一種玻璃鱗片基珠光顏料及其製備方法

2023-04-25 13:35:51

一種玻璃鱗片基珠光顏料及其製備方法
【專利摘要】本發明屬於顏料【技術領域】，具體涉及一種超閃幹涉玻璃鱗片基珠光顏料，並且涉及一種製備這類顏料的方法。本發明涉及的一種超閃幹涉彩色珠光顏料以玻璃鱗片為基材，基材外包覆有一層由Al2O3或者SnO2氧化物薄膜或者Al2O3和SnO2混合氧化物薄膜形成的第一包覆層；第一包覆層外還包覆有一層由TiO2或者MgO氧化物薄膜或者TiO2與MgO的混合氧化物薄膜形成的第二包覆層。本發明所得的產品相對天然珠光、合成珠光亮度更好、色澤更鮮豔，在高端產品中使用讓珠光效果達到了極致。
【專利說明】一種玻璃鱗片基珠光顏料及其製備方法

【技術領域】
[0001]本發明屬於顏料【技術領域】，具體涉及一種超閃幹涉玻璃鱗片基珠光顏料，並涉及一種製備這類顏料的方法。

【背景技術】
[0002]我國雲母鈦珠光顏料的研製和開發始於20世紀70年代末至80年代初，比比工業發達國家晚20年，但我國在這一領域已取得十足的進展，特別是近十年來發展十分迅速。目前，我國已成為世界上繼美國、德國和日本之後的第四大珠光顏料生產國，成為除美國、日本外的第三大珠光顏料消費國。現在我國生產的雲母鈦珠光顏料不僅能初步滿足國內各行業對這一裝飾行業顏料的需要，還出口到歐美、東南亞等許多國家和地區。但是，一個不可忽視的事實是，我國的雲母鈦珠光顏料的科研、生產和應用均處於初級發展階段，珠光顏料產品本身及其製備方法與工業發達國家相比，都存在很大差距。而產生這些差距的主要原因包括以下幾個方面:
[0003](I)基材的選擇
[0004]所謂基材，是指沉積二氧化鈦微晶的載體薄片。基材的選擇不當，是使顏料製品產生先天性缺陷的主要原因。通常製造珠光顏料的基材大部分選擇的是天然雲母片，但真正適合用於製造珠光顏料的卻不多，很多產地的雲母雜質高、白度低，很難製得好的珠光顏料。
[0005](2)基材表面處理
[0006]濃四氯化鈦經稀釋，配成稀鈦液後，與液鹼並流，在一定的溫度和pH值下，四氯化鈦發生水解反應，生成納米級的偏鈦酸粒子。偏鈦酸粒子在高溫下脫水，生成二氧化鈦，包覆在基材表面。
[0007]水解初期，這些偏鈦酸粒子在酸性鹽離子的作用下會加速匯聚，沉降析出，成為水解初期的粒子聚集體。由於基材薄片必須先進過表面處理，使基材表面恆帶負電，與已由水解反應形成的偏鈦酸離子形成穩定的雙電層結構。帶正電荷的偏鈦酸離子在靜電引力和範德瓦爾斯力的共同作用下，向基材表面遷移，並沉積於基材表面，經過濾、洗滌、煅燒即成產品。因此基材表面處理至關重要。玻璃鱗片表面光滑，很難形成靜電層，如果採用常規的生產工藝，表面處理不好，水解生成的偏鈦酸很難包覆在玻璃鱗片上，水解中會出現大量的游離態，導致產品沒顏色。如果用表面強處理劑，會使玻璃鱗片表面受損，產品亮度和色澤度都會變差。這也就是很多公司一直沒有研發出超閃幹涉玻璃鱗片基珠光顏料製備方法的原因。


【發明內容】

[0008]為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種玻璃鱗片基珠光顏料及其製備方法。
[0009]為了實現本發明的目的，本發明採用的技術方案包括:
[0010]一方面，本發明提供了一種玻璃鱗片基珠光顏料，其包括以玻璃鱗片為基材，基材外包覆有一層由Al2O3或者SnO2氧化物薄膜或者Al2O3和SnO2混合氧化物薄膜形成的第一包覆層；第一包覆層外還包覆有一層由T12或者MgO氧化物薄膜或者T12與MgO的混合氧化物薄膜形成的第二包覆層。
[0011]優選的，所述第一包覆層的包覆率為2?5% ;所述第二包覆層的包覆率為10?30%。
[0012]優選的，所述基材玻璃鱗片厚度小於I μ m，折光指數大於1.6。
[0013]另一方面，本發明提供了一種製備玻璃鱗片基珠光顏料的方法，該方法包括以下步驟:
[0014](I)基材玻璃鱗片的選擇:選擇厚度小於I μ m，折光指數大於1.6的玻璃鱗片；
[0015](2)基材玻璃鱗片的表面處理，包括以下步驟:
[0016]①取玻璃鱗片放到0.5?lmol/L鹽酸與0.2?0.5mol/L硝酸溶液中浸泡1_10小時，然後過濾，用蒸餾水清洗乾淨；
[0017]②將上述處理好的玻璃鱗片浸泡在lmol/L氯化亞錫溶液中，浸泡1_10小時後衝洗乾淨；
[0018]③將玻璃鱗片浸泡在PdCl2溶液(0.25g/L)中1_10小時後，將其衝洗乾淨。
[0019](3)產品包膜，兩層包膜:基材外包覆有一層Al2O3或者SnO2氧化物薄膜或者Al2O3和SnO2混合氧化物薄膜形成第一包覆層；第一包覆層外還包覆有一層T12或者MgO氧化物薄膜或者T12與MgO的混合氧化物薄膜形成的第二包覆層。
[0020]優選的，根據上述方法，第一包覆層的包覆率為2?5% ;第二包覆層的包覆率為10 ?30%。
[0021]本發明的技術方案之一選擇玻璃鱗片作為超閃幹涉彩色珠光顏料的基材，優勢明顯:玻璃鱗片折光指數大於1.6，雜質少，具有高光澤、白度好的特點。而本發明技術方案之二所述的一種超閃幹涉彩色珠光顏料的製備方法，重點在於對於基材玻璃鱗片表面的處理步驟。玻璃鱗片表面光滑，很難形成靜電層，如果採用常規的生產工藝，表面處理不好，水解生成的偏鈦酸很難包覆在玻璃鱗片上，水解中會出現大量的游離態，導致產品沒顏色，如果用表面強處理劑，會使玻璃鱗片表面受損，產品亮度和色澤度都會變差。而本發明使用的表面處理方法與傳統工藝相比具有極大的優勢，處理過的表面易於沉積偏鈦酸。因此，本產品相對天然珠光、合成珠光亮度好、色澤更鮮豔，在高端產品使用中效果達到了極致。

【具體實施方式】
[0022]為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例僅用於解釋本發明，並不構成對本發明保護範圍的限定。
[0023]實施例1
[0024]第一步選厚度小於I μ m，折光指數大於1.6的玻璃鱗片1kg，過80目和120目的篩網，稱取80目和120目之間的玻璃鱗片100g。
[0025]第二步玻璃鱗片的表面處理
[0026](I)取稱好的10g玻璃鱗片放到0.5mol/L鹽酸與0.5mol/L硝酸混合溶液中浸泡3小時，然後過濾，用蒸餾水清洗乾淨；
[0027](2)將上述步驟(I)處理好的玻璃鱗片浸泡在20g/L氯化亞錫溶液中，浸泡3小時後用蒸餾水衝洗乾淨；
[0028](3)將玻璃鱗片浸泡在PdCl2溶液(0.25g/L)中3小時後，將其用蒸餾水衝洗乾淨。
[0029]第三步產品包膜
[0030]將處理好的玻璃鱗片選取50g放入IL燒杯中，加入500mL蒸餾水，開啟攪拌，得到懸浮液。
[0031]第一層包覆:將溫度升到750°C，pH值調至1.5，將50g/L的SnCl4溶液150mL緩慢的加入到懸浮液中，同時用lmol/L的氫氧化鈉恆定pH值在1.5，溫度始終恆定在750°C，加料時間控制在2?3小時之間；此時，第一包覆層包覆率為2%。
[0032]第二層包覆:將溫度升到850°C，pH值調至2，將2mol/L的TiCl4溶液60mL緩慢的加入到懸浮液中，同時用lmol/L的氫氧化鈉恆定pH值在2，溫度始終恆定在850°C，加料時間控制在10?11小時之間；此時，第二包覆層包覆率為15%。
[0033]第四步後處理:將包膜好的產品，用蒸餾水衝洗乾淨，放入烘箱裡烘乾，在放入馬弗爐裡煅燒到500°C即得成品——超閃幹涉玻璃鱗片基珠光顏料。
[0034]實施例2
[0035]第一步選厚度小於I μ m，折光指數大於1.6的玻璃鱗片1kg，過80目和120目的篩網，稱取80目和120目之間的玻璃鱗片100g。
[0036]第二步玻璃鱗片的表面處理
[0037](I)取稱好的10g玻璃鱗片放到lmol/L鹽酸與lmol/L硝酸混合溶液中浸泡I小時，然後過濾，用蒸餾水清洗乾淨；
[0038](2)將上述步驟(I)處理好的玻璃鱗片浸泡在30g/L氯化亞錫溶液中，浸泡3小時後用蒸餾水衝洗乾淨；
[0039](3)將玻璃鱗片浸泡在PdCl2溶液(0.5g/L)中5小時後，將其用蒸餾水衝洗乾淨。
[0040]第三步產品包膜
[0041 ] 將處理好的玻璃鱗片選取50g放入IL燒杯中，加入500mL蒸餾水，開啟攪拌，得到懸浮液。
[0042]第一層包覆:將溫度升到750°C，pH值調至1.5，將50g/L的SnCl4溶液150mL緩慢的加入到懸浮液中，同時用lmol/L的氫氧化鈉恆定pH值在1.5，溫度始終恆定在750°C，加料時間控制在2?3小時之間；此時，第一包覆層包覆率為5%。
[0043]第二層包覆:將溫度升到850°C，pH值調至2，將2mol/L的TiCl4溶液60mL緩慢的加入到懸浮液中，同時用lmol/L的氫氧化鈉恆定pH值在2，溫度始終恆定在850°C，加料時間控制在10?11小時之間；此時，第二包覆層包覆率為20%。
[0044]第四步後處理:將包膜好的產品，用蒸餾水衝洗乾淨，放入烘箱裡烘乾，在放入馬弗爐裡煅燒到500°C即得成品——超閃幹涉玻璃鱗片基珠光顏料。
[0045]實施例3
[0046]第一步選厚度小於I μ m，折光指數大於1.6的玻璃鱗片1kg，過80目和120目的篩網，稱取80目和120目之間的玻璃鱗片100g。
[0047]第二步玻璃鱗片的表面處理
[0048](I)取稱好的10g玻璃鱗片放到0.5mol/L鹽酸與0.5mol/L硝酸混合溶液中浸泡3小時，然後過濾，用蒸餾水清洗乾淨；
[0049](2)將上述步驟(I)處理好的玻璃鱗片浸泡在20g/L氯化亞錫溶液中，浸泡5小時後用蒸餾水衝洗乾淨；
[0050](3)將溶液浸泡在PdCl2溶液(0.25g/L)中5小時後，將其用蒸餾水衝洗乾淨。
[0051]第三步產品包膜
[0052]將處理好的玻璃鱗片選取50g放入IL燒杯中，加入500mL蒸餾水，開啟攪拌，得到懸浮液。
[0053]第一層包覆:將溫度升到750°C，pH值調至1.5，將50g/L的SnCl4溶液10mL緩慢的加入到懸浮液中，同時用lmol/L的氫氧化鈉恆定pH值在1.5，溫度始終恆定在750°C，加料時間控制在2?3小時之間；此時，第一包覆層包覆率為2.5%。
[0054]第二層包覆:將溫度升到850°C，pH值調至2，將2mol/L的TiCl4溶液75mL緩慢的加入到懸浮液中，同時用lmol/1的氫氧化鈉恆定pH值在2，溫度始終恆定在850°C，加料時間控制在10?11小時之間；此時，第二包覆層包覆率為30%。
[0055]第四步後處理:將包膜好的產品，用蒸餾水衝洗乾淨，放入烘箱裡烘乾，在放入馬弗爐裡煅燒到500°C即得成品——超閃幹涉玻璃鱗片基珠光顏料。
[0056]實施例4
[0057]第一步選厚度小於I μ m，折光指數大於1.6的玻璃鱗片1kg，過80目和120目的篩網，稱取80目和120目之間的玻璃鱗片100g。
[0058]第二步玻璃鱗片的表面處理
[0059](I)取稱好的10g玻璃鱗片放到lmol/L鹽酸與lmol/L硝酸混合溶液中浸泡3小時，然後過濾，用蒸餾水清洗乾淨；
[0060](2)將上述步驟(I)處理好的玻璃鱗片浸泡在20g/L氯化亞錫溶液中，浸泡3小時後用蒸餾水衝洗乾淨；
[0061](3)將溶液浸泡在PdCl2溶液(0.25g/L)中3小時後，將其用蒸餾水衝洗乾淨。
[0062]第三步產品包膜
[0063]將處理好的玻璃鱗片選取50g放入IL燒杯中，加入500mL蒸餾水，開啟攪拌，得到懸浮液。
[0064]第一層包覆:將溫度升到650°C，pH值調至1.5，將50g/L的SnCl4溶液120mL緩慢的加入到懸浮液中，同時用lmol/L的氫氧化鈉恆定pH值在1.5，溫度始終恆定在650°C，加料時間控制在2?3小時之間；此時，第一包覆層包覆率為4%。
[0065]第二層包覆:將溫度升到750°C，pH值調至2，將2mol/L的TiCl4溶液80mL緩慢的加入到懸浮液中，同時用lmol/L的氫氧化鈉恆定pH值在2，溫度始終恆定在750°C，加料時間控制在10?11小時之間；此時，第二包覆層包覆率為30%。
[0066]第四步後處理
[0067]將包膜好的產品，用蒸餾水衝洗乾淨，放入烘箱裡烘乾，在放入馬弗爐裡煅燒到500°C即得成品——超閃幹涉玻璃鱗片基珠光顏料。
[0068]實施例5
[0069]第一步選厚度小於0.8 μ m，折光指數大於1.6的玻璃鱗片lkg，過80目和120目的篩網，稱取80目和120目之間的玻璃鱗片100g。
[0070]第二步玻璃鱗片的表面處理
[0071](I)取稱好的10g玻璃鱗片放到0.5mol/L鹽酸與0.5mol/L硝酸混合溶液中浸泡I小時，然後過濾，用蒸餾水清洗乾淨；
[0072](2)將上述步驟(I)處理好的玻璃鱗片浸泡在20g/L氯化亞錫溶液中，浸泡5小時後用蒸餾水衝洗乾淨；
[0073](3)將溶液浸泡在PdCl2溶液(0.5g/L)中10小時後，將其用蒸餾水衝洗乾淨。
[0074]第三步產品包膜
[0075]將處理好的玻璃鱗片選取50g放入IL燒杯中，加入500mL蒸餾水，開啟攪拌。
[0076]第一層包覆:將溫度升到750°C，pH值調至1.5，將50g/L的SnCl4溶液80mL緩慢的加入到懸浮液中，同時用lmol/L的氫氧化鈉恆定pH值在1.5，溫度始終恆定在750°C，力口料時間控制在2?3小時之間；此時，第一包覆層包覆率為5%。
[0077]第二層包覆:將溫度升到850°C，pH值調至2，將2mol/L的TiCl4溶液50mL緩慢的加入到懸浮液中，同時用lmol/L的氫氧化鈉恆定pH值在2，溫度始終恆定在850°C，加料時間控制在10?11小時之間；此時，第二包覆層包覆率為10%。
[0078]第四步後處理
[0079]將包膜好的產品，用蒸餾水衝洗乾淨，放入烘箱裡烘乾，在放入馬弗爐裡煅燒到500°C即得成品——超閃幹涉玻璃鱗片基珠光顏料。
[0080]以上內容僅僅是對本發明的【具體實施方式】所作的舉例和說明，應該指明的是，依據本發明的構想對上述實施方式進行修改或補充或採用類似的方式替代，其所產生的功能作用仍未超出說明書所涵蓋的精神時，均應在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種玻璃鱗片基珠光顏料，其特徵在於，基材玻璃鱗片外包覆有一層由Al2O3或者SnO2氧化物薄膜或者Al2O3和SnO2混合氧化物薄膜形成的第一包覆層；第一包覆層外還包覆有一層由T12或者MgO氧化物薄膜或者T12與MgO的混合氧化物薄膜形成的第二包覆層。
2.根據權利要求1所述的一種玻璃鱗片基珠光顏料，其特徵在於:所述第一包覆層的包覆率為2?5% ;所述第二包覆層的包覆率為10?30%。
3.根據權利要求1所述的一種玻璃鱗片基珠光顏料，其特徵在於:所述基材玻璃鱗片厚度小於I μ m，折光指數大於1.6。
4.一種製備玻璃鱗片基珠光顏料的方法，其特徵在於:所述方法包括以下步驟: (1)基材玻璃鱗片的選擇:選擇厚度小於Iμ m，折光指數大於1.6的玻璃鱗片； (2)基材玻璃鱗片的表面處理，包括以下步驟: ①取玻璃鱗片放到0.5?lmol/L鹽酸與0.2?0.5mol/L硝酸混合溶液中浸泡1_10小時，然後過濾，用蒸餾水清洗乾淨； ②將上述處理好的玻璃鱗片浸泡在lmol/L氯化亞錫溶液中，浸泡I?10小時後用蒸餾水衝洗乾淨； ③將玻璃鱗片浸泡在0.25?0.5g/L PdCl2溶液中I?10小時後，將其用蒸餾水衝洗乾淨。 (3)產品包膜，兩層包膜:基材外包覆有一層由Al2O3或者SnO2氧化物薄膜或者Al2O3和SnO2混合氧化物薄膜形成的第一包覆層；第一包覆層外還包覆有一層由T12或者MgO氧化物薄膜或者T12與MgO的混合氧化物薄膜形成的第二包覆層。
5.根據權利要求4所述的一種製備玻璃鱗片基珠光顏料的方法，其特徵在於:所述第一包覆層的包覆率為2?5% ;所述第二包覆層的包覆率為10?30%。
【文檔編號】C09C1/00GK104312209SQ201410503517
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月26日 優先權日:2014年9月26日
【發明者】吳昌碩, 吳昌在, 吳昌錦, 吳昌梓, 吳萬裡 申請人:瑞彩科技股份有限公司