冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝的製作方法

2023-04-25 11:56:56 5

冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，包括以下步驟：將表面清洗後的3個冷軋鈦卷裝入真空退火爐內，對真空爐預抽真空至真空度≤2.0×10-3Pa；然後以40～90℃/h的升溫速率將爐溫升至450～500℃，保溫3～6小時；繼續以50～100℃/h的升溫速率將爐溫升至600～680℃後，再向爐內充入純度≥99.99％的惰性氣體至壓強為2.0～8.0kPa，保溫4～8小時；關閉加熱系統，以50～100℃/h的冷卻速率將爐溫冷卻至330～370℃後，開啟強制冷卻系統,直至爐溫≤150℃後取出鈦卷。退火後的鈦卷表面光潔度一致，經檢測內外圈的組織均勻、力學性能良好，完全滿足需求。
【專利說明】冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝

【技術領域】
[0001] 本發明涉及純鈦的熱處理工藝，尤其是一種純鈦卷的真空退火工藝。

【背景技術】
[0002] 工業純鈦根據所含雜質成分和冷變形率的不同，具有介於450?550°C範圍內的 不同的再結晶溫度，鈦卷的退火溫度應高於再結晶溫度，才能保證鈦卷的再結晶完全進行， 其中，退火溫度是指退火時應加熱達到的溫度。鈦的化學性質活躍，在高溫下易與空氣中的 〇、Η、N等元素發生反應而生成氧化層，使理化性能變差，不僅硬度和脆性增大，塑性和彈性 降低，而且高溫下工業純鈦的吸附性也較強，清洗後鈦卷表面的殘留物、退火升溫氣氛中的 碳化物和粉塵可能被吸附至鈦卷表面，形成退火黑斑，由此影響鈦卷的表面質量。
[0003] 目前，國內純鈦卷的退火方式主要有真空爐退火、罩式爐退火和連續退火三種。其 中，罩式爐主要用於鋼卷退火，對於鈦卷，罩式爐退火是採用充惰性氣體保護的措施防止氧 化，但是該工藝置換空氣能力有限，殘留的空氣容易使鈦表面與空氣中N、H、0等元素反應， 影響表面質量，同時清洗後的鈦卷表面殘留物也不能通過真空系統排出；採用連續退火具 有生產效率高的顯著特點，但是退火後表面氧化嚴重，必須進行酸洗或鹼洗等表面處理才 能滿足要求；真空退火是在加熱前將爐內空氣排出，在低真空度狀態的環境下進行加熱，並 且通過真空泵將表面揮發物排到爐外，然後在某個階段充入惰性氣體保護，直至冷卻出爐， 因此能保證鈦卷表面的綜合質量，故常採用真空退火對成品鈦卷進行熱處理。
[0004] 一方面，鈦卷軋制過程中使用的潤滑油使扎制後的鈦卷表面形成一層油印，即使 經過脫脂清洗，一般也會留下油膜；另一方面，扎制後的鈦卷硬度高，加工困難，因此真空退 火的作用實質上就是脫除鈦卷表面的殘留物和使其軟化、降低硬度、改善切削加工性。退火 工藝不當會影響表面光潔度和組織均勻度，由於鈦導熱性較差，成卷退火與板帶退火存在 較大差別，鈦板與鈦帶的退火工藝不能直接用於鈦卷的退火。
[0005] CN101654767A公開了一種工業純鈦卷的真空保護氣氛退火工藝，能大大縮短退火 周期，但退火後鈦卷的表面清潔度還不夠高、整卷的組織不夠均勻。


【發明內容】

[0006] 經過研究發現，CN101654767A公開的工業純鈦卷的真空保護氣氛退火工藝，其工 藝中採用了較快的升溫和降溫速率，保溫時間也比較短，對於熱傳導較慢的純鈦卷，退火 後，鈦卷的表面清潔度不夠高，整卷組織不夠均勻。
[0007] 本發明所要解決的技術問題是提供一種冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，即能保 證退火後鈦卷表面光潔度一致、清潔度高，又能使整卷晶粒度一致、組織均勻，獲得優良的 力學性能，提高鈦卷的綜合品質。
[0008] 本發明解決其技術問題所採用的技術方案：
[0009] 冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，包括以下步驟：
[0010] A、將表面清洗後的冷軋工業純鈦卷裝入真空退火爐內，對真空爐預抽真空至真空 度彡2. OX 10_3Pa ;然後以40?90°C /h的升溫速率將爐溫升至450?500°C，保溫3?6 小時；保持真空度< 2. OX l(T3Pa，即能防止鈦卷表面被氧化，又有利於鈦卷表面的油汙和 雜質揮發排出，使鈦卷表面清潔度高；
[0011] B、繼續以50?100°C /h的升溫速率將爐溫升至600?680°C後，再向爐內充入純 度彡99. 99%的惰性氣體至壓強為2. 0?8. OkPa，保溫4?8小時；
[0012] C、關閉加熱系統，以50?100°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至330?370°C後，開 啟強制冷卻系統，直至爐溫< 150°C後取出鈦卷。
[0013] 優選的，步驟A中，升溫速率為50?80°C /h。
[0014] 優選的，步驟A中，將爐溫升至460?480°C，保溫3?3. 5小時。
[0015] 優選的，步驟B中，將爐溫升至630?650°C，保溫4. 5?6. 5小時。
[0016] 優選的，步驟B中，惰性氣體的純度彡99. 999%。
[0017] 優選的，步驟C中，以50?80°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至330?370°C後，開 啟強制冷卻系統。
[0018] 優選的，步驟C中，將爐溫冷卻至350°C後，開啟強制冷卻系統。
[0019] 優選的，步驟B中，充入惰性氣體後開啟循環風機。
[0020] 優選的，在步驟A之前，通過化學鹼洗方法對鈦卷的表面進行脫脂處理。
[0021 ] 優選的，在步驟A之前，鈦卷軋制過程中，採用油溶性礦物油作為潤滑油。
[0022] 本發明的有益效果是：本發明的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，步驟A中，保持 真空度< 2. 0 X l(T3Pa，即能防止鈦卷表面被氧化，又有利於鈦卷表面雜質揮發排出，使鈦卷 表面清潔度高；步驟B中，充入惰性氣體在爐內循環，可以促進介質傳熱，有利於鈦卷內外 圈退火溫度均勻性；升溫過程中熱量是從鈦卷外圈往內圈傳輸，而冷卻過程中熱量又從內 圈往外圈傳輸，由於鈦的導熱性能較差，通過將升溫速率、保溫時間、降溫速率和出爐溫度 等工藝參數控制在特定的範圍內，適當延長退火時間，可以保證退火後，鈦卷整卷晶粒度一 致、組織均勻，獲得優良的力學性能。

【具體實施方式】
[0023] 本發明的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，包括以下步驟：
[0024] A、將表面清洗後的冷軋工業純鈦卷裝入真空退火爐內，對真空爐預抽真空至真空 度彡2. OX 10_3Pa ;然後以40?90°C /h的升溫速率將爐溫升至450?500°C，保溫3?6 小時；在退火過程中，為了降低噸鈦成本，通常情況下，一次性裝入2個或3個鈦卷到真空爐 中；保持真空度< 2. OX l(T3Pa，即能防止鈦卷表面被氧化，又有利於鈦卷表面的油汙和雜 質揮發排出，使鈦卷表面清潔度高；
[0025] B、繼續以50?100°C /h的升溫速率將爐溫升至600?680°C後，再向爐內充入純 度彡99. 99%的惰性氣體至壓強為2. 0?8. OkPa，保溫4?8小時；充惰性氣體後有利於加 快熱傳導，從而縮短加熱時間，但是充入惰性氣體後爐內的揮發物就停止外排，若真空時間 不足，就充惰性氣體，表面可能會出現殘留油汙；為了保證鈦卷表面清潔度，有必要延長爐 內真空狀態的時間；因此，先將爐內溫度升至600?680°C後，再向爐內充入純度彡99. 99% 的惰性氣體。
[0026] C、關閉加熱系統，以50?100°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至330?370°C後，開 啟強制冷卻系統，直至爐溫< 150°C後取出鈦卷。強制冷卻系統包括換熱器和循環風機，開 啟強制冷卻系統後，強制冷卻過程是通過換熱器加速爐內溫度冷卻的，通過冷卻爐內的惰 性氣體，促進鈦卷冷卻，開啟循環風機的目的是加強攪拌，促進散熱；開啟強制冷卻系統後， 可以使溫度更均勻地快速冷卻。冷卻速率低，可以防止強烈的熱脹冷縮導致表面出現粘結， 即層間基體原子在熱脹冷縮過程中在拉應力和壓應力的作用下產生擴散，從而避免退火結 束後，在開卷過程中發生表面基體分離，產生凹坑、撕裂，甚至孔洞等缺陷出現。
[0027] 優選的，在上述實施方式中，步驟A中，升溫速率為50?80°C /h。
[0028] 優選的，在上述實施方式中，步驟A中，將爐溫升至460?480°C，保溫3?3. 5小 時。
[0029] 優選的，在上述實施方式中，步驟B中，將爐溫升至630?650°C，保溫4. 5?6. 5 小時。
[0030] 如果惰性氣體純度不夠高，則可能因其中摻雜有氧氣等雜質而對退火後的鈦卷表 面質量產生不利影響，優選的，在上述實施方式中，步驟B中，惰性氣體的純度> 99.999%。
[0031] 優選的，在上述實施方式中，步驟C中，以50?80°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至 330?370°C後，開啟強制冷卻系統。
[0032] 優選的，在上述實施方式中，步驟C中，將爐溫冷卻至350°C後，開啟強制冷卻系 統。
[0033] 優選的，在上述實施方式中，步驟B中，充入惰性氣體後開啟循環風機。循環風機 對惰性氣體進行攪拌，可以促進鈦卷均勻傳熱。
[0034] 為獲得更好的鈦卷表面質量，作為優選的實施方式，在步驟A之前，通過化學鹼洗 方法對鈦卷的表面進行脫脂處理。脫脂過程中採用專用的鹼液配方，並配合電解工藝，可以 有效去除油印，其中，脫脂處理過程中，通過兩個清洗槽對其清洗兩遍，兩個清洗槽內的鹼 液均為NaOH溶液，清洗第一遍的NaOH溶液的濃度為4?5wt %，清洗第二遍的NaOH溶液的 濃度為3?4wt% ;電解電流為250A。
[0035] 為了提高表面光澤度，優選的，在步驟A之前，鈦卷軋制過程中，採用油溶性礦物 油作為潤滑油。
[0036] 上述實施方式中，優選米用氦氣作為惰性氣體。
[0037] 採用本發明的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，通過將升溫速率、保溫時間、降溫 速率和出爐溫度等工藝參數控制在特定的範圍內，適當延長退火時間，可以在保證鈦卷表 面光潔度的同時使整卷晶粒度一致、組織均勻，獲得優良的力學性能。退火後的鈦卷，開卷 後表面光潔度一致，經檢測內外圈的組織均勻和力學性能良好，完全滿足需求。
[0038] 下面結合實施例對本發明的【具體實施方式】做進一步的描述，並不因此將本發明限 制在所述的實施例範圍之中。
[0039] 在下面的實施例1至實施例5中，強制冷卻系統包括：兩套換熱器，每套功率為 75kW ;三臺循環風機，每臺功率為1. 5kW。
[0040] 實施例1
[0041] A、將質量分別為6. 57t/6. 89t/7. 04t的三個冷軋鈦卷表面清洗後裝入真空退火 爐內，預抽真空至2. 0 X l(T3Pa後，然後以50°C /h的升溫速率將爐溫升至460°C，保溫3小 時；
[0042] B、繼續以100°C /h的升溫速率將爐溫升至630°C後，開始向爐內充入純度為 99. 99%的氬氣至壓強為6. 5kPa，開啟循環風機，並保溫5小時；
[0043] C、關閉加熱，以60°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至350°C後，開啟強制冷卻系統， 直至爐溫冷卻到150°C後出爐。
[0044] 經檢測，得到的鈦卷，表面金屬光澤度均勻，清潔度高；鈦卷外圈、中部和內圈晶粒 度均為7. 0,屈服強度平均值分別為181MPa、197MPa和188MPa，由此可見，退火後的鈦卷表 面光潔度一致，鈦卷外圈、中部和內圈的組織均勻、力學性能良好。
[0045] 實施例2
[0046] A、將質量分別為6. 75t/7. 23t/7. 30t的三個冷軋鈦卷表面清洗後裝入真空退火 爐內，預抽真空至2. 0 X 10_3Pa後，以50°C /h的升溫速率將爐溫升至450°C，保溫3. 5小時；
[0047] B、繼續以100°C /h的升溫速率將爐溫升至650°C後，開始向爐內充入純度為 99. 99%的氬氣至壓強為7. OkPa，開啟循環風機，並保溫4. 5小時；
[0048] C、關閉加熱，以70°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至370°C後，開啟強制冷卻系統， 直至爐溫冷卻到140°C後出爐。
[0049] 經檢測，得到的鈦卷，表面金屬光澤度均勻，清潔度高；鈦卷外圈、中部和內圈晶粒 度均為7. 5,屈服強度平均值分別為212MPa、221MPa和205MPa，由此可見，退火後的鈦卷表 面光潔度一致，鈦卷外圈、中部和內圈的組織均勻、力學性能良好。
[0050] 實施例3
[0051] A、將質量分別為7. 20t/6. 96t/7. 28t的三個冷軋鈦卷表面清洗後裝入真空退火 爐內，預抽真空至2. OX l(T3Pa後，以60°C /h的升溫速率將爐溫升至500°C，保溫2小時；
[0052] B、繼續以50°C /h的升溫速率將爐溫升至600°C後，開始向爐內充入純度為 99. 99%的氬氣至壓強為5. OkPa，開啟循環風機，並保溫6. 5小時；
[0053] C、關閉加熱，以80°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至330°C後，開啟強制冷卻系統， 直至爐溫冷卻到130°C後出爐。
[0054] 經檢測，得到的鈦卷，表面金屬光澤度均勻，清潔度高；鈦卷外圈、中部和內圈晶粒 度均為7. 0,屈服強度平均值分別為195MPa、200MPa和188MPa，由此可見，退火後的鈦卷表 面光潔度一致，鈦卷外圈、中部和內圈的組織均勻、力學性能良好。
[0055] 實施例4
[0056] A、將質量分別為7. 22t/7. 21t/7. 24t的三個冷軋鈦卷表面清洗後裝入真空退火 爐內，預抽真空至2. OX l(T3Pa後，以80°C /h的升溫速率將爐溫升至480°C，保溫3小時；
[0057] B、繼續以100°C /h的升溫速率將爐溫升至680°C後，開始向爐內充入純度為 99. 99%的氬氣至壓強為7. 5kPa，開啟循環風機，並保溫3. 5小時；
[0058] C、關閉加熱，以60°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至370°C後，開啟強制冷卻系統， 直至爐溫冷卻到140°C後出爐。
[0059] 經檢測，得到的鈦卷，表面金屬光澤度均勻，清潔度高；鈦卷外圈、中部和內圈晶粒 度均為7. 5,屈服強度平均值分別為211MPa、225MPa和205MPa，由此可見，退火後的鈦卷表 面光潔度一致，鈦卷外圈、中部和內圈的組織均勻、力學性能良好。
[0060] 實施例5
[0061] A、將質量分別為7. 25t/7. 10t/7. 28t的三個冷軋鈦卷表面清洗後裝入真空退火 爐內，預抽真空至1. ox l(T3Pa後，以50°C /h的升溫速率將爐溫升至500°C，保溫3小時；
[0062] B、繼續100°C /h的升溫速率將爐溫升至630°C後，開始向爐內充入純度為99. 99% 的氬氣至壓強為5. OkPa，開啟循環風機，並保溫5. 5小時；
[0063] C、關閉加熱，以50°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至350°C後，開啟強制冷卻系統， 直至爐溫冷卻到150°C後出爐。
[0064] 經檢測，得到的鈦卷，表面金屬光澤度均勻，清潔度高；鈦卷外圈、中部和內圈晶粒 度均為7. 5,屈服強度平均值分別為216Mpa、220Mpa和212Mpa，由此可見，退火後的鈦卷表 面光潔度一致，鈦卷外圈、中部和內圈的組織均勻、力學性能良好。
[0065] 對比例1
[0066] (1)將質量分別為7. 14t/6. 89t/7. 23t的三個冷軋鈦卷表面清洗後裝入真空保護 氣氛退火爐內，抽真空至真空度達到1. 0Xl(T3Pa後，開始以150°C /h的升溫速率將爐溫升 至450°C，保溫2小時；
[0067] (2)採用純度為99. 99 %的氬氣、在壓強為_5kPa條件下在爐內進行循環，以 100°C /h的升溫速率將爐溫升至680°C，保溫4小時；
[0068] (3)保溫結束後，關閉加熱系統，以150°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至540°C後，開 啟帶有換熱氣的強制冷卻系統，冷卻到170°C後出爐。
[0069] 經檢測，得到的鈦卷，邊部見少許油印，鈦卷外圈、中部和內圈晶粒度分別為6. 5、 5. 5和6. 0 ;屈服強度平均值分別為192MPa、179MPa和185MPa。
[0070] 對比例2
[0071] (1)將質量分別為7. 09t/7. 28t/7. lit的三個冷軋鈦卷表面清洗後裝入真空保護 氣氛退火爐內，抽真空至真空度達到1.0Xl(T3Pa後，開始以100°C /h的升溫速率將爐溫升 至500°C，保溫1.5小時；
[0072] (2)採用純度為99. 99 %的氬氣、在壓強為_7kPa條件下在爐內進行循環，以 150°C /h的升溫速率將爐溫升至740°C，保溫2小時；
[0073] (3)保溫結束後，關閉加熱系統，以140°C/h的冷卻速率將爐溫冷卻至460°C後，開 啟帶有換熱氣的強制冷卻系統，冷卻到170°C後出爐。
[0074] 經檢測，得到的鈦卷，邊部顏色較深，鈦卷外圈、中部和內圈晶粒度分別為6. 5、6. 0 和7. 0 ;屈服強度平均值分別為200MPa、189MPa和220MPa。
[0075] 對比例3
[0076] (1)將質量分別為7. 01t/6. 78t/6. 94t的三個冷軋鈦卷表面清洗後裝入真空保護 氣氛退火爐內，抽真空至真空度達到l.〇Xl(T3Pa後，開始以150°C /h的升溫速率將爐溫升 至430°C，保溫2. 5小時；
[0077] (2)採用純度為99. 99%的氬氣、在壓強為-lOkPa條件下在爐內進行循環，以 100°C /h的升溫速率將爐溫升至620°C，保溫6小時；
[0078] (3)保溫結束後，關閉加熱系統，以150°C/h的冷卻速率將爐溫冷卻至500°C後，開 啟帶有換熱氣的強制冷卻系統，冷卻到170°C後出爐。
[0079] 經檢測，得到的鈦卷，中部有油印，鈦卷外圈、中部和內圈晶粒度分別為6. 5、5. 5 和6. 5 ;屈服強度平均值分別為201MPa、178MPa和206MPa。
[0080] 通過上面各實施例及對比例可以看出，採用本發明的退火工藝得到的鈦卷，即能 保證退火後鈦卷表面光潔度一致、清潔度高，又能使整卷晶粒度一致、組織均勻，獲得優良 的力學性能，提高鈦卷的綜合品質。
【權利要求】
1. 冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，其特徵在於，包括以下步驟： A、 將表面清洗後的冷軋鈦卷裝入真空退火爐內，對真空爐預抽真空至真空度 彡2. OX 10_3Pa ;然後以40?90°C /h的升溫速率將爐溫升至450?500°C，保溫3?6小 時； B、 繼續以50?100°C /h的升溫速率將爐溫升至600?680°C後，再向爐內充入純度 彡99. 99%的惰性氣體至壓強為2. 0?8. OkPa，保溫4?8小時； C、 關閉加熱系統，以50?100°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至330?370°C後，開啟強 製冷卻系統，直至爐溫< 150 C後取出欽卷。
2. 如權利要求1所述的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，其特徵在於，步驟A中，升溫 速率為50?80°C /h。
3. 如權利要求1或2所述的所述的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，其特徵在於，步驟 A中，將爐溫升至460?480°C，保溫3?3. 5小時。
4. 如權利要求1至3中任一項權利要求所述的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，其特 徵在於，步驟B中，將爐溫升至630?650°C，保溫4. 5?6. 5小時。
5. 如權利要求1至4中任一項權利要求所述的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，其特 徵在於，步驟B中，惰性氣體的純度> 99. 999%。
6. 如權利要求1至5中任一項權利要求所述的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，其特 徵在於，步驟C中，以50?80°C /h的冷卻速率將爐溫冷卻至330?370°C後，開啟強制冷 卻系統。
7. 如權利要求1至6中任一項權利要求所述的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，其特 徵在於，步驟C中，將爐溫冷卻至350°C後，開啟強制冷卻系統。
8. 如權利要求1至7中任一項權利要求所述的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，其特 徵在於，步驟B中，充入惰性氣體後開啟循環風機。
9. 如權利要求1至8中任一項權利要求所述的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，其特 徵在於，在步驟A之前，通過化學鹼洗方法對冷軋鈦卷的表面進行脫脂處理。
10. 如權利要求1至9中任一項權利要求所述的冷軋工業純鈦卷的真空退火工藝，其特 徵在於，在步驟A之前，鈦卷冷軋過程中，採用油溶性礦物油作為潤滑油。
【文檔編號】C22F1/02GK104152832SQ201410424370
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月26日 優先權日:2014年8月26日
【發明者】肖聰, 李軍, 彭琳, 許震, 王瑩, 盧東, 林崇智, 楊柳, 謝韶 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司