一種等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體及其製備方法

2023-04-25 08:09:21 2

一種等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體及其製備方法，該種植體包括種植體體部和基臺，所述的種植體體部呈錐形且設置有螺紋；所述的基臺包括穿齦部、肩臺和基臺部，穿齦部呈錐形且與種植體體部固定連接，所述的基臺部呈錐形且通過肩臺與穿齦部固定連接；該種植體為純鈦或鈦合金材質且為一段式整體結構，所述的穿齦部和肩臺的表面均勻噴塗有納米氧化鋯塗層；製備方法為精細切削後採用等離子噴塗的方式進行。本發明的種植體為純鈦或鈦合金材質且為一段式整體結構，在穿齦部和肩臺的表面均勻噴塗有納米氧化鋯塗層；不僅有氧化鋯基臺的美觀性和良好生物相容性，又有鈦類基臺的機械強度。
【專利說明】一種等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體及其製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種種植體及其製備方法，尤其涉及一種純鈦或鈦合金表面等離子噴 塗納米氧化鋯塗層的種植體及其製備方法，屬於種植牙材料【技術領域】。

【背景技術】
[0002] 隨著口腔醫學的發展，種植牙技術已趨於成熟，種植體是種植牙過程中用到的最 主要的工具。種植體一般包括種植體體部和基臺，基臺是連接種植體體部和上部修復體的 重要結構，它和周圍的軟組織、修復體以及患者口腔環境共同對種植義齒成功的維持發揮 著重要的作用。目前臨床上應用的純鈦及鈦合金基臺具有良好的生物相容性，能夠很好的 與種植體體部進行摩擦配副；但鈦類基臺種植體肩部位置較高，對於前牙區牙齦較薄的患 者中，會暴露金屬顏色而影響美觀。氧化鋯基臺具有良好的生物相容性和美學性能，更能滿 足臨床修復治療的需求；然而其強度較低、脆性較高且容易折裂崩斷。因此，針對鈦類基臺 美觀性差和氧化鋯基臺機械性能差等問題，研發一種既有氧化鋯基臺的美觀性和良好生物 相容性，又有鈦類基臺的機械強度的新型基臺，具有較高的臨床應用價值和廣闊的市場前 旦 -5^ 〇
[0003] 中國專利文獻CN101972174A公開了一種Zr02-HA複合的口腔種植修復體及製作 方法，其特徵在於所述的種植修復體為一段式種植修復體，它是以Zr02陶瓷為基體，與 HA以機械方式連接的種植修復體，所述的種植修復體依次由頂部、頸部、臺肩、HA填充部位 和螺紋狀頭部組成。所述的種植修復體為圓柱體，頂部圓柱體的對稱兩側。頂部至臺肩為 圓滑曲線，以保證牙齦上皮在最小能量下與種植修復體有良好附合。HA填充部位為規則的 孔，位於臺肩以下0. 5-lmm。但是，該種植修復體以氧化鋯為基體，強度較低、脆性較高且容 易折裂崩斷。


【發明內容】

[0004] 針對現有技術的不足，本發明提供一種等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體及其 製備方法。
[0005] 本發明的技術方案如下：
[0006] -種等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體，包括種植體體部和基臺，所述的種植 體體部呈錐形且設置有螺紋；所述的基臺包括穿齦部、肩臺和基臺部，穿齦部呈錐形且與種 植體體部固定連接，所述的基臺部呈錐形且通過肩臺與穿齦部固定連接；該種植體為純鈦 或鈦合金材質且為一段式整體結構，所述的穿齦部和肩臺的表面均勻噴塗有納米氧化鋯塗 層。
[0007] 根據本發明，優選的，所述的納米氧化鋯塗層的厚度為100_500μπι，更優選 300-400 μ m〇
[0008] 根據本發明，優選的，所述的種植體長12_16mm。
[0009] 根據本發明，優選的，所述的種植體體部長5-8mm，最大直徑為4-6mm。
[0010] 根據本發明，優選的，所述的穿齦部長2-4mm，肩臺的直徑為6-8mm，基臺部長 2-4mm〇
[0011] 根據本發明，優選的，自肩臺延伸至基臺部lmm範圍內也均勻噴塗有納米氧化鉳 塗層。
[0012] 根據本發明，上述等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體的製備方法，步驟如下：
[0013] (1)將醫用純鈦棒或鈦合金棒切割後，採用精細車床機械切削成一段式種植體；
[0014] (2)將種植體用鹼在60-80°C浸泡5-8min，冷卻至室溫後用蒸餾水衝洗5-8min，置 於丙酮中超聲衝洗l〇-15min，再置於乙酮中超聲衝洗l〇-15min，最後用蒸饋水衝洗三遍， 每遍 10_15min ;
[0015] (3)將經過步驟⑵處理後的種植體表面進行噴砂處理；
[0016] (4)將經步驟（3)噴砂處理後的種植體在穿齦部和肩臺表面等離子噴塗納米氧化 鋯塗層，具體步驟為：
[0017] 用粒徑為70?llOnm的納米氧化鋯造粒粉作為原料，將造粒粉團聚成球形或橢圓 形的球形粉末，過325?400目篩；
[0018] 將穿齦部和肩臺表面噴塗納米氧化鋯造粒粉，噴塗參數：電弧電壓80-85V，電弧 電流 450-550A，主氣流量 2. 0-2. 5m3 副氣流量 L 0-L 5m3 .tT1，載氣流量(λ 3-0. 5m3 送粉速度35-45g/min，噴塗距離65-75mm ;
[0019] (5)噴塗完成後用環氧乙烷消毒，即得。
[0020] 根據本發明，優選的，步驟（1)中所述的純鈦棒或鈦合金棒長7cm，直徑8mm。
[0021] 根據本發明，優選的，步驟⑵中所述的鹼為濃度20_40wt%的氫氧化鈉溶液。
[0022] 根據本發明，優選的，步驟（4)中納米氧化鋯造粒粉為氧化釔穩定型四方納米氧 化鋯造粒粉；自肩臺延伸至基臺部lmm範圍內也均勻噴塗有納米氧化鋯塗層。
[0023] 根據本發明，優選的，步驟（4)中所述的噴塗參數：電弧電壓82V，電弧電流500A， 主氣流量2. lm3 · 1Γ1，副氣流量1. 3m3 · 1Γ1，載氣流量0. 4m3 · 1Γ1，送粉速度40g/min，噴塗距 離 70_。
[0024] 本發明的有益效果：
[0025] 1、本發明的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體為純鈦或鈦合金材質且為一段 式整體結構，在穿齦部和肩臺的表面均勻噴塗有納米氧化鋯塗層；這樣不僅有氧化鋯基臺 的美觀性和良好生物相容性，又有鈦類基臺的機械強度。
[0026] 2、本發明納米氧化鋯塗層的粘結強度高，製備的種植體具有良好的細胞相容性。
[0027] 3、本發明離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體的製備方法簡單，採用等離子噴塗工 藝噴塗，不僅比煅燒工藝節約能耗，而且納米氧化鋯塗層的粘結強度高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028] 圖1為本發明噴塗納米氧化鋯塗層的種植體的結構示意圖。
[0029] 圖2-6為本發明實驗例2中不同納米氧化鋯塗層厚度的試件經過拉伸試驗後氧化 鋯納米塗層與鈦基底界面的SEM圖。
[0030] 其中，1、種植體體部，2、基臺，2-1、穿齦部，2-2、肩臺，2-3、基臺部。

【具體實施方式】
[0031] 下面通過具體實施例並結合附圖對本發明做進一步說明，但不限於此。
[0032] 實施例1
[0033] -種等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體，該種植體為純鈦材質且為一段式整體 結構，包括種植體體部1和基臺2,所述的種植體體部1呈錐形且設置有螺紋；所述的基臺 2包括穿齦部2-1、肩臺2-2和基臺部2-3,穿齦部2-1呈錐形且與種植體體部1固定連接， 所述的基臺部2-3呈錐形且通過肩臺2-2與穿齦部2-1固定連接；所述的穿齦部2-1和肩 臺2-2的表面均勻噴塗有納米氧化鋯塗層；自肩臺2-2延伸至基臺部2-3的1_範圍內也 均勻噴塗有納米氧化鋯塗層。
[0034] 本實施例中納米氧化鋯塗層的厚度為100 μ m，種植體長13. 5mm ;種植體體部1長 7mm，最大直徑為6mm ;穿銀部2-1長3mm ;肩臺2-2的直徑為7mm ;基臺部2-3長3. 5mm。
[0035] 本實施例等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體的製備方法，步驟如下：
[0036] (1)將長7cm，直徑為8mm的醫用純鈦棒切割後，採用精細車床機械切削成一段式 種植體；
[0037] (2)將種植體用濃度為30wt%的氫氧化鈉溶液在60°C浸泡5min,冷卻至室溫後用 蒸餾水衝洗5min，置於丙酮中超聲衝洗lOmin，再置於乙酮中超聲衝洗lOmin，最後用蒸餾 水衝洗三遍，每遍lOmin ;
[0038] (3)將經過步驟（2)處理後的種植體表面用16#棕剛玉砂噴砂處理；
[0039] (4)將經步驟（3)噴砂處理後的種植體在穿齦部2-1和肩臺2-2表面等離子噴塗 納米氧化鋯塗層，自肩臺2-2延伸至基臺部2-3的1mm範圍內也均勻噴塗有納米氧化鋯塗 層；
[0040] 具體步驟為：
[0041] 用粒徑為70nm的氧化釔穩定型四方納米氧化鋯造粒粉作為原料，將造粒粉團聚 成球形或橢圓形的球形粉末，過325目標準篩；採用噴嘴直徑為6. 5mm的高能等離子噴塗槍 往復運動，噴槍移動速度設定為600mm/s，將塗層直接噴塗在穿齦部2-1和肩臺2-2表面；
[0042] 噴塗參數：電弧電壓82V，電弧電流500A，主氣流量2. lm3 · 1Γ1，副氣流量 1. 3m3 · 1Γ1，載氣流量0. 4m3 · 1Γ1，送粉速度40g/min，噴塗距離70mm ;
[0043] (5)噴塗完成後用環氧乙烷消毒，即得。
[0044] 實施例2
[0045] 如實施例1所述的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體，不同的是種植體為鈦合 金材質；納米氧化鉳塗層的厚度為300 μ m，種植體長12mm ;種植體體部1長5mm，最大直徑 為4mm ;穿銀部2-1長3mm ;肩臺2-2的直徑為6mm ;基臺部2-3長4mm。
[0046] 等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體的製備方法，同實施例1，不同的是：
[0047] 步驟（2)中用濃度為35wt%的氫氧化鈉溶液在80°C浸泡8min,冷卻至室溫後用蒸 餾水衝洗8min，置於丙酮中超聲衝洗15min，再置於乙酮中超聲衝洗15min，最後用蒸餾水 衝洗三遍，每遍15min ;
[0048] 步驟⑷中噴塗參數：電弧電壓85V，電弧電流550A，主氣流量2. 5m3 · 1Γ1，副氣流 量1. 5m3 · h-1，載氣流量0. 5m3 · h-1，送粉速度45g/min，噴塗距離75mm。
[0049] 實施例3
[0050] 如實施例1所述的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體，不同的是種植體為純鈦 材質；納米氧化鉳塗層的厚度為500 μ m，種植體長16mm ;種植體體部1長8mm，最大直徑為 4mm ;穿銀部2-1長4mm ;肩臺2-2的直徑為6mm ;基臺部2-3長4mm。
[0051] 等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體的製備方法，同實施例1，不同的是：
[0052] 步驟（2)中用濃度為40wt%的氫氧化鈉溶液在70°C浸泡6min,冷卻至室溫後用蒸 餾水衝洗6min，置於丙酮中超聲衝洗12min，再置於乙酮中超聲衝洗12min，最後用蒸餾水 衝洗三遍，每遍12min ;
[0053] 步驟⑷中噴塗參數：電弧電壓80V，電弧電流450A，主氣流量2. Om3 · 1Γ1，副氣流 量1. Om3 · 1Γ1，載氣流量0. 3m3 · 1Γ1，送粉速度35g/min，噴塗距離65mm。
[0054] 實驗例1生物相容性檢測
[0055] 按IS010993. 12-2009和國家GB/T16886-2008中的系列標準要求，對實施例1制 備的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體進行溶血實驗、細胞毒性實驗、Wistar大鼠皮下 植入實驗，以綜合評價其生物相容性。
[0056] (1)溶血實驗：0. 2ml經稀釋的新鮮抗凝兔血及lOmlO. 9% NS (陰性對照組及實驗 組）、l〇ml蒸餾水（陽性對照組）分別加入離心管，實驗組中加入基臺試件，水浴後離心並 檢測各樣本上清液的吸光度，發現實驗組不引起體外溶血反應。
[0057] (2)細胞毒性實驗：用三組培養液（等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體浸提液、 含6. 4%苯酚的培養液、正常培養液）培養小鼠 L929細胞，發現細胞貼壁良好，細胞呈梭形， 細胞突充分伸展，折光性強。調整細胞濃度為5X 104/mL接種於96孔板，採用CCK-8法測 得L929細胞培養24h、48h、72h的相對增殖率（RGR)分別為97. 3%、96. 5%和96. 3%，無 細胞毒性，反應均為I級，此結果顯示等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體有良好的細胞 相容性。
[0058] (3)大鼠皮下植入實驗：清潔級Wistar大鼠24隻，隨機分組。大鼠背部脊柱左、 右側製備皮囊並植入滅菌等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體及純鈦基臺，右側作為實 驗組，左側作為對照組。植入初始引起材料周圍組織輕度炎症反反應，見炎細胞散在浸潤， 1周後炎症反應減輕，有纖維囊形成但較為疏鬆。2周後可見等離子噴塗納米氧化鋯塗層 的種植體周圍組織內有中性粒細胞和淋巴細胞浸潤，數量減少，纖維囊增厚。4周後觀察等 離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體周圍組織內仍有少量的淋巴細胞、中性粒細胞，真皮層 內組織充血減輕，等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體周圍大量膠原纖維形成較為緻密的 纖維囊；植入8周、12周後纖維囊逐漸變薄，植入物周圍組織內炎性反應基本消失。
[0059] 實驗例2塗層結合強度測試
[0060] 製備7 cm長的純鈦棒（直徑8mm) 65根，隨機選取35根作噴塗用試件，分為5組， 剩餘30根為待測試件（拉力試驗用）。採用粉末注入等離子噴塗技術在噴塗試件的橫斷 面上分別製備厚度為1〇〇 μ m、200 μ m、300 μ m、400 μ m和500 μ m的納米氧化鉳塗層，運用 S-3700N掃描電鏡觀察分析純鈦-納米氧化鋯塗層界面的微觀結構，用E-7膠將噴塗試件與 待測試件粘結固化後利用數顯電子拉力試驗機進行塗層拉力實驗，記錄塗層剝脫時的加載 力值，並用數顯顯微硬度計測試塗層的顯微硬度。
[0061] (1)納米氧化鋯塗層與鈦基體的拉伸試驗測試結果（單位：MPa)如表1所示：
[0062] 表 1
[0063]

【權利要求】
1. 一種等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體，其特徵在於，該種植體包括種植體體部 和基臺，所述的種植體體部呈錐形且設置有螺紋；所述的基臺包括穿齦部、肩臺和基臺部， 穿齦部呈錐形且與種植體體部固定連接，所述的基臺部呈錐形且通過肩臺與穿齦部固定連 接；該種植體為純鈦或鈦合金材質且為一段式整體結構，所述的穿齦部和肩臺的表面均勻 噴塗有納米氧化鉳塗層。
2. 根據權利要求1所述的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體，其特徵在於，所述的 納米氧化鋯塗層的厚度為100-500 μ m，更優選300-400 μ m。
3. 根據權利要求1所述的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體，其特徵在於，所述的 種植體長12_16mm ;所述的種植體體部長5_8mm，最大直徑為4_6mm。
4. 根據權利要求1所述的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體，其特徵在於，所述的 穿銀部長2-4mm，肩臺的直徑為6-8mm，基臺部長2-4mm。
5. 根據權利要求1所述的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體，其特徵在於，自肩臺 延伸至基臺部1mm範圍內也均勻噴塗有納米氧化鋯塗層。
6. -種權利要求1所述的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體的製備方法，步驟如 下： (1) 將醫用純鈦棒或鈦合金棒切割後，採用精細車床機械切削成一段式種植體； (2) 將種植體用鹼在60-80°C浸泡5-8min，冷卻至室溫後用蒸餾水衝洗5-8min，置於丙 酮中超聲衝洗l〇-15min，再置於乙酮中超聲衝洗l〇-15min，最後用蒸饋水衝洗三遍，每遍 l〇-15min ； (3) 將經過步驟（2)處理後的種植體表面進行噴砂處理； (4) 將經步驟（3)噴砂處理後的種植體在穿齦部和肩臺表面等離子噴塗納米氧化鋯塗 層，具體步驟為： 用粒徑為70?110nm的納米氧化鋯造粒粉作為原料，將造粒粉團聚成球形或橢圓形的 球形粉末，過325?400目篩； 將穿齦部和肩臺表面噴塗納米氧化鋯造粒粉，噴塗參數：電弧電壓80-85V，電弧電流 450-550A，主氣流量 2. 0-2. 5m3 · h-1，副氣流量 L 0-L 5m3 · h-1，載氣流量 0· 3-0. 5m3 · h-1，送 粉速度35-45g/min，噴塗距離65-75mm ; (5) 噴塗完成後用環氧乙烷消毒，即得。
7. 根據權利要求6所述的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體的製備方法，其特徵在 於，步驟（1)中所述的純鈦棒或鈦合金棒長7cm，直徑8_。
8. 根據權利要求6所述的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體的製備方法，其特徵在 於，步驟（2)中所述的鹼為濃度20-40wt%的氫氧化鈉溶液。
9. 根據權利要求6所述的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體的製備方法，其特徵在 於，步驟（4)中納米氧化鉳造粒粉為氧化紀穩定型四方納米氧化鉳造粒粉；自肩臺延伸至 基臺部1mm範圍內也均勻噴塗有納米氧化鋯塗層。
10. 根據權利要求6所述的等離子噴塗納米氧化鋯塗層的種植體的製備方法，其特徵 在於，步驟（4)中所述的噴塗參數：電弧電壓82V，電弧電流500A，主氣流量2. lm3 ?ΙΓ1，副氣 流量1. 3m3 · 1Γ1，載氣流量0. 4m3 · 1Γ1，送粉速度40g/min，噴塗距離70mm。
【文檔編號】A61K6/027GK104042350SQ201410294481
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月25日 優先權日:2014年6月25日
【發明者】藍菁, 王志峰, 李傳花, 高楠, 朱麗娜, 郭美畫, 郝丹, 李慧垠, 王會 申請人:山東大學