量0. 0.2%，第一發 光物質濃度1 7g/L，第二發光物質濃度2 200mg/L ；在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條 件下攪拌均勻，即得到需要的摻釓液體閃爍體。本發明的第一發光物質可以是2，5 二苯基噁唑或2-苯基-5- (4 『-聯苯基)_1， 3，4噁二唑。本發明的第二發光物質可以是1，4-雙[2- (2-甲基苯基)乙烯基]苯或1，4- 二 [2-(5-苯基噁唑基)]苯。本發明的液閃溶劑可以是三甲苯或線性烷基苯或二者的混合液。 本發明的脂溶性抗氧化劑包括維生素E (VE)、丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基 甲苯(BHT)、特丁基對苯二酚(TBHQ)、沒食子酸丙酯(PG)等其中一種或幾種的混合物。本發明的有益效果是1)合成方法簡單，易於放大，尤其適合於製備用於中微子探測實驗的大體積閃爍 體。2)配製的摻釓液體閃爍體性能優良，具有發光效率高、衰減長度長且長期穩定的 特點。摻釓量0. 的情況下，Gd含量長期均一穩定；相對蒽晶體，發光效率為53% ；衰減 長度15m左右(在波長為430nm處測量)；經過6個月的連續觀察，衰減長度保持不變。3)配製的摻釓液閃兼容性好，與有機玻璃、尼龍等多種材料兼容；並具有閃點高 (130°C )、毒性低、安全性好等優點。
圖1是摻釓液閃衰減長度測量圖。圖2是摻釓液閃的發光效率測量圖。圖3是摻釓液閃的發射光譜圖。
具體實施例方式實施例一步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物a)取5. 19g異壬酸，氨水中和，加水至690mL，氨水和鹽酸調節pH= 5. 5 ；b)取3. 48g六水合氯化釓溶於690mL水(TMHA與Gd摩爾比3. 5 1)；c)將異壬酸和氯化釓在快速攪拌條件下混合，出現白色沉澱；
d)將沉澱過濾，去離子水洗滌，乾燥。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取 Ig PP(K2，5 二苯基噁唑)，ang bis-MSB (1，4_ 雙[2_(2_ 甲基苯基)乙烯基] 苯)，溶於0. 5L線性烷基苯LAB，濃度是最終濃度的2倍；b)將12. 7g釓-異壬酸絡合物在攪拌下加入到0. 555L線性烷基苯LAB中，待固體 完全消失，停止攪拌。靜置數天至溶液完全澄清透明，得到釓-異壬酸絡合物的濃溶液，Gd 質量百分含量0.2% ；c)取0. 5L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 5L濃液閃，加入0. 086g維生素E，混 合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻釓液體閃爍體含0.1% Gd, lg/L PP0，2mg/L bis-MSB，0. 01% VE 的 LAB 溶液。實施例二步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物a)取4. 45g異壬酸，氨水中和，加水至690mL，氨水和鹽酸調節pH = 6. 5 ；b)、c)、d)同實施例一 ；(TMHA 與 Gd 摩爾比 3 1)步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取 2g PPO, 6mg bis-MSB,溶於 0. 25L 溶劑 LAB ；b)同實施例一；c)取0. 5L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 25L濃液閃，加入0. 25L溶劑LAB和 0. 172g VE，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻釓液體閃爍 體含 0. Gd，2g/L PP0，6mg/L bis-MSB,0. 02% VE 的 LAB 溶液。實施例三步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物a)取3. 71g異壬酸，氨水中和，加水至690mL，氨水和鹽酸調節pH = 7. 5 ；b)、c)、d)同實施例一 (TMHA 與 Gd 摩爾比 2. 5 1)；步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取3g PPO, 8mg bis-MSB,溶於0. 2L溶劑LAB，濃度是最終濃度的5倍；b)同實施例一；c)取0. 5L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 2L濃液閃，加入0. 3L溶劑LAB和丁基 羥基茴香醚(BHA)0.086g，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL 摻釓液體閃爍體含 0. Gd，3g/L PP0，8mg/L bis-MSB, 0. 01% BHA 的 LAB 溶液。實施例四步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物a)取5. 19g異壬酸，氨水中和，加水至IlOmL,氨水和鹽酸調節pH = 5. 5 ；b)取3. 48g六水合氯化釓溶於IlOmL水(TMHA與Gd摩爾比3. 5 1)；c)、d)同實施例一。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取4g PPO, IOmg bis-MSB溶於0. 167L溶劑LAB，濃度是最終濃度的6倍；b)同實施例一；c)取0. 5L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 167L濃液閃，加0. 333L溶劑LAB和BHA 0. 172g，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻釓液體閃 爍體含 0. Gd，4g/L PPO, 10mg/Lbis-MSB，0. 02% BHA 的 LAB 溶液。實施例五步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物a)取4.45g異壬酸，氨水中和，加水至llOmL，氨水和鹽酸調節pH = 6. 5 ；b)取3. 48g六水合氯化釓溶於IlOmL水(TMHA與Gd摩爾比3 1)；c)、d)同實施例一。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取5g PPO, Hmg bis-MSB溶於0. 143L溶劑LAB,濃度是最終濃度的7倍；b)同實施例一；c)取0. 5L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 143L濃液閃，加0. 357L溶劑LAB和二 丁基羥基甲苯(BHT)0.086g，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到 IL 摻釓液體閃爍體含 0. 1 % Gd, 5g/LPP0,14mg/L bis-MSB，0. 01% BHT 的 LAB 溶液。實施例六步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物a)取3. 71g異壬酸，氨水中和，加水至IlOmL,氨水和鹽酸調節pH = 7. 5 ；b)取3. 48g六水合氯化釓溶於IlOmL水(TMHA與Gd摩爾比2. 5 1)；c)、d)同實施例一。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取6g PPO, 16mg bis-MSB溶於0. 125L溶劑LAB，濃度是最終濃度的8倍；b)同實施例一；c)取0. 5L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 125L濃液閃，加0. 375L溶劑LAB和 BHT 0. 172g，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻釓液體閃 爍體含 0. Gd，6g/L PPO, 16mg/Lbis-MSB，0. 02% BHT 的 LAB 溶液。實施例七步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物a)取5. 19g異壬酸，氨水中和，加水至55mL，氨水和鹽酸調節pH = 5. 5 ；b)取3. 48g六水合氯化釓溶於55mL水(TMHA與Gd摩爾比3. 5 1)；c)、d)同實施例一。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取7g PPO, 20mg bis-MSB溶於0. IL溶劑LAB，濃度是最終濃度的10倍；b)同實施例一；c)取0. 5L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. IL濃液閃，加0. 4L溶劑LAB和特丁基 對苯二酚(TBHQ) 0.086g，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL 摻釓液體閃爍體含 0. Gd，7g/L PP0，20mg/L bis-MSB, 0. 01% TBHQ 的 LAB 溶液。實施例八步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物a)取4. 45g異壬酸，氨水中和，加水至55mL，氨水和鹽酸調節pH = 6. 5 ；b)取3. 48g六水合氯化釓溶於55mL水(TMHA與Gd摩爾比3 1)；
c)、d)同實施例一。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取 Ig 丁基-PBDQ-(4'-叔丁基苯)_5_G 〃 -聯苯基)_1，3，4 噁二唑)， 50mgP0P0P(l，4-二 [2-(5-苯基噁唑基)]苯)溶於0. 5L溶劑LAB，濃度是最終濃度的2倍；b)同實施例一；c)取0. 5L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 5L濃液閃，以及TBHQO. 172g，混合，在 通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻釓液體閃爍體含0.1%Gd，lg/ L 丁基-PBD，50mg/L POPOP，0. 02% TBHQ 的 LAB 溶液。實施例九步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物a)取3. 71g異壬酸，氨水中和，加水至55mL，氨水和鹽酸調節pH = 7. 5 ；b)取3. 48g六水合氯化釓溶於55mL水(TMHA與Gd摩爾比2. 5 1)；c)、d)同實施例一。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取2g 丁基-PBD，75mg POPOP溶於0. 25L溶劑LAB，濃度是最終濃度的4倍；b)同實施例一；c)取0. 5L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 25L濃液閃，加0. 25L溶劑LAB和沒食 子酸丙酯(PG)0.086g，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻 釓液體閃爍體含 0. 1 % Gd, 2g/L 丁基-PBD, 75mg/L POPOP，0. 01% PG ^ LAB 溶液。實施例十步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例一。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取3g 丁基-PBD，IOOmg POPOP,溶於0. 2L線性烷基苯LAB，濃度是最終濃度的5 倍；b)將12. 7g釓-異壬酸絡合物在攪拌下加入到220mL溶劑LAB中，待固體完全消 失，停止攪拌。靜置數天至溶液完全澄清透明，得到釓-異壬酸絡合物的濃溶液，Gd質量百 分含量0.5% ；c)取0. 3L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 2L濃液閃，加0. 5L溶劑LAB和PG 0. 172g，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻釓液體閃爍體 含 0. 15% Gd，3g/L 丁基-PBD，100mg/L ΡΟΡΟΡ,Ο. 02% PG 的 LAB 溶液。實施例i^一步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例二。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取4g 丁基-PBD，125mg Ρ0Ρ0Ρ,溶於0. 167L溶劑LAB，濃度是最終濃度的6倍；b)同實施例十；c)取0. 3L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 167L濃液閃，加0. 533L溶劑LAB， 0. 043g VE和0. 043g BHA,混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻釓液體閃爍體含 0. 15%Gd，4g/LTS-PBD，125mg/L POPOP，0. 005% VE，0. 005% BHA 的 LAB溶液。實施例十二步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例三。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取5g 丁基-PBD，150mg POPOP,溶於0. 143L溶劑LAB，濃度是最終濃度的7倍；b)同實施例十；c)取0.3L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 143L濃液閃，加0. 557L溶劑LAB， 0. 086g VE和0. 086g BHA混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL 摻釓液體閃爍體含 0. 15% Gd，5g/L 丁基-PBD，150mg/L ΡΟΡΟΡ,Ο. 01% VE,0. 01% BHA 的 LAB溶液。實施例十三步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例四。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取6g 丁基-PBD，175mg POPOP，溶於0. 125L溶劑LAB，濃度是最終濃度的8倍；b)同實施例十；c)取0.3L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 125L濃液閃，加0. 575L溶劑LAB， 0. 043g VE以及0.043g BHT，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到 IL摻釓液體閃爍體含0. 15%6山68/1丁基^^0，17511^/1 ΡΟΡΟΡ,Ο. 005% VE,0. 005% BHT 的LAB溶液。實施例十四步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例五。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取7g 丁基-PBD，200mg Ρ0Ρ0Ρ,溶於0. IL溶劑LAB，濃度是最終濃度的10倍；b)同實施例十；c)取0.3L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. IL濃液閃，加0.6L溶劑LAB，0.086g VE以及0.086g BHT，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻釓 液體閃爍體含 0. 15% Gd, 7g/L 丁基-PBD, 200mg/L Ρ0Ρ0Ρ，0. 01% VE, 0. 01% BHT 的 LAB 溶液。實施例十五步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例六。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取Ig ΡΡ0, 50mg Ρ0Ρ0Ρ,溶於0. 5L溶劑LAB，濃度是最終濃度的2倍；b)同實施例十；c)取0. 3L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 5L濃液閃，加0. 2L溶劑LAB，0. 043gVE以及0.043g TBHQ，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻 釓液體閃爍體含 0. 15% Gd, lg/L PP0，50mg/LP0P0P，0. 005% VE,0. 005% TBHQ 的 LAB 溶液。實施例十六步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例七。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取2g PPO, 75mg POPOP,溶於0. 25L溶劑LAB，濃度是最終濃度的4倍；b)同實施例十；c)取0. 3L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 25L濃液閃，加0. 45L溶劑LAB，0. 086g VE以及0.086g TBHQ，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻 釓液體閃爍體含 0. 15%Gd,2g/L PP0，75mg/L Ρ0Ρ0Ρ，0. 01 % VE，0. 01 % TBHQ 的 LAB 溶液。實施例十七步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例八。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取3g PPO, IOOmg POPOP,溶於0. 2L溶劑LAB，濃度是最終濃度的5倍；b)同實施例十；c)取0. 3L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 2L濃液閃，加0. 5L溶劑LAB，0. 043g VE以及0.043g PG，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻釓 液體閃爍體含 0. 15% Gd, 3g/LPP0, lOOmg/LPOPOP, 0. 005% VE, 0. 005% PG 的 LAB 溶液。實施例十八步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例九。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取4g PPO, 125mg P0P0P,溶於0. 167L溶劑LAB，濃度是最終濃度的6倍；b)同實施例十；c)取0. 3L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 167L濃液閃，加0. 533L溶劑LAB， 0. 043g BHA以及0.043g BHT，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得 到 IL摻釓液體閃爍體含 0. 15%Gd,4g/LPP0,125mg/L ΡΟΡΟΡ,Ο. 005%ΒΗΑ,0. 005% BHT 的 LAB溶液。實施例十九步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例一。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取5g PPO, 150mg Ρ0Ρ0Ρ，溶於0. 143L溶劑LAB，濃度是最終濃度的7倍；b)將12. 7g釓-異壬酸絡合物在攪拌下加入到IlOmL溶劑LAB中，待固體完全消 失，停止攪拌。靜置數天至溶液完全澄清透明，得到釓-異壬酸絡合物的濃溶液，Gd質量百 分含量；
c)取0.2L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 143L濃液閃，加0.657L溶劑LAB， 0. 086g BHA以及0.086g BHT，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得 到 IL 摻釓液體閃爍體含 0. 2% Gd, 5g/L PPO, 150mg/L POPOP，0. 01% BHA, 0. 01% BHT 的 LAB溶液。實施例二十步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例二。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取6g PPO, 175mg POPOP,溶於0. 125L溶劑LAB，濃度是最終濃度的8倍；b)同實施例十九；c)取0. 2L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 125L濃液閃，加0.675L溶劑LAB， 0. 043g BHA以及0. 043g TBHQ混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得 到 IL 摻釓液體閃爍體含 0. 2% Gd，6g/L PPO, 175mg/L ΡΟΡΟΡ,Ο. 005% ΒΗΑ,Ο. 005% TBHQ 的LAB溶液。實施例二i^一步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例三。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取7g PPO, 200mg P0P0P,溶於0. IL溶劑LAB，濃度是最終濃度的10倍；b)同實施例十九；c)取0. 2L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. IL濃液閃，加0. 7L溶劑LAB, 0. 086g BHA以及0.086g TBHQ，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻 釓液體閃爍體含 0. 2% Gd, 7g/L PPO, 200mg/LP0P0P, 0. 01% BHA, 0. 01% TBHQ 的 LAB 溶液。實施例二十二步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例四。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取Ig 丁基-PBD，2mg bis-MSB,溶於0. 5L溶劑LAB，濃度是最終濃度的2倍；b)同實施例十九；c)取0. 2L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 5L濃液閃，加0. 3L溶劑LAB，0. 043g BHA以及0.043g PG，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻釓 液體閃爍體含 0. 2% Gd, lg/L 丁基-PBD，2mg/L bis-MSB,0. 005% ΒΗΑ,Ο. 005% PG 的 LAB溶液。實施例二十三步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例五。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取2g 丁基-PBD，6mg bis-MSB,溶於0. 25L溶劑LAB，濃度是最終濃度的4倍；b)同實施例十九；
c)取0. 2L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 25L濃液閃，加0. 55L溶劑LAB，0. 043g BHT以及0.043g TBHQ，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻 釓液體閃爍體含 0. 2% Gd，2g/L 丁基-PBD，6mg/L bis-MSB，0. 005% ΒΗΤ,Ο. 005% TBHQ 的 LAB溶液。實施例二十四步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例六。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取3g 丁基-PBD，8mg bis-MSB,溶於0. 2L溶劑LAB，濃度是最終濃度的5倍；b)同實施例十九；c)取0. 2L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 2L濃液閃，加0. 6L溶劑LAB，0. 086g BHT以及0.086g TBHQ，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到IL摻 釓液體閃爍體含0. 2%6(1，38/1丁基-卩80，&1^/1 bis-MSB,0. 01% ΒΗΤ,Ο. 01% TBHQ 的LAB溶液。實施例二十五步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例七。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取4g 丁基-PBD，IOmg bis_MSB，溶於0. 167L溶劑LAB，濃度是最終濃度的6倍；b)同實施例十九；c)取0. 2L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 167L濃液閃，加0. 633L溶劑LAB, 0. 043g BHT以及0.043g PG，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均勻，即得到 IL摻釓液體閃爍體含0. 2%6(1，48/1丁基-卩80，10mg/L bis-MSB,0. 005% ΒΗΤ,Ο. 005% PG 的LAB溶液。實施例二十六步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例八。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取6g 丁基-PBD，16mg bis-MSB,溶於0. 125L溶劑LAB，濃度是最終濃度的8倍；b)同實施例十九；c)取0. 2L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. 125L濃液閃，加0. 675L溶劑LAB, 0. 043g ΒΗΑ,Ο. 043g ΒΗΤ,Ο. 043g PG，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪拌均 勻，即得至Ij IL摻釓液體閃爍體含 0. 2% Gd，6g/L 丁基-PBD，16mg/L bis-MSB, 0. 005% BHA, 0. 005% ΒΗΤ,Ο. 005% PG 的 LAB 溶液。實施例二十七步驟一水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物同實施例九。步驟二 將釓的絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體。a)取7g 丁基_PBD，20mg bis-MSB,溶於0. IL溶劑LAB，濃度是最終濃度的10倍；
b)同實施例十九；c)取0.2L釓-異壬酸絡合物的濃溶液和0. IL濃液閃，加0. 7L溶劑LAB，0. 043g VE,0. 043g ΒΗΑ,Ο. 043g ΒΗΤ,Ο. 043g TBHQ，混合，在通氬氣(或氮氣，或氦氣)的條件下攪 拌均勻，即得至Ij IL摻釓液體閃爍體含0. 2% Gd，7g/L 丁基-PBD，20mg/L bis-MSB，0. 005% VE,0. 005% ΒΗΑ,Ο. 005% ΒΗΤ,Ο. 00% TBHQ 的 LAB 溶液。實施例二十八其它條件同實施例一至二十七，只是將溶劑換成三甲苯，或者三甲苯與烷基苯以 任意比例混合的混合溶劑。
權利要求
1.一種用於探測中子或中微子的摻釓液體閃爍體的製備方法，包括兩大步驟步驟一，選擇與釓可形成穩定絡合物且在芳香類溶劑中溶解度較大的異壬酸為配體， 用水相沉澱法合成釓-異壬酸絡合物a)將異壬酸溶液中和至pH= 5. 5 7. 5 ；b)將氯化釓溶於水；c)將步驟a的異壬酸溶液和步驟b的氯化釓溶液在攪拌下，按異壬酸釓的摩爾比為 2. 5 3. 5 1進行混合，出現白色沉澱；d)將沉澱過濾，去離子水洗滌，乾燥；步驟二，將釓-異壬酸絡合物溶液與濃液閃混合配製摻釓液體閃爍體a)將第一發光物質和第二發光物質溶於液閃溶劑中，配製成濃液閃；第一發光物質的 濃度為2 70g/L，第二發光物質的濃度為4 2000mg/L ；b)將釓-異壬酸絡合物在攪拌下加入到液閃溶劑中，待固體完全消失靜置至溶液澄清 透明，得到釓-異壬酸絡合物的濃溶液，釓質量百分比為0.2% 1.0% ；c)將步驟b製備的釓-異壬酸絡合物的濃溶液和液閃按比例混合，加入質量百分比為 0.01^-0.02%的脂溶性抗氧化劑，控制釓質量百分含量0.1^-0.2%,第一發光物質濃 度1 7g/L，第二發光物質濃度2 200mg/L ；在通惰性氣體的條件下攪拌均勻，即得到需 要的摻釓液體閃爍體。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其中，異壬酸為9個碳的異壬酸。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其中，異壬酸溶液是用氨水調PH值。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其中，第一發光物質為2，5二苯基噁唑或 2-(4'-叔丁基苯)-5- "-聯苯基)-1，3，4噁二唑。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其中，第二發光物質為1，4_雙[2-(2-甲基苯基) 乙烯基]苯或1，4_ 二 [2-(5-苯基噁唑基)]苯。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其中，液閃溶劑為三甲苯、線性烷基苯中的一種或 混合溶液。
7.根據權利要求1所述的製備方法，其中，脂溶性抗氧化劑包括維生素E、丁基羥基茴 香醚、二丁基羥基甲苯、特丁基對苯二酚、沒食子酸丙酯的一種或幾種的混合物。
8.根據權利要求1所述的製備方法，其中，惰性氣體為氬氣、氮氣或氦氣。
全文摘要
一種用於探測中子或中微子的摻釓液體閃爍體的製備方法，步驟一，a)將異壬酸溶液中和至pH＝5.5～7.5；b)將氯化釓溶於水；c)將步驟a的異壬酸溶液和步驟b的氯化釓溶液在攪拌下混合，出現白色沉澱；d)將沉澱過濾，去離子水洗滌，乾燥。步驟二，a)將第一發光物質和第二發光物質溶於液閃溶劑中，配製成濃液閃；b)將釓-異壬酸絡合物在攪拌下加入到液閃溶劑中，待固體完全消失靜置至溶液澄清透明，得到釓-異壬酸絡合物的濃溶液；c)將步驟b製備的釓-異壬酸絡合物的濃溶液和濃液閃按比例混合、稀釋，加入穩定劑，在通惰性氣體的條件下攪拌均勻，即得到需要的摻釓液體閃爍體。
文檔編號C09K11/06GK102061161SQ20091023783
公開日2011年5月18日 申請日期2009年11月11日 優先權日2009年11月11日
發明者丁雅韻, 張智勇, 曹俊 申請人:中國科學院高能物理研究所