一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的製備方法
2023-04-25 07:33:51 1
專利名稱：一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的製備方法。
背景技術：
高磁導率鐵氧體磁粉、磁芯是實現程控通訊、數位技術、網絡通訊彩電等電子設備中用作電感器、濾波器、脈衝變壓器等產品使其小型化、輕量化必不可少的電子材料，不斷提高磁性材料中的初始磁導率，一直是從事該專業的工程技術人員和生產廠商的追求，我國用傳統的氧化物法研製高磁導率材料已有四十多年的歷史，到目前為止，用氧化物法生產的高磁導率材料只能達到10000左右，且材料的性能指標，如損耗、頻率特性、居裡溫度等都不盡人意
發明內容
為了緩解現有技術的不足和缺陷，本發明的目的在於提供一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的製備方法。為了實現上述目的本發明採用如下技術方案高性能猛鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的製備方法,包括以下步驟(I)配主料按摩爾比為 Fe3O4 48. 7-51. 3mol、MnO 18. 6-22. 8mol、ZnO27. 5-29mol、氧化硼 O. 1-0. 15mol、V2050. 1-0. 3mol、鐵粉 0. 25-0. 3mol 進行配料；(2)配輔料相當於主料O. 035-0. 04wt%的改性樹木灰燼、O. 02-0. 03%的改性納米碳、O. 024-0. 028wt% 的 Nb205、0. 015-0. 022wt% 的 Cu0、0. 027-0. 035wt% 的氧化鈷、O. 022-0. 03wt%的SnO2 ;所述的改性樹木灰燼通過以下方法製備a、將樹木灰燼用10-15%的氫氧化鈉溶液浸泡2_3小時後；b、用10-15%鹽酸溶液浸泡2-3小時；C、用去離子水洗滌多次，至樹木灰燼為中性，烘乾；d、研磨為O. 8-1. 2 μ m粉末，得到改性樹木灰燼；所述的改性納米碳的製備方法如下採用納米碳中加入1-2%的矽烷偶聯劑KH550、0. 2-0. 3%月桂醇硫酸鈉和1_2% 二茂鐵高速攪拌後研磨1_2小時；(3)預燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進行一次球磨60-80分鐘，然後噴霧乾燥，進行預燒，預燒溫度為870-930°C，預燒時間為1. 5-2. 5小時；(4)主料、輔料混合與二次球磨將預燒主料加入除去改性納米碳、改性樹木灰燼之外的輔料，加入水與分散劑進行二次球磨1-1. 5小時，噴霧乾燥、制在180-200目粒料；(5)成型將二次球磨料與改性納米碳、改性樹木灰燼混合，13000-14000轉/分，高速分散2-2. 5小時，然後壓製成坯；(6)燒結將上述成型後的成型坯件放進燒結爐，在O. 08%-0. 1%氧體積含量的氮氣氛中，先以140-1600C /小時速率升溫至670-690°C，保溫1-2小時；在O. 8%_1%氧體積含量的氮氣氛中，以123-128°C /小時速率升溫至855-870°C時，保溫O. 5-1小時；在3%_4%氧體積含量的氮氣氛中，再以78-82°C /小時速率升溫至1275-1325°C，燒結保溫時間為2. 3-2. 5小時；燒結後在O. 06%-0. 08%氧體積含量的氮氣氛中降溫後即得MnZn軟磁鐵氧體磁芯。本發明的有益效果1、本發明通過添加改性樹木灰燼和改性納米碳成分,可以作為不同原料之間的橋梁結合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界電阻率高、氣孔率低、晶粒大而均勻，合理改進原料配方，使得磁芯燒制後，具有更高的磁導率；2、具有更高的直流疊加特性，解決磁芯表面結構鬆散的問題，從而使產品機械強度提高、磁導率上升、損耗降低；3、功率損耗、頻率特性、居裡溫度、飽和磁通密度等指標均有較大的改善。
具體實施例方式實施例1:高性能猛鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的製備方法,包括以下步驟(I)配主料按摩爾比為 Fe3O4 50.8mol、Mn0 20.4mol、Zn0 28. 2mol、氧化硼O. 12mol、V2050. 2mol、鐵粉 0. 28mol 進行配料；(2 )配輔料相當於主料O. 038wt%的改性樹木灰燼、O. 025%的改性納米碳、O. 026wt% 的 Nb205、0. 018wt% 的 CuO,O. 032wt% 的氧化鈷、O. 027wt% 的 SnO2 ;所述的改性樹木灰燼通過以下方法製備a、將樹木灰焊用12%的氫氧化鈉溶液浸泡2_3小時後；b、用12%鹽酸溶液浸泡2-3小時；C、用去離子水洗滌多次，至樹木灰燼為中性，烘乾；d、研磨為O. 8-1. 2 μ m粉末，得到改性樹木灰燼；所述的改性納米碳的製備方法如下採用納米碳中加入1. 5%的矽烷偶聯劑KH550、0. 25%月桂醇硫酸鈉和1. 5% 二茂鐵高速攪拌後研磨1_2小時；(3)預燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進行一次球磨70分鐘，然後噴霧乾燥，進行預燒，預燒溫度為900°C,預燒時間為2小時；(4)主料、輔料混合與二次球磨將預燒主料加入除去改性納米碳、改性樹木灰燼之外的輔料，加入水與分散劑進行二次球磨1. 2小時，噴霧乾燥、制在180目粒料；(5)成型將二次球磨料與改性納米碳、改性樹木灰燼混合，13500轉/分，高速分散2-2. 5小時，然後壓製成坯；(6)燒結將上述成型後的成型坯件放進燒結爐，在O. 08%-0. 1%氧體積含量的氮氣氛中，先以150°C /小時速率升溫至680°C，保溫1-2小時；在O. 8%_1%氧體積含量的氮氣氛中，以125°C /小時速率升溫至860°C時，保溫O. 5-1小時；在3%_4%氧體積含量的氮氣氛中，再以80°C /小時速率升溫至1300°C，燒結保溫時間為2. 4小時；燒結後在O. 06%-0. 08%氧體積含量的氮氣氛中降溫後即得MnZn軟磁鐵氧體磁芯。通過上述實施例製得的軟磁鐵氧體磁芯的性能數據
權利要求
1.一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的製備方法，其特徵在於包括以下步驟 (1)配主料按摩爾比為 Fe3O4 48. 7-51. 3mo1、MnO 18. 6-22. 8mol、ZnO.27.5-29mol、氧化硼 0. 1-0. 15mol、V2050. 1-0. 3mol、鐵粉 0. 25-0. 3mol 進行配料； (2)配輔料相當於主料0. 035-0. 04wt%的改性樹木灰燼、0. 02-0. 03%的改性納米碳、0. 024-0. 028wt% 的 Nb2O5'0. 015-0. 022wt% 的 CuO,0. 027-0. 035wt% 的氧化鈷、.0.022-0. 03wt%的SnO2 ;所述的改性樹木灰燼通過以下方法製備 a、將樹木灰燼用10-15%的氫氧化鈉溶液浸泡2-3小時後； b、用10-15%鹽酸溶液浸泡2-3小時； C、用去離子水洗滌多次，至樹木灰燼為中性，烘乾； d、研磨為0. 8-1. 2um粉末，得到改性樹木灰燼； 所述的改性納米碳的製備方法如下採用納米碳中加入1-2%的矽烷偶聯劑KH550、.0.2-0. 3%月桂醇硫酸鈉和1-2% 二茂鐵高速攪拌後研磨1-2小時； (3)預燒將步驟(I)配好的主料加水與分散劑進行一次球磨60-80分鐘，然後噴霧乾燥，進行預燒，預燒溫度為870-930°C，預燒時間為1. 5-2. 5小時； (4)主料、輔料混合與二次球磨將預燒主料加入除去改性納米碳、改性樹木灰燼之外的輔料，加入水與分散劑進行二次球磨1-1. 5小時，噴霧乾燥、制在180-200目粒料； (5)成型將二次球磨料與改性納米碳、改性樹木灰燼混合，13000-14000轉/分，高速分散2-2. 5小時,然後壓製成還； (6)燒結將上述成型後的成型坯件放進燒結爐，在0.08%-0. 1%氧體積含量的氮氣氛中，先以140-160°C /小時速率升溫至670-690°C，保溫1-2小時；在0. 8%_1%氧體積含量的氮氣氛中，以123-128°C /小時速率升溫至855-870°C時，保溫0. 5-1小時；在3%_4%氧體積含量的氮氣氛中，再以78-82°C /小時速率升溫至1275-1325°C，燒結保溫時間為2. 3-2. 5小時；燒結後在0. 06%-0. 08%氧體積含量的氮氣氛中降溫後即得MnZn軟磁鐵氧體磁芯。
全文摘要
本發明公開了一種高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的製備方法，包括以下步驟配主料、配輔料、預燒、主料、輔料混合與二次球磨、成型和燒結即得高性能錳鋅MnZn軟磁鐵氧體磁芯；本發明通過添加改性樹木灰燼和改性納米碳成分，可以作為不同原料之間的橋梁結合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界電阻率高、氣孔率低、晶粒大而均勻，合理改進原料配方，使得磁芯燒制後，具有更高的磁導率；而且功率損耗、頻率特性、居裡溫度、飽和磁通密度等指標均有較大的改善。
文檔編號C04B35/26GK102992750SQ201210485129
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月23日 優先權日2012年11月23日
發明者徐傑, 楊從會, 黃國祥, 劉京州, 曾性儒, 張忠仁, 王玉志 申請人:天長市昭田磁電科技有限公司