一種芳香滷代苯化合物的精製方法
2023-04-25 21:33:01
專利名稱：一種芳香滷代苯化合物的精製方法
技術領域：
本發明屬於精細化工技術領域，尤其是涉及一種芳香滷代苯化合物的精製方法二、技術背景芳香滷代苯化合物常用作染料、醫藥、農藥等精細化學品的中間體，該產品通常是選用適當的芳香化合物為原料經直接或間接滷化而製得，芳香化合物在滷化時通常易產生異構體或多滷代產物，文獻報導的精製方法通常是採用高真空蒸餾的方法，而高真空蒸餾的方法能耗高、操作條件苛刻，因此，尋找一種成本低廉、易於工業化操作的精製方法，可以較方便的得到高純度的芳香滷代苯化合物，滿足醫藥及其它精細化學品合成的要求。
發明內容
本發明的目的在於提供一種產品收率高，經濟、無汙染且易於工業化操作的芳香滷代苯化合物的精製方法，經過精製處理後的芳香滷代苯化合物，含量可達99.0％以上，產品質量滿足醫藥及液晶電子材料方面的特殊要求，拓寬其作為精細化工中間體及合成材料單體方面的應用範圍。
本發明的目的是這樣實現的，一種芳香滷代苯化合物的精製方法，其特點是該方法包括如下步驟先將待精製的芳香滷代苯化合物、溶劑充分混合，降溫，在-20～20℃範圍內保溫0～8小時，結晶、過濾、洗滌、分離結液，將結晶加熱融化後充洗滌或直接蒸餾除去殘留溶劑得高純度的芳香滷代苯化合物。
所精製的芳香滷代苯化合物具有如下結構通式
其中R1、R2、R3可以相同和不同，各自可任意代表H，NO2，Cl，C1-4的烷基或烷氧基，X代表滷素原子，其中優先代表Cl和Br。
使用的溶劑為一種C1-C8的脂肪烴、脂環烴、芳香烴、脂肪醇、脂肪醚化合物中的一種或任意兩種及以上的混合物。
將精製的芳香滷代苯化合物、溶劑混合後降溫使芳香滷代苯化合物充分結晶析出。
使用的溶劑可以多次套用，殘留在結晶中的溶劑可以通過將結晶加熱水融化後充分洗滌或直接蒸餾除去。
芳香滷代苯化合物、溶劑的配比為芳香滷代苯化合物∶溶劑為1g∶0.1～1ml。
結晶溫度為20℃以下。
本發明提供的芳香滷代苯化合物的精製方法，精製收率高，產品純度在99.0％以上，且易於工業化操作，得到的芳香滷代苯化合物滿足醫藥及電子化學品方面的要求，拓寬其作為精細化工中間體及合成材料單體方面的應用範圍。
四、具體實施方案實施例1，一種芳香滷代苯化合物的精製方法，是精製的芳香滷代苯化合物具有如下結構通式
其中R1、R2、R3可以相同和不同，各自可任意代表H，NO2，Cl，C1-4的烷基或烷氧基，X代表滷素原子，如F，Cl，Br，I等，其中優先代表Cl和Br；本實施例是將60克93％的2-甲基-4-乙氧基溴苯，120mL的甲醇加入反應瓶中，在不斷攪拌下降溫至0℃，保溫3小時，過濾，抽乾、用20mL的甲醇洗滌，抽乾，加100mL的60℃熱水融化後，靜置、分去水層，得54.0克2-甲基-4-乙氧基溴苯，含量99.15％，得率96.17％。
實施例2，一種芳香滷代苯化合物的精製方法，精製的芳香滷代苯化合物結構通式與實施例1相同，是將70克90％的2，5-二甲基-4-甲氧基溴苯，60mL的甲苯及60mL的異丙醇加入反應瓶中，在不斷攪拌下降溫至-8℃，保溫4小時，過濾，抽乾、用10mL溶劑洗滌，抽乾，在蒸餾瓶中蒸出殘留的溶劑，得56.5克2，5-二甲基-4-甲氧基溴苯，含量99.20％，得率89.28％。
實施例3，一種芳香滷代苯化合物的精製方法，精製的芳香滷代苯化合物結構通式與實施例1相同，是將70克92％的2-硝基-4-乙氧基氯苯，100mL的甲醇和20mL的正己烷加入反應瓶中，在不斷攪拌下降溫至-5℃，保溫6小時，過濾，抽乾、用10mL溶劑洗滌，抽乾，在蒸餾瓶中蒸出殘留的溶劑，得58.0克2-硝基-4-乙氧基氯苯，含量99.08％，得率89.23％。
採用本發明方法精製芳香滷代苯化合物的條件及結果見下表
權利要求
1.一種芳香滷代苯化合物的精製方法，其特徵是該方法包括如下步驟先將待精製的芳香滷代苯化合物、溶劑充分混合，降溫，在-20～20℃範圍內保溫0～8小時，結晶、過濾、洗滌、分離結液，將結晶加熱融化後充洗滌或直接蒸餾除去殘留溶劑得高純度的芳香滷代苯化合物。
2.根據權利要求1所述的一種芳香滷代苯化合物的精製方法，其特徵在於所精製的芳香滷代苯化合物具有如下結構通式 其中R1、R2、R3可以相同和不同，各自可任意代表H，NO2，CI，C1-4的烷基或烷氧基，X代表滷素原子，其中優先代表CI和Br。
3.根據權利要求1所述的一種芳香滷代苯化合物的精製方法，其特徵在於所使用的溶劑為一種C1-C8的脂肪烴、脂環烴、芳香烴、脂肪醇、脂肪醚化合物中的一種或任意兩種及以上的混合物。
4.根據權利要求1所述的一種芳香滷代苯化合物的精製方法，其特徵在於將精製的芳香滷代苯化合物、溶劑混合後降溫使芳香滷代苯化合物充分結晶析出。
5.根據權利要求1所述的一種芳香滷代苯化合物的精製方法，其特徵在於使用的溶劑可以多次套用，殘留在結晶中的溶劑可以通過將結晶加熱水融化後充分洗滌或直接蒸餾除去。
6.根據權利要求1所述的一種芳香滷代苯化合物的精製方法，其特徵在於芳香滷代苯化合物、溶劑的配比為芳香滷代苯化合物∶溶劑為1g∶0.1～10ml。
7.根據權利要求1或4所述的一種芳香滷代苯化合物的精製方法，其特徵在於結晶溫度為20℃以下。
全文摘要
本發明公開了一種芳香滷代苯化合物的精製方法，該方法包括是先將待精製的芳香滷代苯化合物、溶劑充分混合，降溫，在－20～20℃範圍內保溫0～8小時，結晶、過濾、洗滌、分離結晶母液，將結晶所得固體加熱水融化後充分洗滌或直接蒸餾除去殘留溶劑得高純度的芳香滷代苯化合物。本發明提供的方法，精製收率高，產品純度在99.0％以上，且易於工業化操作，得到的芳香滷代苯化合物滿足醫藥及其它精細化學品方面的要求。
文檔編號C07C43/00GK101058524SQ20061004361
公開日2007年10月24日 申請日期2006年4月17日 優先權日2006年4月17日
發明者姚建文, 王萬傑, 呂孝虎, 林素美 申請人:蓬萊市維迅精細化工研究所