一種磷酸鎂水泥用減水劑的製備方法

2023-04-25 13:06:41

一種磷酸鎂水泥用減水劑的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種減水劑的製備方法，尤其是一種磷酸鎂水泥用減水劑的製備方法。一種磷酸鎂水泥用減水劑的製備方法，它依次包括以下製備步驟：a)有機溶劑製備：所述有機溶劑由以下體積分數的原料組成：環己烷20-30%；異丙醇10-20%；異戊醇5-10%；使上述原料在60-70℃的水浴中共混，得到有機溶劑；b)減水劑製備：將步驟a)製得的50-60份有機溶劑和10-15份非離子型表面活性劑在超聲震蕩下滴加入5-10份蒸餾水，製得本發明所述減水劑。本發明通過非離子型表面活性劑的液態混合物作為減水劑，提高磷酸鎂水泥砂漿或混凝土的流動性能。
【專利說明】一種磷酸鎂水泥用減水劑的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種減水劑的製備方法，尤其是一種磷酸鎂水泥用減水劑的製備方法。
【背景技術】
[0002]磷酸鎂水泥是一種快硬高早強的膠凝材料，它是基於氧化鎂和磷酸鹽溶液之間的反應而凝結硬化，具有快凝快硬、高早期強度、高粘接強度、幹縮變形小、高耐久等優良性能，受到了廣泛的關注，在耐火材料、環境保護、電子封裝、以及高溫粘合等領域內均有開展研究和應用，特別是在高速公路、機場跑道和市政主幹道的快速修補，以及軍事工程的搶修搶建及有害物質的固化方面有著廣闊的應用前景。
[0003]但是，為滿足施工流動性需要，配製磷酸鎂水泥砂漿或混凝土所需用水量往往大大超過理論硬化反應需水量(7%)，達到水泥質量的20%，甚至30%以上，造成磷酸鎂水泥基材料的密實度和強度大大下降。而適用於矽酸鹽水泥體系的減水劑，從傳統的基於靜電排斥的木鈣、氨基磺酸鹽、萘系等系列和基於空間位阻的聚羧酸(PCA)系列，對於磷酸鎂水泥體系均不能表現出有效的減水作用。因為，磷酸鎂水泥的硬化過程與矽酸鹽水泥水化過程，存在著巨大的差異，是截然不同的兩個反應過程，傳統的基於陰離子表面活性劑的矽酸鹽水泥減水劑在磷酸鹽水泥體系中的「吸附-分散」作用受到極大的抑制，不能有效的發揮其減水作用。
[0004]為了提高磷酸鎂水泥砂漿或混凝土拌合物流動性，國內外從拌合物的配比方面開展了有限的研究。通過調整拌合水的用量是目前採取的普遍方法；同時，採用粉煤灰取代部分磷酸鎂水泥，在變相提高用水量與水泥比例的前提下，發揮粉煤灰球形顆粒的潤滑作用也能起到一定的提高拌合物流動性的效果。但是，上述方法均會對磷酸鎂水泥的力學性能產生不利的影響。
[0005]利用減水劑提高水泥基材料拌合物是更加直接有效，並且對砂漿或混凝土硬化後性能能沒有負面性能影響的積極手段。一種磷酸鎂水泥用複合型減水劑(汪洪濤《建築材料學報》2007年第I期)，將一種「不受pH值影響或在酸性環境中受pH值影響較小的表面活性劑」與緩凝組分以及粉煤灰複合，顯示出一定的減水作用。但是，緩凝組分以及粉煤灰的使用對磷酸鎂水泥基材料的早期強度有降低的作用，對發揮磷酸鎂水泥的超早強性能是不利的，多組分復配的製備 方法也相對複雜。

【發明內容】

[0006]本發明的目的針對現有技術的缺陷，通過非離子型表面活性劑的液態混合物作為減水劑，在對磷酸鎂水泥基材料的早期強度不產生降低的作用下提高磷酸鎂水泥砂漿或混凝土的流動性能。本發明為實現上述目的，採用一種磷酸鎂水泥用減水劑的製備方法，它依次包括以下製備步驟:a)有機溶劑製備:所述有機溶劑由以下體積分數的原料組成:環己烷20-30% ;異丙醇10-20% ;異戊醇5-10% ;使上述原料在60-70°C的水浴中共混，得到有機溶劑山)減水劑製備:將步驟a)製得的50-60份有機溶劑和10-15份非離子型表面活性劑在超聲震蕩下滴加入5-10份蒸餾水，製得本發明所述減水劑。
[0007]本發明人發現針對以萘系、聚羧酸系列陰離子表面活性劑為代表的矽酸鹽水泥用減水劑對於磷酸鎂水泥拌合物沒有分散效果的情況，而針對上述磷酸鎂水泥拌合物沒有分散效果的情況，大部分研究者首先考慮採用以季銨鹽化合物為代表的陽離子表面活性劑(相較非離子表面活性劑，陽離子表面活性劑的親水性更強，更有可能發揮出水泥顆粒的分散作用)，但是實驗研究發現，季銨鹽系列陽離子表面活性劑對於磷酸鎂水泥砂漿拌合物具有一定的減水效果，但是減水效果不甚明顯，砂漿流動度由6cm提升至8.5cm。因此，本發明人嘗試使用非離子表面活性劑作為磷酸鎂水泥的減水劑。但是，研究發現並非所有非離子表面活性劑都能對磷酸鎂水泥起到很好的分散效果；最終，本發明人綜合大量理論研究及實驗發現SPAN系列(失水山梨醇脂肪酸酯系列)與TWEEN系列(聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯系列)對磷酸鎂水泥的分散作用要優於陽離子表面活性劑。
[0008]本發明人經過進一步研究發現，由於聚合度以及具體的分子結構不同，並非所有SPAN系列與TWEEN系列非離子型表面活性劑對磷酸鎂水泥拌合物都能起到較好的分散作用。因此，經過發明人進一步研究後發現SPAN-60、SPAN-80、TWEEN-60、TWEEN-80 (山梨糖醇酐油酸酯、山梨醇酐單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚)等物質單一或混合物對磷酸鎂水泥拌合物的分散效果較為明顯。
[0009]此外，本發明人經過更進一步研究發現，上述4種物質(SPAN-60、SPAN-80、TWEEN-60、TWEEN-80)均為粘稠狀液體，不易在水中分散(儘管有的在水中有較小的水溶解度)，加入磷酸 鎂水泥拌合物中需要較長的拌合時間才能發揮作用。然而磷酸鎂水泥早期的凝結硬化速度很快，需要減水組分能夠較快的發揮分散作用。因此，本發明人經過研究利用有機溶劑和水將選用的非離子型表面活性劑(SPAN-60、SPAN-80、TWEEN-60、TWEEN-80)配製成分散的乳液，通過乳液加入到磷酸鎂水泥中可以大大減少分散磷酸鎂水泥所需時間。本發明人為了調配處適用於本發明所述非離子型表面活性劑的有機溶劑，又經過大量的時間研究，將有機溶劑原料的選擇以及原料的配比經過大量的優化，提出了有機溶劑、超聲分散與蒸餾水滴加方法這中乳液配置的可行方案。
[0010]本發明整個實驗所需組分，操作過程都簡單易行，大大降低了工業生產成本，利於大規模生產需要。本發明不通過摻加粉煤灰、提高用水量等改變磷酸鎂水泥拌合物的配比的方式，對磷酸鎂水泥砂漿或混凝土的硬化後的力學性能沒有負面影響。
[0011]作為優選，所述有機溶劑由以下體積分數的原料組成:環己烷23-28%;異丙醇13-18% ;異戊醇 7-9%。
[0012]本發明的有益效果是:
[0013](I)本發明通過能夠在磷酸鎂水泥體系中穩定發揮分散作用的非離子型表面活性齊?，有效分散磷酸鎂水泥顆粒，實現磷酸鎂水泥砂漿或混凝土的流動性能提升。
[0014](2)不通過摻加粉煤灰、提高用水量等改變磷酸鎂水泥拌合物的配比的方式，對磷酸鎂水泥砂漿或混凝土的硬化後的力學性能沒有負面影響。
[0015](3)組成為相對簡單的單一液體，製備簡單，易於工業化生產與施工操作。
【具體實施方式】[0016]為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容並不僅僅限於以下幾個實施例。
[0017]砂漿抗壓強度參照GB/T17671-1999《水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)》執行；
[0018]混凝土抗壓強度參照GB/T50081-2002《普通混凝土力學性能試驗方法標準》執行；
[0019]砂漿流動度參照GB/T1346-2011《水泥標準稠度用水量、凝結時間、安定性檢驗方法》執行；
[0020]混凝土坍落度參照GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能試驗方法標準》執行。
[0021]實例1:將20份環己烷、10份異丙醇與5份異戊醇在60攝氏度的水浴中共混，得到有機溶劑。將上述50份有機溶劑與10份失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚共混後，在超聲震蕩下滴加5份蒸餾水，製備得到溶液。在以磷酸鎂水泥:水:砂、硼砂=1:0.25:3:0.05(質量比)的砂漿拌合物中加入上述溶液攪拌5分鐘後，砂漿流動度由6cm提高至12.5cm。採用本發明提高流動性的磷酸鎂水泥砂漿與不採用減水劑的磷酸鎂水泥砂漿的I天抗壓強度分別為21.7MPa和22.0MPa, 28天抗壓強度分別為51.4MPa和50.2MPa，本發明的使用對同配比的磷酸鎂水泥砂漿的早期強度(I天)和後期強度(28天)沒有影響。說明本發明實施例1製備的減水劑在明顯提高水泥砂漿分散性的同時對磷酸鎂水泥砂漿的早期強度(I天)和後期強度(28天)沒有影響，保證了本發明製備的減水劑的使用效果。
[0022]實例2:將30份環己烷、20份異丙醇與10份異戊醇在70攝氏度的水浴中共混，得到有機溶劑。將上述60份有機溶劑與5份山梨糖醇酐油酸酯和10份失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚共混後，在超聲震蕩下滴加10份蒸餾水，製備得到溶液。在以磷酸鎂水泥:水:砂、硼砂=1:0.25:3:0.05 (質量比)的砂漿拌合物中加入上述溶液攪拌5分鐘後，砂漿流動度由6cm提高至14cm。
[0023]實例3:將25份環己烷、15`份異丙醇與10份異戊醇在60攝氏度的水浴中共混，得到有機溶劑。將上述55份有機溶劑與5份失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、5份山梨糖醇酐油酸酯和5份失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚共混後，在超聲震蕩下滴加10份蒸餾水，製備得到溶液。在以磷酸鎂水泥冰:硼砂:砂:石=1:0.35:0.05:1.85:3.3 (質量比)的混凝土拌合物中加入油狀溶液攪拌5分鐘後，混凝土流動度(坍落度)由2cm提高至11cm。採用本發明提高流動性的磷酸鎂水泥混凝土與不採用減水劑的磷酸鎂水泥混凝土的I天抗壓強度分別為15.8MPa和15.5MPa，28天抗壓強度分別為41.4MPa和40.3MPa，本發明的使用對同配比的磷酸鎂水泥混凝土的早期強度(I天)和後期強度(28天)沒有影響。
[0024]實例4:將30份環己烷、10份異丙醇、5份異戊醇在70攝氏度的水浴中共混，得到有機溶劑。將上述60份有機溶劑與5份山梨糖醇酐油酸酯和5份山梨醇酐單硬脂酸酯共混後，在超聲震蕩下滴加10份蒸餾水，製備得到溶液。在以磷酸鎂水泥:水:砂、硼砂=1:0.25:3:0.05 (質量比)的砂漿拌合物中加入上述溶液攪拌5分鐘後，砂漿流動度由6cm提高至11.5cm。
[0025]對比例I
[0026]在以磷酸鎂水泥:7jC:砂、硼砂=1:0.25:3:0.05 (質量比)的砂漿拌合物中加入萘磺酸鹽系列減水劑攪拌5分鐘後，砂漿流動度仍為6cm。
[0027]對比例2[0028]在以磷酸鎂水泥:7jC:砂、硼砂=1:0.25:3:0.05 (質量比)的砂漿拌合物中加入聚羧酸系列減水劑攪拌5分鐘後，砂漿流動度仍為6cm。
[0029]從對比例I和對比例2可知採用萘磺酸鹽和聚羧酸系列減水劑的對比試樣的砂漿流動度沒有提 升。
【權利要求】
1.一種磷酸鎂水泥用減水劑的製備方法，其特徵在於它依次包括以下製備步驟: a)有機溶劑製備: 所述有機溶劑由以下體積分數的原料組成: 環己烷 20-30%; 異丙醇 10-20% ； 異戊醇5-10%; 使上述原料在60-70°C的水浴中共混，得到有機溶劑； b)減水劑製備: 將步驟a)製得的50-60份有機溶劑和10-15份非離子型表面活性劑在超聲震蕩下滴加入5-10份蒸餾水，製得本發明所述減水劑。 步驟b)所述非離子型表面活性劑為山梨糖醇酐油酸酯、山梨醇酐單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚中至少一種。
2.如權利要求1所述一種磷酸鎂水泥用減水劑的製備方法，其特徵在於:所述有機溶劑由以下體積分數的原料組成: 環己烷 23-28%; 異丙醇 13-18% ；
異戊醇7 -9%。
【文檔編號】C04B24/32GK103819115SQ201410007542
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年1月8日 優先權日:2014年1月8日
【發明者】劉加平, 繆昌文, 林瑋, 劉建忠 申請人:江蘇蘇博特新材料股份有限公司