火焰原子吸收光譜法測定椴樹中鈣含量的製作方法

2023-04-28 11:09:56

專利名稱：火焰原子吸收光譜法測定椴樹中鈣含量的製作方法
技術領域：
本發明涉及火焰原子吸收光譜測定椴樹中元素鈣的方法。
背景技術：
椴樹蜜其性甘溫，能增強體質改善情緒、降低中樞神經興奮性、維護腦細胞功能。意氣補胃、止疼解毒，有醫治和減輕高血壓、心臟病、便秘、失眠的多種疾病的功效。紫椴，又稱籽椴、小葉椴、阿穆爾椴、椴樹，為中國原產樹種，在東北及華北地區山地均有野生分布。東北地區的長白山、小興安嶺等地的垂直分布可達海拔1100米以上。糠椴又叫大葉椴、遼椴、菩提樹，大量分布在我國黑龍江和吉林兩省林區。椴樹蜜是蜜蜂從椴樹花中採集的。呈白色、特淺琥珀色。氣味芳香馥鬱。味道甜潤適口，較易結晶，結晶後為細膩潔白的油脂狀，為一等蜜，群眾稱為特級蜜，深受國內外歡迎。它晶瑩潔白、色純味香，營養豐富，含葡萄糖和果酸70%以上，還有多種維生素和無機鹽、有機酸酶，有促進人體生長和活力的生物素，能增進健康。它不僅是營養齊全的食品，還能治療咳嗽、支氣管炎，並作安眠鎮靜劑。微量元素與藥理有關,微量元素是人體正常生活所必需物質,在機體組成及生理過程中有著十分重要的作用。如果人體微量元素含量異常將會引起多種疾病發生。本研究探索了測定椴樹中元素鈣的火焰原子吸收光譜法，為中藥材中鈣含量的測定提供一種方法。同時也為椴樹和椴樹蜜的進一步研究及開發利用提供科學依據。

發明內容
本發明提供一種針對椴樹中微量元素鈣含量的測定方法，該方法主要過程為:1、樣品處理；2、火焰原子吸收法最佳的工作條件；3、測定標準樣品中鈣的含量；4、繪出標準曲線並得出在一定濃度範圍的標準曲線回歸方程；5、測定樣品；6、計算椴樹樣品中微量元素鈣的含量。本發明所述的椴樹中微量元素鈣的火焰原子吸收光譜方法，由以下步驟組成: 樣品的處理:
準確稱取樣品於IOOmL小燒杯中，加入硝酸，浸泡過夜，次日在小燒杯上加上表面皿，加入硝酸，置於電熱板上加熱，使樣品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色氣體冒盡，樣液接近2mL左右，取下冷卻，用二次去離子水衝洗小燒杯內壁和表面皿，樣液及洗滌液一併轉移至50mL容量瓶中，用二次去離子水定容，待測。火焰原子吸收最佳的工作條件:
波長為422.7 λ /nm ;負高壓434V ;參比電流6mA ;實際電流6mA ;燃燒器高度6.2h/mm ；空氣流量1.4L/min ;乙炔流量1.4L/min。繪出標準曲線得出標準曲線回歸方程:
將1000 μ g/mL的鈣標準貯備液稀釋配製鈣質量濃度:0.0000,0.5000、1.0000、
3.0000,5.0000、10.0000 μ g/mL，根據參數條件，分別測定標準系列溶液的吸光值，根據測定結果繪出標準曲線並得出回歸方程。微量元素鈣含量C( μ g/mL)的標準曲線回歸方程A(吸光值)為A=0.0182C+0.0502，相關係數R為0.9933，鈣含量的濃度線性範圍為5.0000 25.0000 μ g/mL。樣品的測定:
按火焰原子吸收光譜測定條件測定出樣品的吸光值。計算椴樹樣品中微量元素鈣含量:
由測得的椴樹樣品的吸光值，根據回歸曲線計算出樣品椴樹微量元素鈣的含量。


圖1是吸收度(A)與鈣含量(C)關係曲線。
具體實施例方式樣品處理:
準確稱取樣品於IOOmL小燒杯中，加入硝酸，浸泡過夜，次日在小燒杯上加上表面皿，加入硝酸，置於電熱板上加熱，使樣品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色氣體冒盡，樣液接近2mL左右，取下冷卻，用二次去離子水衝洗小燒杯內壁和表面皿，樣液及洗滌液一併轉移至50mL容量瓶中，用二次去離子水定容，待測。火焰原子吸收最佳的工作條件:
波長為422.7 λ /nm ;負高壓434V ;參比電流6mA ;實際電流6mA ;燃燒器高度6.2h/mm ；空氣流量1.4L/min ;乙炔流量1.4L/min。標準曲線回歸方程:
微量元素鈣含量c( μ g/mL)的標準曲線回歸方程A(吸光值)為A=0.0182C+0.0502，鈣含量的濃度線性範圍為5.0000 25.0000 μ g/mL，相關係數R為0.9933。樣品的測定:
按火焰原子吸收光譜測定條件測定出椴樹樣品的吸光值。計算椴樹樣品中微量元素鈣含量:
由測得的椴樹樣品吸光值，根據標準曲線回歸方程計算出樣品椴樹微量元素鈣的含量。
權利要求
1.準確稱取樣品於IOOmL小燒杯中，加入硝酸,浸泡過夜,次日在小燒杯上加上表面皿，加入硝酸，置於電熱板上加熱，使樣品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色氣體冒盡，樣液接近2mL左右，取下冷卻，用二次去離子水衝洗小燒杯內壁和表面皿，樣液及洗滌液一併轉移至50mL容量瓶中，用二次去離子水定容，待測。
2.火焰原子吸收光譜測定條件:波長為422.7 λ /nm ;負高壓434V ;參比電流6mA ;實際電流6mA ;燃燒器高度6.2h/mm ;空氣流量1.4L/min ;乙炔流量1.4L/min。
3.微量元素鈣含量C(yg/mL)的標準曲線回歸方程A(吸光值)為A=0.0181C+0.0502，相關係數R為0.9933鈣含量的濃度線性範圍為5.0000 25.0000 μ g/mL。
全文摘要
本發明公開了一種用火焰原子吸收光譜法測定椴樹中的鈣的含量的方法。通過對樣品進行浸泡、加熱、消化等處理，保證樣品中的鈣儘可能多的轉移到反應溶劑中,從而提高檢測結果的準確度，同時做空白。火焰原子吸收光譜儀的參數設置為波長為422.7λ/nm；負高壓434V；參比電流6mA；實際電流6mA；燃燒器高度6.2h/mm；光譜通帶寬度0.5SBW/n；空氣流量1.4L/min；乙炔流量1.4L/min；按回歸曲線計算出樣品的含量。本發明方法操作簡單、快速、靈敏度高,更重要的是用處理一次樣品可同時測定多種微量元素的含量,也能測定一些其它中藥材中微量元素鈣的含量。
文檔編號G01N21/31GK103196854SQ20131013049
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月16日 優先權日2013年4月16日
發明者朱琳, 曾曉丹, 張福勝 申請人:吉林化工學院