一種用於生產硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置的製作方法

2023-04-25 10:19:31 2

專利名稱：一種用於生產硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置的製作方法
技術領域：
本發明與生產硝酸磷肥的母液氨中和裝置有關，尤其是應用於以硝酸和磷礦為原料冷凍法生產硝酸磷肥的一種硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置。
背景技術：
中國天脊煤化工集團股份有限公司硝酸磷肥裝置系80年代從挪威引進，設計年產90萬噸硝酸磷肥的現代化大型生產工藝及設備，採用間接冷凍除鈣和雙軸臥式造粒專利生產技術。生產工序及設備主要包括磷礦的硝酸分解、酸不溶物分離、硝酸鈣結晶分離、母液氨中和、NP料漿的濃縮、造粒、乾燥、篩分、包裝以及硝酸鈣的轉化製備硝銨等，其中，母液氨中和工序為主要生產工藝之一，採用常壓中和反應設備，分三段中和反應完成。
冷凍法除結晶硝酸鈣工藝只能分離出酸解料漿中總鈣的75%，因此，在硝酸磷肥工藝中和過程中，由於磷酸母液含有較高的Ca2+和微量的Mg2+、Fe3+、Al3+及酸不溶物等雜質，在中和過程中會形成複雜的化合物，它們均為凝膠狀的細小結晶體，因而造成中和料漿粘度增大，尤其是在中和PH值達到2. 7和4. 5時，料漿粘度將達到高峰值，甚至會使中和工藝操作無法進行。於此，為避開中和粘度高峰值，硝酸磷肥工藝母液氨中和工序設計為三段常壓中和工藝，酸與氨的中和反應分三段完成，各段中和pH值控制為I. 6-2. 0,2. 8-3. 2、5. 6~6. O0常壓中和工藝存在的主要問題是pH值難於控制，容易出現過氨化、料漿粘稠現象，氨逸出損失較大，空氣漏入較多，中和槽頂部出現結料、結疤現象，操作環境惡劣。印度古吉拉特邦化肥公司(GNFC)硝酸磷肥的母液氨中和工序為兩段中和，一段中和採用強制循環管道反應，在此通入總氨量的80%，pH控制在2. 5-3. 2 ;二段中和採用常壓槽式反應，在此通入總氨量的20%，pH控制在5. 5。該工藝路線設計合理，一段中和採用強制循環反應，充分保證了氨的最大吸收，二段中和只需通入總氨量的20%，避免了在常壓反應下發生的中和劇烈反應，整個體系的氨也逸出較少。四川大學鍾本和課題組採用「濃縮料漿法」建立了適合我國中品位磷礦特點的溼法磷銨生產工藝。中國專利CN 100371238C採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法及二次氨化反應器也提供了很好的借鑑。

發明內容
現有生產硝酸磷肥的磷酸母液中含有較高的Ca2+和微量的Mg2+、Fe3+、Al3+及酸不溶性物質，在中和過程中會生成凝膠結晶後造成中和料漿粘度增大，特別是在PH值達到2. 7和4. 5時，料漿粘度達到高峰，結料和結疤現象使得中和工藝操作無法進行。為此，本發明提供一種用於生產硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置。本發明針對上述問題，所採取的措施是一種用於生產硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置的技術方案，包括一段中和裝置、二段中和裝置以及中和尾氣洗滌裝置；其所述中和裝置是用於對硝酸磷肥生產過程中硝酸分解磷礦所得除去硝酸鈣總量75%的磷酸母液進行氨氣中和；其所述二段中和裝置產生的含氨氣體通過管道輸入一段中和裝置，一段中和裝置產生的尾氣經中和尾氣洗滌裝置然後導入煙 排放，中和尾氣洗滌裝置的洗滌液通過管道返回到二段中和裝置，構成硝酸磷肥母液氨中和裝置；其中
所述二段中和裝置是一強制循環管式反應器，是由閃蒸分離室、下降管、循環泵和反應管依次連通構成環形封閉結構的反應體系；
所述閃蒸分離室是其內壁面設置有擋板，上部設置有料漿加入口、下部設置有循環料漿加入口，中部設置有料漿出口及其連通的料漿出口液封管，頂端部安設有除沫器和含氨氣體出口，底端部連通有下降管；
所述下降管上依次連通設置有中和尾氣洗滌液入口、硝銨料漿加入口和一段中和料漿入口 I ;
所述反應管上依次連通設置有氣氨入口 I、一段中和料漿入口 II和氣氨入口 II。 在上述中和裝置的技術方案中，進一步地附加技術特徵在於
氣氨入口 I與氣氨入口 II的加料入口距尚設置為l-3m,進一步設置為3m;氣氨入口 I與氣氨入口 II的加料入口結構分別設置為一氣氨噴嘴，在氣氨噴嘴的上遊管道中分別設置有一錐管；所述錐管的軸向角度α設置為10-30° ;錐管與氣氨噴嘴的距離設置為100 200毫米；錐管的軸向角度α進一步設置為30° ;錐管與氣氨噴嘴的距離進一步設置為200毫米。料漿出口與循環料漿加入口的距離是lm，位於料漿入口之下。一段中和裝置是一常壓反應槽，用於製備pH=l. 6-2. O的酸性料漿。二段中和裝置是一強制循環管式反應器，用於製備pH=5. 6-6.0的酸性料漿；其工藝操作條件為微負壓lOOPa，反應溫度為125-135°C，料漿流速為l_3m/S，循環倍數為30-50，循環次數為12-15/h，水質量百分含量10-15%。實現本發明上述的一種用於生產硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置，與現有技術相比，其優點與積極效果在於
二段中和裝置採用強制循環管式反應器，有效地避開了中和粘稠點PH=2. 7和4. 5 ;進一步設置多點加料位置，有效防止了局部過氨化，既降低了過程循環比，節約了能量，又提高了氨氣的吸收效率，同時也維持了過程PH的平穩性，避免了常壓反應器空氣的漏入，尤其是降低了煙囪中氨的排放速率及其尾氣的排放量。在氣氨入口上遊的反應管段內加設一錐形管，一是有利於導入氣氨，二是有利於氣氨與反應料漿的有效混合，同時提高了流體的湍動程度，防止了料漿的在反應管中的結料、結疤與堵塞。二段中和裝置設置pH=5. 6-6. O的料漿在設備運行前加入，確保了循環料漿具有良好的流動性，提高了設備運行過程中體系的穩定性。在下降管上，循環泵前設置硝酸銨溶液和中和尾氣洗滌液加入口，在調整反應料漿n/p2o5比的同時，提高了流體的湍動程度，並有效降低了反應料漿的粘度，且有利於防止反應過快出現局部過氨化現象。將硝酸、磷酸與氨反應產生大量的反應熱，用於加熱反應料漿和氣化料漿中的水分，每公斤氨約蒸發I. 3公斤水，過程節能效果明顯，甚至可以省去料漿蒸發的預熱器；採用強制循環管式反應器多點加料，氨損失少；二段中和尾氣通過一段中和反應槽淨化，一段中和尾氣進入中和尾氣洗滌塔吸收冷凝，後經煙囪排放，這種裝置結構設置不僅可以減少復肥煙 水蒸汽的排放量，而且維持了裝置系統的水平衡，過程環保效果也很明顯。設置閃蒸分離器的料漿出口高於循環料漿入口，提高了反應物料的溫度，進一步降低了料漿得粘度，防止了結晶的析出。在料漿出口管路上設置有液封管，確保強制循環裝置處於完全密封狀態，既能防止空氣的倒吸，又能降低氣氨的逸出率。


圖I是本發明用於生產硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置的二段中和裝置結構示意圖。圖2是本發明圖I 二段中和加氨氣反應管段的局部結構示意圖。圖3是本發明用於生產硝酸磷肥母液氨中和裝置的中和工藝示意圖。圖中1 :閃蒸分尚室；2 :擋板；3 :料眾入口 ；4 :除沫器；5 :含氣氣體出口 ；6 :料眾出口；7 :液封管；8 :下降管；9 :中和尾氣洗滌液入口 ；10 :硝銨料漿入口 ；11 :一段中和料漿入口 I ;12 :循環泵；13 :氣氨入口 I ;14 :反應管；15 :—段中和料漿入口 II ；16 :氣氨入口 II ;17 :循環料漿入口 ；18 :氣氨噴嘴；19 :錐管。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明的具體實施方式
作出說明，但本發明的內容不局限於所列·舉的實施方式範圍。本發明在現有用於生產硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置的基礎上，結合我國磷礦特點，從物料本質屬性出發，對硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置作了進一步的改進，並針對中和工藝的中和裝置所存在的不足，選擇合適的多點加料點，以使中和過程能在較高穩定的PH值操作狀況下，順利地避開料漿粘稠區，過程pH值易於控制，不容易出現過氨化，氨逸出與空氣漏入少，設備結料和結疤現象少，為此而提供的一種用於生產硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置。如圖I所述，實施本發明一種用於生產硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置，包括一段中和裝置、二段中和裝置以及中和尾氣洗滌裝置；其所述的中和裝置是用於對生產硝酸分解磷礦所得除去硝酸鈣總量75%的磷酸母液氨氣進行中和；其所述二段中和裝置產生的含氨氣體通過管道輸入一段中和裝置，一段中和裝置產生的尾氣經中和尾氣洗滌裝置，後導入煙 排放，中和尾氣洗滌裝置的洗滌液經管道返回到二段中和裝置，由此構成硝酸磷肥母液氨中和裝置；其中
實施二段中和裝置，包括一強制循環管式反應器，是由閃蒸分離室I、下降管8、循環泵12、反應管14依次連通構成環形封閉結構體系，如圖I所示，其中，閃蒸分離室I是其的內壁面上設置有擋板2、頂部設置有除沫器4和含氨氣體出口 5、中上部設置有料漿出口 6及其料漿出口液封管7，pH=5. 6-6. O的料漿加入口 3和循環料漿加入口 17設置於閃蒸分離室I的上下部位；閃蒸分離室I的底端連通有下降管8，並在下降管8上依次連通設置有中和尾氣洗滌液入口 9、硝銨料漿加入口 10和一段中和料漿入口 I 11。然後設置連通有循環泵12，在循環泵12後連通設置有的反應管14，並在反應管14上依次設置有氣氨入口 I 13、一段中和料漿入口 II 15和氣氨入口 II 16。上述實施二段中和裝置的技術方案中，尤其是附加的技術特徵在於
閃蒸分離室I的內壁面上設置有螺旋擋板2，或者是錯位隔置的擋板2。下降管8的上部設置有50%的酸性料漿一段中和料漿入口 I 11。反應管14的上部設置有加入中和所需氣氨總量15%的氣氨入口 II 16、中上部設置有50%的酸性料漿一段中和料漿入口 II 15、下部設置有加入中和所需氣氨總量的35%的氣氨入口 I 13。尤其是氣氨入口 I 13與氣氨入口 II 16的中和加料距尚設置為l-3m,尤其是設置3m ο進一步地，將氣氨入口 I 13或氣氨入口 II 16的加料入口分別設置為一氣氨噴嘴18結構，氣氨進入採用噴入方式進入。進一步地，將氣氨噴嘴18的上遊管道中再設置有一錐管19，所述錐管19的軸向角度設置為α =10-30°，尤其是設置為30°。循環料漿加入口 17的Im以上、料漿入口 3以下之間設置有料漿出口 6及其管道上的液封管7。一段中和裝置是一常壓反應槽，用於製備ρΗ=1. 6-2. O的酸性料漿。二段中和裝置是一強制循環管式反應器，用於製備ρΗ=5. 6-6. O的酸性料漿，適用的工藝操作條件是微負壓lOOPa，即真空度lOOPa，其反應溫度控制為125_135°C，料漿流速控制為l-3m/s，循環倍數控制為30-50，循環次數設置為12_15/h，水質量百分含量10_15%。上述由閃蒸分離室I底端和下側部設置下降管8和反應管14，構成由閃蒸分離室 I連通的、循環泵12驅動的強制循環管式反應器，並在下降管8和反應管14上設置多點加料。使得中和過程能在較高穩定的PH值操作狀況下，順利地避開料漿粘稠區，過程pH值易於控制，不容易出現過氨化，氨逸出與空氣漏入少，避免了設備結料和結疤現象。下面通過一種硝酸磷肥母液氨中和工藝，進一步說明本發明一種硝酸磷肥母液氨中和裝置的具體實施方式
。如圖3所述，一種硝酸磷肥母液氨中和工藝，包括一段中和工藝、二段中和工藝及中和尾氣洗滌工藝。應當說明的是，其中和工藝是對硝酸分解磷礦所得除去硝酸鈣總量75%的磷酸母液在中和裝置中進行氨氣中和；其二段中和工藝所產生的含氨氣體送入一段中和，一段中和工藝所產生的尾氣經中和尾氣洗滌，後導入煙 排放，中和尾氣洗滌液返回到二段中和工藝中循環使用。所述中和工藝是將一段中和置於一常壓反應槽中進行中和，由此獲得pH=l. 6-2. O的酸性料漿。所述二段中和工藝，是將二段中和置於一強制循環管式反應器中，由循環泵12驅動，進行中和反應，中和反應的操作條件是在微負壓IOOPa下進行，並控制中和反應的溫度為125-135°C，控制中和反應的料漿流速為l-3m/s，所進行的循環中和倍數為30-50，循環次數為12-15/h，水質量百分含量為10-15%，進行中和反應，以此獲得pH=5. 6-6. O的酸性料漿。在上述中和工藝方案中，其中和工藝的具體方法說明如下
在一常壓反應槽中加入中和所需氣氨總量的50%的氣氨實現其一段中和。
二段中和是將來自一段中和50%的酸性料漿由下降管8的端部的一段中和料漿入口 I 11加入，50%的酸性料漿由反應管14上部的一段中和料漿入口 II 15加入；二段中和氣氨由反應管14端部的氣氨入口 I 13加入中和所需氣氨總量的35%，由反應管14尾部的氣氨入口 II 16加入中和所需氣氨總量的15%。在加料的工藝過程中，二段中和氣氨入口 I 13與氣氨入口 II 16的中和加料距離控制在l-3m ;尤其是在3m處，中和反應效果較好。尤其是在二段中和氣氨入口 I 13和氣氨入口 II 16的加料方式,米用一氣氨噴嘴18進行噴入加料，以及氣氨噴嘴18的上遊管道中分別通過一錐管19將氣氨與中和料漿分布與氣氨相交進行混合，有效地防止了料漿的結疤與堵塞問題。此外，有效地防止料漿結疤與堵塞的措施還在於將一錐管19的軸向角度α設置為10-30° ,尤其是設置為30°更好,並與氣氨噴嘴18的距尚設置為Imm,將料眾出口 6與循環料漿加入口 17的距離設置為lm，並位於料漿入口 3之下，實際操作效果較為顯著。
本發明上述技術方案的實施，在閃蒸分離室I、下降管8和反應管14中的結構設置是為了將進入的物料在有限的空間和時間內進行充分混合。本領域的技術人員在本發明的基礎上，可以進一步進行增設和改進，以實現節能、環保、減排和降低成本，達到生產硝酸磷肥的母液氨中和裝置的提升。
權利要求
1.一種用於生產硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置，包括一段中和裝置、二段中和裝置以及中和尾氣洗滌裝置；其所述中和裝置是用於對硝酸磷肥生產過程中硝酸分解磷礦所得除去硝酸鈣總量75%的磷酸母液進行氨氣中和；其所述二段中和裝置產生的含氨氣體通過管道輸入一段中和裝置，一段中和裝置產生的尾氣經中和尾氣洗滌裝置然後導入煙囪排放，中和尾氣洗滌裝置的洗滌液通過管道返回到二段中和裝置，構成硝酸磷肥母液氨中和裝置；其中 所述二段中和裝置是一強制循環管式反應器，是由閃蒸分離室(I)、下降管(8)、循環泵(12)和反應管(14)依次連通構成環形封閉結構的反應體系； 所述閃蒸分離室(I)是其內壁面設置有擋板(2)，上部設置有料漿加入口(3)、下部設置有循環料漿加入口(17)，中部設置有料漿出口(6)及其連通的料漿出口液封管(7)，頂端部安設有除沫器(4)和含氨氣體出口(5)，底端部連通有下降管(8)； 所述下降管(8)上依次連通設置有中和尾氣洗滌液入口(9)、硝銨料漿加入口(10)和一段中和料漿入口 I (11); 所述反應管(14)上依次連通設置有氣氨入口 I (13)、一段中和料漿入口 II (15)和氣氨入口 II (16)。
2.如權利要求I所述的中和裝置，其所述氣氨入口I (13)與氣氨入口 II (16)的加料入口距離設置為l-3m。
3.如權利要求2所述的中和裝置，其所述氣氨入口I (13)與氣氨入口 II (16)的加料入口距離進一步設置為3m。
4.如權利要求2所述的中和裝置，其所述氣氨入口I (13)或氣氨入口 II (16)的加料入口結構是一氣氨噴嘴(18)，在氣氨噴嘴(18)的上遊管道中設置有一錐管(19)。
5.如權利要求4所述的中和裝置，其所述錐管(19)的軸向角度α設置為10-30°;錐管(19)與氣氨噴嘴(18)的距尚設置為100 200暈米。
6.如權利要求5所述的中和裝置，其所述錐管(19)的軸向角度α進一步設置為30°;錐管(19)與氣氨噴嘴(18)的距離進一步設置為200毫米。
7.如權利要求I所述的中和裝置，其所述料漿出口(6)與循環料漿加入口(17)的距離是lm，位於料漿入口(3)之下。
8.如權利要求I所述的中和裝置，其所述一段中和裝置是一常壓反應槽，用於製備PH= I. 6-2. O的酸性料漿。
9.如權利要求I所述的中和裝置，其所述二段中和裝置是一強制循環管式反應器，用於製備pH=5. 6-6. O的酸性料漿；其工藝操作條件為微負壓lOOPa，反應溫度為125_135°C，料漿流速為l_3m/s，循環倍數為30-50，循環次數為12_15/h，水質量百分含量10_15%。
全文摘要
一種用於生產硝酸磷肥母液氨中和工藝的中和裝置，包括一段中和裝置、二段中和裝置以及中和尾氣洗滌裝置；其所述二段中和裝置是一強制循環管式反應器，由閃蒸分離室、下降管、循環泵和反應管依次連通構成環形封閉結構的反應體系，用以解決硝酸磷肥生產過程中的母液氨中和料漿粘度增大，造成結料和結疤的現象。本發明中和裝置設置多點加料結構，強制循環管式反應，避開了中和過程的粘稠區，而且物料混合均勻，料漿流動性好，NH3損失小。
文檔編號C05B11/06GK102924128SQ20121022933
公開日2013年2月13日 申請日期2012年7月4日 優先權日2012年7月4日
發明者荊宏鍵, 樊彩梅, 馮軍強, 王志華, 李雙志, 魏安根, 劉金亮, 張凌雲, 張小超, 李 瑞, 高海生 申請人:天脊煤化工集團股份有限公司, 太原理工大學