三氯蔗糖含量的測定方法
2023-04-26 00:27:11 1
三氯蔗糖含量的測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種三氯蔗糖含量的測定方法，屬於食品添加劑及其檢測方法領域。所述的三氯蔗糖含量的測定方法,包括以下步驟：(1)標準溶液配製：準確稱取約25mg的三氯蔗糖標準品於25mL容量瓶中，用流動相溶解並定容，所得溶液用0.45μm濾膜過濾，濾液備用。(2)樣品準備：準確稱取約25mg的試驗品於25mL容量瓶中，用流動相溶解並定容，所得溶液用0.45μm濾膜過濾，濾液備用。(3)分析過程：在一定的色譜條件下分析標準溶液和樣品溶液，進樣20μL兩次，計算主峰峰面積，由樣品溶液峰面積Au和標準溶液的峰面積As，根據下列公式計算三氯蔗糖的百分含量：三氯蔗糖的百分含量%=（樣品溶液的峰面積*標準品的重量）/（標準品溶液的峰面積*樣品的重量）*100。本發明所述的測定方法採用高效液相色譜法，本方法具有簡單快速、靈敏度高、重現性好、結果準確可靠等特點，因此，本發明所述的測定方法適用於生產過程及其應用廠家的監測及檢測。
【專利說明】三氯蔗糖含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種三氯蔗糖含量的測定方法，屬於食品添加劑及其檢測方法領域。
【背景技術】
[0002]三氯蔗糖，白色或黃白色，無氣味，有甜味的結晶粉末，能溶於水、甲醇、乙醇中，微溶於乙酸。食品中的用途:三氯蔗糖是一種無營養的甜味劑，在人體內不參與代謝，不齲齒，口感與蔗糖相似，在水中溶解度高，工業加工穩定並與食品中的其他成分無相互作用，使其成為應用很廣的高甜度，無熱值的甜味劑。1990年6月，FA0/WH0組織食品添加劑聯合專家委員會批准了三氯蔗糖的永久性ADI值為15mg/kg，第16次全國食品添加劑標準化技術委員會討論通過，允許三氯蔗糖在飲料、醬菜、複合調味劑、配製酒、糕點、餅乾、麵包、冰棍、冰淇淋等食品中的最大使用量為0.25g/kg，口香糖、蜜餞的最大使用量為1.5g/kg，餐桌甜味劑的最大使用量為0.05g/包.片，罐頭水果為0.25g/kg。三氯蔗糖在食品中得到了廣泛應用。但目前食品添加劑三氯蔗糖含量的檢測無國家標準或行業標準方法。
[0003]因此，建立一種簡便、快速、準確測定三氯蔗糖含量的方法很有必要。
【發明內容】
[0004]本發明旨在提供一種簡便、快速、準確測定三氯蔗糖含量的方法。
[0005]本發明所述的三氯蔗糖含量的測定方法，包括以下步驟:
(I)標準溶液配製:
準確稱取約25mg的三氯蔗糖標準品於25mL容量瓶中，用流動相溶解並定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過濾,濾液備用。
[0006](2)樣品準備
準確稱取約25mg的試驗品於25mL容量瓶中，用流動相溶解並定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過濾,濾液備用。
[0007](3)分析過程:
在一定的色譜條件下分析標準溶液和樣品溶液，進樣20 μ L兩次，計算主峰峰面積，由樣品溶液峰面積Au和標準溶液的峰面積As，根據下列公式計算三氯蔗糖的百分含量:三氯蔗糖的百分含量％=(樣品溶液的峰面積*標準品的重量)/ (標準品溶液的峰面積*樣品的重量)*100。
[0008]優選的，本發明所述的高效液相色譜儀採用HPLC1090M高效液相色譜儀，色譜條件是:柱子為8mm*10cm, 5 μ m RadPakC18柱；柱溫為室溫；流動相流速為1.0ml/min ;檢測器為HP1047A折光檢測器。
[0009]更優選的，本發明所述的流動相為150mL用0.45 μ m濾膜過濾過的色譜純乙腈+850mL用0.45 μ m濾膜過濾過的蒸懼水,混合,徹底脫氣的混合液。
[0010]本發明所述的測定方法採用高效液相色譜法，本方法具有簡單快速、靈敏度高、重現性好、結果準確可靠等特點。因此，本發明所述的測定方法適用於生產過程及其應用廠家的監測及檢測。
【具體實施方式】
[0011]實施例一:
(1)標準溶液配製:
準確稱取約25mg的三氯蔗糖標準品於25mL容量瓶中，用流動相溶解並定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過濾，濾液備用。流動相為150mL用0.45 μ m濾膜過濾過的色譜純乙腈+850mL用0.45 μ m濾膜過濾過的蒸懼水,混合,徹底脫氣的混合液。
[0012](2)樣品準備
準確稱取約25mg的試驗品於25mL容量瓶中，用上述流動相溶解並定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過濾,濾液備用。
[0013]⑶分析過程
採用HPLC1090M高效液相色譜儀，色譜條件是:柱子為8mm*10cm，5 μ m RadPakC18柱；柱溫為室溫；流動相流速為1.0ml/min ;檢測器為HP1047A折光檢測器，分析標準溶液和樣品溶液，進樣20 μ L兩次，計算主峰峰面積，由樣品溶液峰面積Au和標準溶液的峰面積As，根據下列公式計算三氯蔗糖的百分含量:
三氯蔗糖的百分含量％=(樣品溶液的峰面積*標準品的重量)/ (標準品溶液的峰面積*樣品的重量)*100。
[0014]實施例二:重現性試驗
(2)本發明所述的測定方法進行5個平行樣品測定，三氯蔗糖含量為99.30%,99.36%、99.28%,99.53%,99.49%，平均為99.39%，結果統計表明，測定結果的重複性較好，標準差為
0.0884，變異係數為0.11%，這表明本方法的重現性和精密度均較好。
【權利要求】
1.三氯蔗糖含量的測定方法，包括以下步驟: (1)標準溶液配製: 準確稱取約25mg的三氯蔗糖標準品於25mL容量瓶中，用流動相溶解並定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過濾,濾液備用； (2)樣品準備: 準確稱取約25mg的試驗品於25mL容量瓶中，用流動相溶解並定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過濾,濾液備用； (3)分析過程: 在一定的色譜條件下分析標準溶液和樣品溶液，進樣20 μ L兩次，計算主峰峰面積，由樣品溶液峰面積Au和標準溶液的峰面積As，根據下列公式計算三氯蔗糖的百分含量: 三氯蔗糖的百分含量％=(樣品溶液的峰面積*標準品的重量)/ (標準品溶液的峰面積*樣品的重量)*100。
2.如權利要求1所述的三氯蔗糖含量的測定方法，其特徵在於所述的高效液相色譜儀採用HPLC1090M高效液相色譜儀，色譜條件是:柱子為8mm*10cm，5ym RadPakC18柱；柱溫為室溫；流動相流速為1.0ml/min ;檢測器為HP1047A折光檢測器。
3.如權利要求1或2所述的三氯蔗糖含量的測定方法，其特徵在於所述的流動相為150mL用0.45 μ m濾膜過濾過的色譜純乙腈+850mL用0.45 μ m濾膜過濾過的蒸懼水,混合，徹底脫氣後的混合液。
【文檔編號】G01N30/02GK104316611SQ201410573802
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月24日 優先權日:2014年10月24日
【發明者】李勇, 劉文斌 申請人:西安瑩樸生物科技股份有限公司