具有基本上沒有氧化誘生堆垛層錯的空位為主的芯的低缺陷密度矽的製作方法

2023-04-25 12:20:16 6

專利名稱：具有基本上沒有氧化誘生堆垛層錯的空位為主的芯的低缺陷密度矽的製作方法
具有基本上沒有氧化誘生堆垛層錯的 空位為主的芯的低缺陷密度矽本申請A^於國際申請PCT/US2002/001782的申請日為2002年1月 22日、國家申請號為02805098.3、發明名稱為"具有基本上沒有氧化誘生 堆垛層錯的空位為主的芯的低缺陷密度矽"的發明專利申請的分案申請。 發明背景本發明一般地涉及在電子元件製造中使用的半導體級單晶矽的製備。 更具體地說，本發明涉及單晶矽錠和晶片及其製備方法，上述單晶矽錠和 晶片具有(i) 一個外部的軸向上對稱區域，其中矽填隙是主要的本徵點缺 陷並且沒有附聚的本徵點缺陷，該區域包圍(ii)一個內部的軸向上對稱的 區域，其中矽晶格空位是主要的本徵點缺陷並且基本上沒有導致形成氧化 誘生堆垛層錯的核。單晶矽是大多數用於製造半導體電子元件的工藝中的原材料，所述單 晶矽通常用所謂直拉法(Cz法)製備。在這種方法中，將多晶矽("聚矽") 裝入一個坩堝並熔化，使一個籽晶與熔化的矽接觸並通過緩慢提取生長單 晶。在一個晶頸的形成完成之後，通過例如降低拉速和/或熔體溫度使晶體 的直徑擴大，直至達到所希望的或目標直徑。然後通過控制拉速和熔體溫 度生長具有大致恆定直徑的晶體圓柱形主體，同時補充下降的熔體液位。 在生長過程接近結束但坩堝用光熔化的矽之前，必須逐漸減小晶體的直徑 以便形成一個端錐。通常，端錐是通過增加晶體拉速和供給到坩堝的熱量 形成。當直徑變得足夠小時，則使晶體與熔體分開。現在認為，單晶矽中的許多缺陷是隨著晶錠從固化溫度冷卻在生長室 中形成。更具體地說，隨著晶錠冷卻時，在達到某個閾值(極限)溫度之 前， 一些本徵點缺陷如晶格空位或矽自填隙仍然可溶於矽晶格中，低於上 述閾值溫度則規定的本徵點缺陷濃度變成臨界過飽和。在冷卻到低於這個 閾值溫度時，發生反應或附聚現象，同時導致形成附聚的本徵點缺陷。正如別的地方所才艮道的(見比如美國專利No. 5,919,302和6,254， 672，及PCT/US98/07365和PCT/US98/07304,它們全都整體上包括在本文中作 為參考)，矽中的這些點缺陷的類型和初始濃度是當晶錠從固化溫度(亦 即約1410X:)冷卻到一個高於約1300X:(亦即約1325"C， 1350X:或1350 'C以上)時確定；也就是說，這些缺陷的類型和初始濃度由比值v/Go控制， 此處v是生長速度和Go是在這個溫度範圍的平均軸向溫度梯度。具體地 說，對於增加v/Go值，在v/Go的一個臨界值附近發生從漸減地自填隙為 主的生長過渡到漸增地空位為主的生長，才艮據目前可資利用的信息，v/Go 臨界值似乎約為2.1 x l(T5cm2/sK，此處Go是在上面所限定的溫度範圍內 軸向溫度梯度恆定不變的條件下確定。因此，可以控制一些方法(工藝) 條件如生長速率(它影響v)及熱區配置(它影響Go)，以便確定單晶矽 內的#點缺陷主要是空位(此時v/Go —般大於臨^Hi )還是自填隙(此 時v/Go—般小於臨，)。與晶格空位附聚有關的缺陷或者空位本徵點缺陷包括這些可觀察的晶 體缺陷如D缺陷，流動圖形(流圖)缺陷(FPDs)、柵氧化層完整性(GOI) 缺陷晶體原生粒子(COP)缺陷和晶體原生輕微點缺陷(LPDs)，以及某 些類用紅外光線^t射:技術(如掃描紅外顯孩吏鏡和雷射掃描層析X射線才聶寸象 術)觀察的體缺陷。另外在一些過量空位的區域或者在存在某種自由空位濃度但沒有發生 附聚的區域中，存在的是起用於形成氧化誘生堆垛層錯(OISF)的核作用 的缺陷。據推測，這種特定的缺陷一般靠近在填隙為主的材料和空位的為 主的材料之間的邊界形成，所述這種特定缺陷是一種由過量空位的存在而 催化的高溫成核的氧析出物；也就是說，據推測，這種缺陷由在V/I邊界 附近的一個區域中氧和"自由的"空位之間相互作用產生。涉及自填隙的缺陷較少充分地研究。 一般認為它們是低密度填隙型位 錯環或網絡。這些缺陷不是作為一種重要的晶片性能標準的柵氧化層完整 性破壞的主要原因，作為但廣泛認為它們是通常與漏電流問題有關的其它 類型器件故障的原因。在直拉矽中這種空位和自填隙附聚缺陷的密度按常規是在約lx103/cm3_l x 107/cm3範圍內。儘管這些數值比較低，但附聚的林點缺陷 對器件製造廠家來說具有迅速提高的重要意義，並且事實上，現在看成是 器件製造過程中限制成品率的因素。附聚(聚集)的缺陷形成一般以兩個步驟發生；首先，發生缺陷"成 核作用"，缺陷"成核作用，，是在一規定的溫度下本徵點缺陷過飽和的結 果。 一旦達到這個"成核閾值"溫度，本徵點缺陷就附聚。只要其中存在 本徵點缺陷的晶錠部分的溫度保持高於一第二閾值溫度(亦即"擴散率閾 值")，本徵點缺陷就繼續擴散穿過矽晶格，低於上述第二閾值溫度則在 商業實用時間段內本徵點缺陷不再移動。當晶錠保持高於這個溫度時，空 位或填隙本徵點缺陷就穿過晶格擴散到附聚的空位缺陷或填陷缺陷分別已 經存在的位置，同時造成一規定的附聚缺陷在尺寸上生長。生長由於這些 附聚缺陷位置主要起"凹坑(壑，sink)"作用而發生，同時由於附聚作 用的更有利能態而吸引和收集本徵點缺陷。因此，附聚缺陷的形成和尺寸依賴於生長條件，所述生長條件包括 v/Go (它影響這些點缺陷的初始濃度)，以及冷卻速率或晶錠主體在一個 溫度範圍內的停留時間，上述溫度範圍由上端的"成核閾值"和下端的"擴 散率閾值"(它影響這些缺陷的尺寸和密度)二者限定。正如以前已報導 的(見比如美國專利No.6，312，516和PCT專利申請系列 No.PCT/US99/14287，它們二者全都包括在本文中作為參考)。控制冷卻速 率或停留時間能在大得多的V/G o值範圍內抑制附聚本徵點缺陷的形成； 也就是說，受控制的冷卻可留出大得多的合格V/Go值"窗口"以供使用， 而仍能生長基本上沒有缺陷的矽。然而，應該注意，除了形成附聚的;Mi點缺陷之外，形成與氧析出物 有關的缺陷，如氧化誘生堆垛層錯，也很有關係。更具體地說，應該注意， 除了#點缺陷的擴散之外，當有氧存在時，氧也可以擴散穿過晶格。如 果氧濃度是夠高，則也可能發生形成氧析出物成核中心以及氧析出物。由 含有這種成核中心或析出物的矽錠所得到的矽片用於集成電路製造可能有 問題，因為它們曝露於製造過程的熱條件下時可能導致產生與氧有關的缺陷如氧化誘生堆垛層錯。因此，理想的情況是有一種單晶矽生長方法，所述方法能控制附聚的 本徵點缺陷以及控制氧析出物成核中心或氧析出物，尤其是導致形成氧化 誘生堆垛層錯的那些氧析出物成核中心或氧析出物。當需要生長中到高氧含量的矽(比如約14-18PPMA氧含量)時，這種方法特別有益。 發明提要因此，本發明的一些特點其中之一是提供晶錠或晶片形式的單晶矽， 上述單晶矽具有一軸向上對稱的區域，該軸向上對稱的區域從一實際徑向 寬度的晶錠側表面或晶片的圓周邊緣的徑向向內延伸，其中矽自填隙是主 要的#點缺陷，並且基本上沒有附聚的;^iE點缺陷；提供這樣一種單晶 矽錠或片，所述單晶矽錠或片具有另一個軸向上對稱的區域，所述軸向上 對稱區域從填隙為主的區域徑向向內延伸，其中晶格空位是主要的#點 缺陷，並具有顯著降低的導致形成氧化誘生堆垛層錯的核濃度並且可能基 本上沒有所述核；提供這樣一種單晶矽錠或片，其中空位為主的軸向上對 稱的區域也基本上沒有附聚的缺陷；及提供這樣一種單晶矽錠或片，所述 單晶矽錠或片具有中到高的氧含量。另外本發明的 一些特點其中之一是提供一種用於製備這種單晶矽錠的 方法以及裝置，其中控制自填隙的濃度，以便防止當晶錠從固化溫度冷卻 時本徵點缺陷在一軸向上對稱的區域中附聚，上述軸向上對稱的區域從晶錠的恆定直徑部分的側表面徑向向內延伸；提供這樣一種方法，其中進一 步應用受控制的冷卻，以防止在空位為主的軸向上對稱的區域中形成導致 形成氧化誘生堆垛層錯的核，上述空位為主的軸向上對稱的區域從填隙為 主的區域徑向向內延伸；提供這樣一種方法，其中空位為主的軸向上對稱 的區域基本上沒有附聚的缺陷；提供這樣一種方法，其中這種晶錠通過急 速冷卻(驟冷)通過一個溫度範圍製備，在所述溫度範圍中發生填隙附聚 缺陷和氧化誘生堆垛層錯核二者的成核作用，並任選地其中發生空位附聚 缺陷的成核作用。因此，概括地說，本發明針對一種用於生長單晶矽錠的方法，其中晶 錠包括一個中心軸線、 一個籽晶錐、 一個尾端和一個在籽晶錐和尾端之間 的恆定直徑部分，所述恆定直徑部分具有一個側表面和一個從中心軸線延 伸到側表面的半徑，晶錠按照直拉法由矽熔體生長和然後從固化溫度冷卻。該方法包括控制(i)生長速度v， (ii)在晶體的恆定直徑部分生長期間 在從固化溫度到 一不低於約1325 C的溫度的溫度範圍內的平均軸向溫度 梯度Go，及(iii)從固化溫度到約750X:的晶體冷卻速率，以導致形成一 個晶段，其中一個基本上沒有A型附聚缺陷的填隙為主的軸向對稱的區域 從圓周邊緣徑向上向內延伸，其中空位為主的軸向對稱的區域從填隙為主 的區域徑向上向內延伸，及另外其中由上述晶段得到的一晶片在經受氧化 處理時，具有一低於約50/cm2的氧化誘生堆垛層錯濃度。本發明還針對一種用於生長單晶矽錠的方法，其中晶錠包括一個中心 軸線、 一個籽晶錐、 一個尾端和一個在籽晶錐和尾端之間的恆定直徑部分， 所述恆定直徑部分具有一個側表面和一個從中心軸線延伸到側表面的半 徑，晶錠按照直拉法從矽熔體生長。該方法包括將晶錠從固化溫度冷卻 到低於約750*€的一個溫度，和作為上述冷卻步驟的一部分，將晶錠恆 定直徑部分的晶段急速冷卻通過一個用於矽自填隙和氧析出物附聚的成核 作用的溫度，以便在上述晶段中得到一個填隙為主的軸向上對稱的區域和 一個空位為主的軸向上對稱的區域，上述填隙為主的軸向上對稱的區域從 側表面徑向上向內延伸，而上述空位為主的軸向上對稱的區域從上述填隙 為主的區域徑向上向內延伸，其中上述填隙為主的區域基本上沒有A型附 聚缺陷，及另外其中從上述晶段得到的一晶片在經受氧化處理時具有一低 於約50/ 112的氧化誘生堆垛層錯濃度。本發明另外還針對一種方法，如上所述，其中在上述氧化步驟之前， 應用熱退火，以便溶解另外導致形成氧化誘生堆垛層錯的核。本發明另外還針對一種單晶矽片，所述單晶矽片具有一個中心軸線、 基本垂直於中心軸線的一個前表面和一個後表面、 一個圓周邊緣和一個從 晶片的中心軸線延伸到圓周邊緣的半徑。該晶片包括(i)一個填隙為主的軸向上對稱的區域，該區域從圓周邊緣徑向上向內延伸，基本上沒有A 型附聚的填隙缺陷；及(ii)一個空位為主的軸向對稱的區域，該區域從填 隙為主的區域徑向上向內延伸，其中在經受氧化處理時，氧化誘生堆垛層 錯的濃度為小於約50/cm2。本發明另外還針對一種單晶矽錠，所述單晶矽錠具有其中實際軸向長 度的晶段。該晶段包括(i) 一個填隙為主的軸向上對稱的區域，該區域 從晶段側表面徑向上向內延伸，基本上沒有A型附聚的填隙缺陷；和(ii) 一個空位為主的軸向上對稱的區域，所述區域從填隙為主的區域徑向上向 內延伸，其中一種由該晶段得到的晶片在經受氧化處理時，具有一氧化誘 生堆垛層錯的濃度為低於約50/cm2。本發明另外還針對一種單晶矽錠，或晶段，以及由其得到的晶片，其 中空位為主的軸向上對稱的區域基本上沒有附聚的空位缺陷。本發明還針對一種用於生產如本文所述單晶矽錠的拉晶機。該拉晶機 包括 一個坩堝，所述坩堝用於裝熔化的半導體源材料；(ii)一個加熱器， 所述加熱器與上述蚶堝進行熱交流，用於將蚶堝加熱到一個足以熔化坩堝 所裝半導體源材料的溫度；(iii) 一個拉晶機構，所述提拉機構i殳置在坩 堝上方，用於從坩堝所裝熔化的材料提拉晶錠；(iv)—個熱屏蔽組件， 所述熱屏蔽組件設置在坩堝所裝熔化的源材料上方，熱屏蔽組件具有一個 中央開口；所述中央開口的尺寸和形狀製成用於當從熔化的材料中提拉晶 錠時包圍該晶錠，上述熱屏蔽組件當在拉晶機內從源材料向上提拉晶錠時 基本位於晶錠和坩堝之間；及(v)—個冷卻系統，所述冷卻系統設置在拉 晶機中熱屏蔽組件的上方，用於當在拉晶機內熱屏蔽組件上方向上提拉晶 錠時進一步冷卻晶錠，冷卻系統具有一個中央開口，所述中央開口的尺寸 和形狀製成用於當在拉晶機內向上提拉晶錠時包圍晶錠。本發明的另一些目的和特點一部分是顯而易見的， 一部分在下面指出。附圖簡介

圖1是詳細示出晶錠恆定直徑部分軸向上對稱的區域的單晶矽錠縱向橫截面圖；圖2是單晶珪錠恆定直徑部分晶段的縱向橫截面圖，該圖詳細示出軸 向上對稱的區域寬度的軸向變化。圖3是包括熱屏蔽組件和冷卻系統的本發明拉晶機的示意局部垂直橫 截面圖；圖4是圖3的冷卻系統的放大橫截面圖；圖5是沿圖4的線5-5的平面所取的橫截面圖；圖6是圖3的冷卻系統側面立視圖，該圖為顯示冷卻系統的內部構造， 省去了冷卻系統的一外部面板；圖7是示出如下面示例所進一步說明的各種晶片氧化誘生堆垛層錯試 驗結果的圖，上述各種晶片經受不同的熱退火a處理，並從下述單晶矽 錠中得到，這些單晶矽錠具有變動的氧含量，並且不藉助於快速冷卻(亦 即不藉助於冷卻夾套)生長，正如本文進一步說明的；及圖8是示出如下面示例進一步說明的各種晶片氧化誘生堆垛層錯試驗 結果的圖，上述各種晶片經受不同的熱退火條件處理，並從下述單晶珪錠 中得到，這些單晶矽錠具有變動的氧含量，並且藉助於快速冷卻(亦即借 助於冷卻夾套)生長，正如本文進一步說明的。關於附圖，在附圖的幾個視圖中，始終是相應的標號表示相應的部件。優選實施例的詳細說明按照本發明，現已發現，受控式冷卻可以用於一種單晶矽錠的製備中， 所述單晶矽錠具有一填隙為主的軸向上對稱的區域，所述的軸向上對稱的 區域從基本上沒有附聚本徵點缺陷的晶錠側表面徑向上向內延伸，以便限 制和優選的是基本上防止形成導致在空位為主的軸向上對稱的區域形成氧 化誘生堆垛層錯的核，所述空位為主的對稱的區域從填隙為主的區域徑向 上向內延伸。更具體地說，正如本文進一步說明的，現已發現，通過將控 制比值v/Go與控制晶錠通過一個或多個溫度範圍的冷卻速率相結合，可以 防止在一個單晶矽錠晶段中(及因此在由單晶矽錠晶段所得的矽片中)形成填隙附聚缺陷和這種氧化鏽生堆垛層錯核，在上述比值v/Go中，v是生 長速度，而Go是在從固化溫度到一個高於約1300X:(比如1325X:、 1350 'C或更高)的溫度範圍內生長晶體的恆定直徑部分期間的平均軸向溫度梯 度，而在上述一個或多個溫度範圍中，(i)發生附聚的填隙^E點缺陷的 成核作用和導致形成氧化誘生堆垛層錯的核，及(ii)填隙點缺陷和氧是可 移動的。本方法還可以用來防止在空位為主的區域或芯中形成附聚缺陷。填隙為主的軸向上對稱的區域 徑向寬JL/軸向長度以前有報導稱，在按照直拉法製備的單晶矽錠生長期間，方法條件可 以加以控制，以便晶錠的恆定直徑部分含有一個基本上沒有附聚本徵點缺 陷的區域或晶段(見比如美國專利No.5,919，302和6,254,672,及PCT專 利申請系列No.PCT/US98/07365和PCT/US98/07304 ，它們全都包括在本 文中作為參考)。如其中所述，對一些生長IH中-其中包括生長速度v、在 固化溫度和高於約1300X:的溫度之間的平均軸向溫度梯度Go，及從固化 到一個在大批實際時間段內矽自填隙點缺陷基本上不再移動的溫度(比如低於約iioox:、 1050"c、 iooor、卯o"c、 soon)之間的冷卻速率-進行控制，以便造成形成填隙為主的軸向上對稱的區域，所述填隙為主的軸向上 對稱的區域從晶錠的恆定直徑部分的側表面徑向上向內延伸，基本上沒有 附聚的本徵點缺陷。在某些情況下可以控制這些生長條件，以使這個軸向上對稱的區域的 體積相對於晶錠恆定直徑部分的體積達到最大(比如具有一大約等於晶錠 的半徑的半徑)。然而，在某些情況下，這種填隙為主的軸向上對稱的區 域具有某種小於晶錠半徑的徑向寬度。例如，軸向上對稱的區域可以具有一個等於晶錠半徑約10%或20%的寬度，具有晶錠半徑的約30%、 40%、 60%、 80%、 90%或甚至約95%的寬度也有可能。另外，這個軸向上對稱 的區域可以遍布晶錠的恆定直徑部分的至少約10%或20%的長度，同時遍 布晶錠的恆定直徑部分的至少約30%、 40%、 60%、 80%、 90%、 95%或甚至約100%的長度也有可能。v/Go和冷卻速率的控制如上述參考文獻所述， 一般認為，這種軸向上對稱的區域的形成作為 抑制其中矽自填隙(或某些情況下是晶格空位)^點缺陷反應以產生附 聚本徵點缺陷的反應結果而實現。這種抑制作用通過在晶錠的生長和冷卻 期間控制在這個軸向上對稱的區域中這些本徵點缺陷的濃度來實現，以保 證這個區域決不會變成臨界過飽和。防止臨界過飽和或本徵點缺陷的附聚 可以通過形成一個初始濃度來達到目的(通過v/Go(r)控制，此處Go隨半 徑不同而變)，所述初始濃度足夠低以致決不會達到臨界過飽和。這種方 法要求v/Go的實際值保持在一個很接近v/Go臨，的一個狹窄的目標值 範圍內。然而，現已發現，由於自填隙比較大的遷移率，所述遷移率一般約為 10"cm"秒，所以通過自填隙徑向擴散到位於晶體表面處的凹坑中或者擴散 到位於晶體內的空位為主的區域中，能夠有效地抑制在較大距離(亦即約 5cm-約10cm或更大距離)內#點缺陷的濃度。倘若有足夠的時間可供 本徵點缺陷初始濃度的徑向擴散用，則徑向擴散可以有效地用來抑制自填 隙(及在某些情況下空位)的濃度。 一般地，擴散時間將取決於本徵點缺 陷初始濃度的徑向變化，其中徑向變化越小則需要擴散時間越短。這種徑向擴散可通過受控制的冷卻來達到目的。結果，可以應用受控 制的冷卻來增加規定的晶段在一個溫度範圍內的停留時間，在上述溫度範 圍下;^iE點缺陷如填隙是可移動的，以便有更多的時間供點缺陷擴散到它 們可能湮滅的位置。例如象在美國專利No.6，312，516或PCT專利申請系列 No.PCT/US99/14287 ( 二者都包括在本文中作為參考)中進一步說明的， 可以應用受控制的冷卻來顯著地擴大可以使用的v/Go值範圍而同時還避 免附聚缺陷的形成。現在參見圖1和2，在本發明的方法中，單晶矽錠l按照直拉法生長。 矽錠包括一個中心軸線2、 一個籽晶錐3、 一個尾端或端錐4及一個在籽晶錐和端錐之間的恆定直徑部分5。恆定直徑部分具有一個側表面或圓周邊 緣6和一個從中心錐線延伸到表面6的半徑7。本方法包括控制一些生長 條件，以^更導致形成填隙為主的外部徑向上對稱的區域8，上述生長IHt 包括生長速度v、平均軸向溫度梯度Go及冷卻速率，而上述軸向上對稱的 區域8在晶錠從固化溫度冷卻時基本上沒有附聚的本徵點缺陷。在本發明中，控制生長條件以使得一個V/I邊界9存在於沿著晶錠半 徑的某個位置處。這個邊界的相對位置將相對於晶錠1恆定直徑部分5的 體積確定填隙為主的軸向上對稱的區域8的寬度10,及空位為主的軸向上 對稱區域12的寬度11。軸向上對稱的區域8具有一寬度通常等於晶錠半 徑的至少約10%或20%,同時寬度等於晶錠半徑的約30%、 40%、 60%、 80%、卯％或甚至約95%都有可能，晶段的其餘部分包括空位為主的軸向 上對稱區域或圓柱形芯12。另外，如上所述，包括這兩個軸向上對稱區域 的晶段可以遍布晶錠恆定直徑部分的至少約10%或20%的長度，同時上述 晶段遍布晶錠恆定直徑部分的至少約30%、 40%、 60%、 80%、卯％、 95% 或甚至約100%都有可能。應該注意，徑向上對稱的區域8和12沿著中心軸線2的長度可以有某 種變化。因此，對於一個規定長度的軸向上對稱的區域，軸向上對稱的區 域8的寬度通過測量從晶錠1的側表面6在徑向上朝距中心軸線最遠的一 點的距離確定。換句話說，寬度10這樣測量，以^f更確定軸向上對稱的區域 8的規定長度內的最小距離。類似地，軸向上對稱的區域12的寬度ll通 過測量從V/I邊界9徑向上朝向最接近中心軸線的一點的距離確定。換句 話說，寬度這樣測量，以便確定軸向上對稱的區域12的規定長度內的最小 距離。在本方法中，生長速度v和平均軸向溫度梯度Go (在從固化溫度(亦 即約1410*C )到高於1300X:(亦即至少約1325C至少約1350r或甚至 至少約1375'C))的一個溫度的溫度範圍內)這樣控制，以便比值v/Go 是在v/Go的臨^Hi約0.5-約2.5倍的值範圍內(亦即根據目前v/Go臨界 值可資利用的信息約為lxlO-5cm2/sK^々5xlO-5cm2/sK)。然而，在某些實施例中，比值v/Go將在v/Go臨^5Hi約0.6-約1.5倍的值的範圍內(亦 即根據目前v/Go臨界值可資利用的信息約為1.3 x 10-Scm"sK-約3 x 10-5cm2/sK)，或甚至在v/Go的臨^5Mi約0.75-約1倍的值的範圍內(亦即 根據目前v/Go的臨界值可資利用的信息約為1.6 x 1(T5cmVsK-約2.1 x l(T5cm2/sK)。這些比值通過單獨控制生長速度V和平均軸向溫度梯度Go 達到。一般地，平均軸向溫度梯度Go的控制可以主要是通過拉晶機的"熱 區，，設計，亦即石墨(或其它材料)來實現，上述石墨構成加熱器，絕熱 部分，熱和輻射屏蔽等都在其中。儘管設計項目可以根據拉晶機的構成和 型號而改變，但一般地，Go可以用該技術目前已知的任何用於控制在熔體 /固體界面熱傳遞的手段一包括反射器、絕熱環、輻射屏蔽、排氣管、燈管、 和加熱器一來進行控制。 一般地，Go的徑向變化通過將這個裝置定位在熔 體/固體界面上方約一個晶體直徑之內而減至最小。然而，Go可以進一步 通過調節裝置相對於熔體的位置(通常表示成一個距離Hr)和/或相對於 晶體的位置(在晶體生長之前和/或晶體生長期間)進行控制。這是通過調 節裝置在熱區中(例如，相對於熔體表面)的位置或是通過調節熔體表面 在熱區中(例如，相對於用來控制熱傳遞的裝置)的位置來完成。在熱傳 遞控制裝置和熔體表面之間這種距離的控制，可以例如利用一種觀察系統 和一種用於測量在晶錠生長期間拉晶裝置內熔體液位/位置的方法實現，如 R.Fuerhoff和M.Banan在美國專利No.6，171，391，中所介紹的(該專利4皮 結合於此作為參考)。除了調節或控制熔體表面和位於熔體上方用於控制熱傳遞的裝置之間 的距離之外，Go還可以通過調節供給拉晶機內側面和/或底部加熱器的功 率進行控制或額外控制。應該注意，這些方法其中任一種或全部方法都可以在批量直拉法過程 中使用，在所述批量直拉法中熔體的體積在方法過程中用盡。還應注意， 這些方法在某些實施例中可以用來使Go在晶錠恆定直徑部分的實際長度 (比如，25%, 50%, 75%, 85%或更多)上基本上恆定不變，這本身也使得生長速度( 一般由拉速控制)基本上恆定不變(用於一規定的目標v/Go 值或若干值的範圍內)。在固化之後，晶體中的本徵點缺陷濃度優選的是通過允許本徵點缺陷 擴散降低，並達到可應用的點缺陷相互湮滅的程度。 一般地，如果晶錠從 晶錠的中心到側表面是空位或填隙為主，則主要的#點缺陷向側面晶體 表面的擴散將是用於降低濃度的主要手段。然而，如果晶錠含有空位為主 的錠芯，該錠芯被軸向上對稱的填隙為主的區域包圍，如本發明中那樣， 則濃度降低主要是一種填隙向著表面朝外擴散和填隙向著空位為主區域朝 裡擴散二者的結合，在上述空位為主區域中填隙被湮滅。因此可以抑制這 種本徵點缺陷的濃度，以防在填隙為主的區域、空位為主的區域或二者中 發生附聚作用。對於^E點缺陷到矽的表面或者到矽基體內它們可以和不同特性的點缺陷重新結合(比如填隙擴散到與空位重新結合)的位置的擴散，以Axt 於當單晶從固化溫度冷卻到成核溫度時它們的湮滅，可用的時間量一部分是隨#點缺陷的初始濃度不同而變，和一部分是隨穿過附聚缺陷成核溫 度的冷卻速度不同而變。例如，在沒有快速冷卻步驟時，如果晶錠在下列一段時間內從固化溫度冷卻到成核溫度附近約50X:， 25'C， 15"C或甚至10 匸之內的一個溫度，則一般可以避免附聚的缺陷(i)對150mm標稱直 徑的矽晶體至少約5小時，優選的是至少約10小時，和更優選的是至少約 15小時，(ii)對200mm標稱直徑的矽晶體至少約5小時，優選的是至少 約10小時，更優選的是至少約20小時，還更優選的是至少約25小時，和 最優選的是至少約30小時，(iii)對具有標稱直徑300mm或300mm以 上的矽晶體至少約20小時，優選的是至少約40小時，更優選的是至少約 60小時，和最優選的是至少約75小時。然而，應該注意，防止附聚的缺陷可供選擇地可以通過快速冷卻，或 "急速冷"法實現。更具體地，作為通過緩慢冷卻(以便可用於擴散並因 此抑制;^t點缺陷濃度)防止附聚缺陷形成的一種可供選擇的方案，可以 應用急速冷卻法，其中晶段急速冷卻通過附聚的缺陷發生成核的溫度範圍。結果，防止了附聚的缺陷成核(並因此防止其形成)。因此，對將要快速冷卻的那些晶段，允許的擴散時間通常是上述時間 的某個分數，同時上述分數隨著冷卻速率增加而減少，而對於不是快速冷 卻的那些晶段所允許的擴散時間將是如上所述的時間。在某些實施例中， 作為晶錠恆定直徑部分沒有附聚缺陷的百分率，快速冷卻的晶段可以構成至少約25%、 50%、 75%、 90%或更多。在緩慢冷卻條件下發生附聚的缺陷成核作用時的溫度依賴於主要的本 徵點缺陷(空位或矽自填隙)的濃度和類型。 一般地，成核溫度隨本徵點 缺陷的濃度增加而增加。此外，附聚的空位型缺陷的成核溫度範圍稍高於 附聚的填隙型缺陷的成核溫度範圍。因此，對本方法的某些實施例，規定 了通常在直拉生長的單晶矽中產生的矽自填隙或空位濃度的範圍(i)附 聚的空位缺陷的成核溫度一般在約1000C和約1200"C之間，或者在約1000 'C和約1100X:之間，而(ii)附聚的填隙缺陷的成核溫度一般在約850匸和 約1100"C之間，或者在約870匸和約970"C之間。在本發明的一種方法中，晶錠在主要的本徵點缺陷成核形成附聚缺陷 的整個溫度範圍內快速冷卻。在另一種方法中，是通過實驗或用別的方法測定來估計發生主要的4^￡缺陷的成核作用的溫度，並且晶錠在從超出所確定的成核溫度10"C、 15t!、 25*C、 50"C或更多的溫度延伸至低於所確定的成核溫度iox:、 15x:、 25x:、 sox:或更多的溫度的溫度範圍內快速冷卻。 例如，在某些條件下，通過實驗確定，成核溫度對於空位為主的矽通常約為1050'C,而對於矽自填隙為主的矽約為920X:。因此，在這些條件下， 一般優選的是，對於空位為主的矽，晶錠在1050士10"C、 1050士15X:、 1050 土25"C、 1050土50t:或更大的溫度範圍內快速冷卻，而對自填隙為主的矽， 晶錠在920土10X:、 920土15。C、 920士25"C、 920 ± 50'C或更大的溫度範圍 內快速冷卻。對一規定拉晶機和方法，發生主要的本徵點缺陷的成核作用的溫度可 通過實驗如下確定。可以認為，在晶錠的一個限定區域中矽自填隙保持作 為點缺陷而不成核形成附聚的缺陷，直至那個區域穿過珪達到成核溫度的熱區部分時為止。也就是說，在典型的直拉生長條件下，上述那個區* 初是在固體/液體界面處形成，並具有接近珪熔化溫度的溫度。當那個區域 在晶錠其餘部分生長過程中被拉離熔體時，所述區域的溫度隨著它被提拉 穿過拉晶機的熱區而冷卻。 一個特定拉晶機的熱區通常具有一個特徵溫度 分布，所述特徵溫度分布隨著與熔體固體界面的距離增加而降低，因此在 時間上任何規定的點處，所述區域將處在接近等於該區域所佔據的熱區部 分溫度的溫度下。因此，所述區域被提拉通過熱區的速率影響該區域冷卻 的速率。因此，拉速的突然改變將造成整個晶錠冷卻速率的突然改變。重 要的是，晶錠的特定區域通過成核溫度的速率影響在該區域中形成的附聚 缺陷的尺寸和密度二者。因此，在產生突然改變時晶錠通過成核溫度的區 域將顯示附聚的本徵點缺陷的尺寸和密度的突然變化，以後把這種情況稱 之為成核前峰。由於成核前峰是在拉速變動時形成，所以可以將沿著晶錠 軸線的成核前峰的精確位置與晶錠的位置進行比較，並且相應地形成拉速 突然改變時熱區內的成核前峰並與熱區的溫度分布進行比較，以使_確定在成核前峰位置中本徵點缺陷的類型和濃度在發生附聚的;MiE點缺陷成核時 的溫度。因此，該技術的熟練人員可以在設計的方法條件下通過直拉法生長矽 錠，以便生產一種富空位或是富矽自填隙的晶錠，並且通過使拉速突然改 變，通過注意晶錠相對於熱區中拉速改變的時間點處溫度分布的位置，及 通過觀察成核前峰的軸向位置，可以形成為近似於沿著成核前峰存在的本 徵點缺陷濃度的成核溫度。此外，因為溫度和本徵點缺陷濃度沿著成核前 峰在徑向上變化，所以可以沿著成核前峰在某些點處確定溫度和本徵點缺 陷濃度，並且可以用成核溫度相對本徵點缺陷濃度作圖，以便確定成核溫 度隨本徵點缺陷濃度的不同而變化的情況。矽沿著成核前峰的溫度可以用 該技術已知的任何熱模擬方法確定，所述熱模擬法能夠估計直拉反應器內任何位置處的溫度，如象Virzi在"直拉法矽晶體生長中熱傳遞的計算機 建模" 一 文中所介紹的熱模擬法，見 Journal of Crystal Growth,voU12,p.699(1991)。矽自填隙的濃度可以用該技術已知的任何點缺陷模擬法沿著成核前峰估計，上述已知的點缺陷模擬法能估計晶錠中任何點處的本徵點缺陷濃度，例如象Sinno等人在"直拉法生長的矽晶體中 點缺陷動力學和氧化誘生堆垛層錯環" 一文中所介紹的點缺陷模擬，見 Journal of Electrochemical Society,Vol. 145，p.302(1998)。最後，通it/^變4匕 的生長參數下生長另外的晶錠以便產生具有增加或減少的本徵點缺陷初始 濃度的晶錠，並重複上述冷卻實驗和分析，可以得到成核溫度與本徵點缺 陷濃度的關係曲線，用於一擴大的溫度和濃度範圍。在一種方法中，單晶矽優選的是在不使單晶錠斷裂的情況下儘可能快 地冷卻通過成核溫度。因此，通過這個溫度的冷卻速率優選的是至少5匸 /min,更優選的是至少約10"C/min，更優選的是至少約15°C/min，還更優 選的是至少約20X:/min，還更優選的是至少約30t7min，還更優選的是至 少約40"C/min,及還更優選的是至少約50*C/min。一般地，單晶矽可以用至少兩種可供選擇的方法冷卻通過附聚的;^ 點缺陷的成核溫度。在第一種方法中，使整個晶錠(或者至少希望沒有附 聚的A型填隙缺陷，及任選地空位缺陷的那些部分)保持在超過成核溫度 的溫度下，直至晶乾€端完成；然後使晶錠與熔體分離，切斷輸入到熱區 的熱量，並將單晶逸W直拉反應器的熱區中移至一個與該熱區分開的室如 晶體接收室或其它冷卻室中以急冷整個晶錠(或者至少希望沒有附聚的A 缺陷，和任選的空位缺陷的那些部分)。該冷卻室可以裝有熱交換裝置夾 套，所述熱交換裝置設計成利用一種冷卻介質例如冷卻水，在單晶矽不與 冷卻介質直接接觸的情況下以足夠使單晶矽錠按所希望的速率冷卻的速率 除去冷卻室中的熱量。可供選擇地，或者除了使用冷卻夾套之外，可以用 一種預冷的氣體例如氦氣來連續地吹洗晶體接收室或其它的冷卻室，以便 有助於更快冷卻。用於除去過程/工藝容器中熱量的方法在該4支術中是眾所 周知的，因此該技術的熟練人員可以應用各種方法來除去晶體接收室或其 它冷卻室中的熱量而不需要過多的實驗。在第二種方法中，將晶錠的一部分，優選的是大部分，在晶體生長期 間急冷。在這種方法中，拉晶機的熱區設計成(i)跨過生長中晶體的整個半徑達到所希望的v/Go值(或若干值的範圍)，(ii)在固化溫度和附聚 的本徵點缺陷成核溫度之間的溫度下提供足夠的;^iE點缺陷擴散，及(iii)通過在一個包括成核溫度的溫度範圍內施加一陡峭的軸向溫度梯度，使晶 錠急冷通過生長的晶體中主要類型的附聚的本徵點缺陷的成核溫度。不管什麼方法，晶錠可以任選地包含除了快速冷卻的晶段之外至少一 個另外的晶段，在所述另外的晶段中僅通過控制本徵點缺陷的初始濃度避 免了 (在軸向上對稱區域中)附^X應，並可以任選地允許足夠的時間用 於在其中達到成核溫度(如上所述)之前擴散。如本文別處進一步說明的，應該注意，不管應用什麼冷卻方式來避免 (在一個或兩個軸向上對稱的區域)形成附聚的;^iE點缺陷，可能另外需 要受控制的冷卻來避免導致形成氧化誘生堆垛層錯的核的形成。更具體地， 如上所述，為了避免形成附聚的本徵點缺陷，冷卻速率，以及受控制冷卻 必須達到的溫度範圍，至少部分地依賴於^E點缺陷的濃度。在某些情況 下，這個濃度可以是這樣，以致受控制的冷卻(無論是可供向外擴散用的 緩1t冷卻，還是避免成核作用的急速冷卻)只需在一下至約1100'C、 1050 。C或甚至1000"C的溫度範圍內發生。在這些情況下，正如本文進一步說明 的，還控制冷卻以避免導致形成氧化誘生堆垛層錯的核的形成(通常在低於約iioo"C-高於70ox:,約1050"€-約75ox:，或約iooox:-約800'C的溫度範圍內)。然而，在應用急速冷卻達到低於約卯0'C、 850X:、 800"C、 或甚至750r的溫度情況下，可以同時避免這種核的形成；也就是說，取決於矽的氧含量和本徵點缺陷含量，矽可以急冷通過一個溫度範圍，所述 溫度範圍足以避免附聚的本徵點缺陷成核作用及氧化誘生堆垛層錯核的成 核作用(及其形成)二者。A型和B型填隙缺陷在本發明的一個實施例中，冷卻的晶錠可能包括B缺陷，B型缺陷是 在填陷為主的材料中形成的缺陷類型。儘管形成B缺陷的精確性質和機制 未知，但一般認為B缺陷是非位錯環的矽自填隙的附聚。B缺陷比A缺陷 (一種附聚的填隙缺陷)小，並且一般認為不是位錯環，而是三維附聚作用，所述三維附聚作用既沒有生長得足夠大，也沒有達到形成位錯環所必需的足夠激活能。在這一點上，還不清楚B缺陷當在有源電子器件區存在 時對那種器件是否有負面影響。在任何情況下，現已發現，倘若B缺陷沒有事先進行穩定，則B缺陷 可以很容易地通過將晶錠切片成晶片並將晶片進行熱處理而溶解。因此， 在一種方法中，將^^有未經穩定的B缺陷的晶片放在一快速加熱退火爐中， 並將晶片快速加熱到一個目標溫度(在該溫度下B缺陷開始溶解)，並在 那個溫度下退火一段比較短的時間。 一般地,該目才示溫度優選的是至少約 1050"C，更優選的至少約1100"C，更優選的是至少約1150*C，還更優選的 是至少約1200n，和最優選的是約1250*C。晶片一般在這個溫度下保溫一 段時間，所述保溫時間部分地取決於目標溫度，溫度越低所需時間越長。 然而， 一般地，晶片將在目標溫度下保持至少幾秒鐘(比如至少3秒)， 優選的是幾十秒鐘(比如10、 20、 30、 40、或50秒鐘)，並且根據所希 望的晶片特性和目標溫度，保溫時間可以高達60秒鐘(這個時間接近能大 批供應的快速熱退火爐的極限)。在較低溫度下熱處理延長時間似乎是使B缺陷穩定。例如，在卯0"C 下將含有B缺陷的矽退火4小時的時間可以使B缺陷穩定，以致它們不能 通過在不超過約1250"C的溫度下的熱處理溶解。因此，使晶片的溫度比較 快地斜線上升到目標溫度(比如以約25'C/sec或更高的速率)來避免使B 缺陷穩定；這在一快速熱退火爐中於幾秒種內完成。如果希望的話，熱處理可以用這樣一種方式進^f亍，上述方式還能溶解 導致形成氧化誘生堆垛層錯的核(如這裡進一步說明的)，和/或在晶片的 i^面區域中形成一潔淨區(denuded zone)及在大部分晶片中形成微缺 陷。這種方法是在快速退火爐中進行，並且將各晶片快速加熱到目標溫度 及在那個溫度下退火一段比較短的時間。 一般地，晶片經受一個超過1150 'C，優選的是至少U75^C，更優選的是至少約1200'C,和最優選的是在約 1200"C和1275'C之間的溫度下處理。這種快速退火步驟可以在氮化氣氛或 非氮化氣氛中進行。氮化氣氛包括氮氣(N2)或一種含氮化合物的氣體如能氮化暴露的矽表面的氨。合適的非氮氣氛包括氬、氦、氖、二氧化碳， 及其它這類非氧化、非氮化的元素和化合物氣體，或這些氣體的混合物。 晶片一般地將在這個溫度下保持至少一秒鐘，通常保持至少幾秒鐘(比如至少3秒鐘)，優選的是保持幾十秒鐘(比如20、 30、 40,或50秒鐘)， 並且根據所希望的晶片特性，可以保持範圍高達約60秒鐘的一段時間(接 近可大批供應的快速熱退火爐的極限)。在完成熱處理步驟時，可以將晶片快速冷卻通過這樣的溫度範圍，在 該溫度範圍下晶格空位在單晶矽中較為活動。 一般地，在這個溫度範圍內 的平均冷卻速率為每秒至少約5X:，而優選的^^每秒至少約2on。根據所 希望的潔淨區深度，平均冷卻速率優選的可以是每秒至少約50X:，還更優選的是每秒至少約ioo'c，同時在每秒約ioox:-約20ox:的範圍內的冷卻速 率目前對於某些應用是優選的。 一旦晶片冷卻到一個超過其中晶格空位在 單晶矽中較為活動的溫度範圍的溫度，在某些情況下冷卻速率似乎不對晶 片的析出特性產生顯著影響，並因此似乎不是狹義上很關鍵的。按常規，冷卻步驟可以在其中進行加熱步驟的相同氣氛中進行。環境 優選的是不高於比較小的氧、水蒸汽，和其它氧化性氣體的分壓。儘管氧化性氣體濃度的下限沒有精確測定，但現已證明，對於O.Ol大氣壓(atm) 的氧分壓，或者10000個百萬分之一原子(ppma),未觀察到空位濃度增 加和影響。因此，優選的是，上述氣氛具有氧和其它氧化性氣體的分壓小 於O.Olatm (10000ppma);更優選的是在氣氛中這些氣體的分壓不大於 約0.005atm ( 5000ppma )，更優選的是不大於約0.002atm ( 2000ppma )， 和最優選的是不大於約O.OOlatm (1000ppma)。應該注意，本發明的方法部分地針對避免一些已知在複雜和高集成度 電路生產中影響矽材料成品率潛力的附聚缺陷，如包括附聚空位缺陷(比 如D缺陷)的附聚缺陷，和A缺陷，上述A缺陷不能通過可以用來溶解B 缺陷的那種類型的熱處理在整個矽片中很容易地溶解。由於B缺陷可以4艮 容易地溶解並且在任何情況下可能無害，所以在一個實施中本發明的方法 包括製備一種具有軸向上對稱區域的單晶矽，所述單晶矽包括B缺陷，但另外基本上沒有附聚的缺陷。在這種情況下，B缺陷可以似乎它們不是附 聚的;^點缺陷那樣進行處理。然而，在所希望的單晶矽基本上沒有所有 的附聚的缺陷-包括B缺陷-的範圍內，所述方法包括將從含有B缺陷的晶 錠切片所得的晶片退火的附加步驟，以便消除B缺陷。空位為主的軸向上對稱的區域如上所述， 一般說來，本發明的方法能夠形成其中存在V/I邊界的單 晶矽錠的晶段；也就是說，本發明的方法能夠製備一種單晶珪錠晶段，所 述單晶矽錠晶段具有一個從晶錠側表面上徑向向內延伸的基本上沒有缺陷 的填隙為主的軸向上對稱的區域，和一個從填隙為主的區域徑向上向內延 伸的空位為主的軸向上對稱的區域(該區域可以任選地基本上沒有缺陷)。 因此，當填隙為主的區域的徑向寬度增加時，空位為主的區域的徑向寬度 減少，並且反之亦然(兩個區域的相結合的徑向寬度基本上等於晶錠的半 徑)。結果，空位為主的區域的徑向寬度在某些情況下可以至少是晶錠半 徑的約5%、 10%或20%，同時是晶錠半徑的約30%、 40%、 60%、 80% 或90%的寬度也是可能的。另外，這個軸向上對稱的區域可以遍布晶錠的 恆定直徑部分的至少約10%或20%的長度，同時遍布晶錠的恆定直徑部分 的至少約30%、 40%、 60%、 80%、 90%、 95%或甚至約100%的長度也 是可能的。另外，應該注意， 一般說來，本文所介紹的用於控制附聚的填隙缺陷 的形成的方法，在某些情況下同樣的也可應用於避免在空位為主的區域中 形成附聚的空位缺陷。氧化誘生堆垛層錯關於空位為主的區域，還應注意，正如以前所報導的(見比如美國專 利No.5，919，302和6,254，672，及PCT專利申請系列No.PCT/US98/07356和 PCT/US98/07304,它們全都包括在本文中作為參考)，氧誘生堆垛層錯和 增加的氧成簇帶通常都是正好在V/I邊界的內部發生，並且隨著氧含量增加，這些變得更顯著。在不堅持任何特定理論的情況下， 一般認為，在從低於約IIOOX:(比如約1050"C或甚至1000"C)至高於約800匸(比如約 850X:或甚至900*C )的溫度範圍發生核的形成或成核作用，上述核在暴露 於合適的熱條件之下時可以導致形成氧化誘生堆垛層錯，其中發生成核作 用的精確溫度隨氧濃度不同而改變；也就是說，成核作用可以在從約800匸-約1100匸，從約850"C-約1050C或從約卯o"C-約iooox:的溫度範圍內發生，這取決於單晶矽錠中的氧含量(對於較高的濃度，成核作用一般 在較高溫度下發生，反之亦然)。更象附聚的本徵點缺陷形成過程那樣， 一旦成核作用發生，這些OISF 核的生長就將繼續，只要溫度高到足夠使氧穿過晶格擴散到這些成核部位， 上述這些成核部位起用於氧的"凹坑"作用。 一般說來，這種擴lt持續到 在大批實際時間段內發生，直至溫度達到高於約700t;(比如750"C、 775 "C、 800"C)時為止。因此，控制在OISF核成核作用的上端和氧遷移率下 端限定的溫度範圍內的冷卻速率，能夠限制這些核的數量和大小(倘若用 較少的時間供擴散和由此生長用，則快速冷卻產生較小的核，而如果晶錠 段"急冷"通過成核溫度，則可能產生很少核或基本上沒有核)。如上所述，在某些情況下，可以應用急冷法來防止形成附聚的;^iE點 缺陷以及防止形成導致形成氧化誘生堆垛層錯的核二者。然而，在其中未 達到這點的那些情況下，如其中(i)應用緩慢冷卻供擴散本徵點缺陷(以 便抑制#點缺陷濃度低於臨界過飽和)降到例如約IIOO匸或1050"C的溫 度，或者(ii)應用急速冷卻，但通過與OISF核成核作用的溫度範圍不重 疊或充分重疊的溫度範圍，應用一附加的冷卻步驟來控制OISF核的形成。一般說來，這個附加的冷卻步驟包括冷卻晶錠段以 一個冷卻速率通過 上述溫度範圍(比如從約1100"C到約700。C，從約1050'C到約750r，或 從約IOOOX:到約800。C ),上述冷卻速率足以限制OISF核的形成，因此 從這個晶錠段得到的晶片在經受足以形成氧化誘生堆垛層錯的條件處理 時，將具有一個OISF濃度為低於約50/cm2，優選的是低於約40/cm2，更 優選的是低於約30/cm2，和還更優選的是低於約20/cm2 (比如低於約15/cn^或甚至10/cm2)。然而，更具體地說，充分限制或控制OISF核的形 成，以使得由晶錠段得到的晶片基本上沒有氧化誘生堆垛層錯。應該注意，如本文所用的，"基本上沒有氧化誘生堆垛層錯"及其變(比如低於約5/ cm2或甚至約3/ cm2 )。還應該注意，儘管足以導致形成氧化誘生堆垛層錯的精確條件在不同 晶片樣品之間可能會有變化，但用於這種熱氧化過程的條件在該技術中一般是已知的，通常包括在卯ox:和i2oox:範圍內的溫度下於幹氧、溼氧或蒸汽中加熱晶片一段時間(比如約1小時、2小時、4小時、8小時、10 小時或10小時以上)。例如，甚至一種普通的氧析出熱處理也能造成這種 層錯的形成，上述熱處理基本上包括在約800X:下將晶片退火約4小時，和然後在約iooox:下退火約16小時。這些結果通常可以通過經至少約l"C/分鐘的速率冷卻晶錠段經過這個 溫度範圍達到，同時根據例如矽中的氧含量，可以用至少約1.5C/分鐘，2 。C/分，2.5*€/分，3"C/分或更高(比如約5'C/分、約10'C/分，或高於10 'C/分)的冷卻速率冷卻晶錠段。更具體地說，在這方面應該注意，為達到 所希望結果的冷卻速率至少部分地取決於珪中的氧濃度。例如，通常對於 約11-約14.5PPMA (百萬分之一原子，ASTM標準F-121-83 )範圍內的氧含量，可能需要至少約ir/分、1.5X:/分或甚至2n/分的冷卻速率，而對於在約14.5-約18PPMA或更高範圍內的氧含量，可能需要至少約2X:/分、 2.5'C/分、3X:/分或3X:/分以上的冷卻速率。然而，應該注意，在某些情況下，晶片可以在進一步處理之前(如在 經受其中形成氧化誘生堆垛層錯的氧化處理之前)經受熱退火，以便溶解 用別的辦法改變存在的核，所述核導致氧化誘生堆垛層錯的形成。換另一 種方式說，本發明的方法可以另外包括一種熱退火，所述熱退火是在晶錠 段生長完並由其得到一種晶片之後和氧化處理之前，以便達到形成一種具 有如上所述OISF濃度的珪片。這種熱退火，或者快速熱退火，可以用本文所述的多種不同方法(見比如上面關於溶解B缺陷的討論)以及例如在美國專利No.5，994，761和 6,336,968; PCT專利申請系列No.PCT/US99/19301和PCT專利申請系列 No.PCT/US99/24068 (它們全都包括在本文中作為參考)中所介紹的那些 方法進行。 一般說來，這種處理可以包括將晶片加熱到至少約950匸、1000 "C、 1100'C、 1200'C或更高(比如從約1250X:至約1270X:)的溫度，保溫 數禾少(比:i口2、 4、 6、 8秒、)，數十秒、(比3口10、 20、 30、 40秒、)，或甚 至幾分鐘，這取決於所用的溫度及待溶解的核的大小和/或數量。然而，可供選擇地，晶片可以快速加熱(比如以至少rc/秒的速率)例如到通常不超過約1300X:的溫度(比如約1250X:、 1225"C，或甚至1200^C的溫度)， 如在例如美國專利No.5，994，761中所述。附加的材料 特性/限制 碳含量置換式碳當在單晶矽中作為 一種雜質存在時，具有催化氧澱析成核中 心形成的能力。因此，由於這個和其它的原因，優選的是單晶珪錠具有低 濃度的碳。也就是說，單晶矽中的碳濃度優選的是低於約5 x 10"原子/cm3， 更優選的是低於1 x 10"原子/cm3,和還更優選的是低於5 x 1015原子/ 113， 正如用該才支術中已知的方法所測定的。輕微點缺陷/ 柵氧化層完整性本方法能形成具有顯著改善了性能的矽片，其中包括例如尺寸(亦即 有效直徑)大於或等於尺寸約0.12微米的表面輕微點缺陷(LPPs)數每片 少於約75、 50、 25或甚至10，如用該^L術中已知的方法所測定的。此外， 本方法能形成具有柵氧化層完整性(GOI)的晶片，通過率至少約為70% 或甚至75%，而在某些情況下具有80%、 85%、 90%或更高的通過率也是 可能的。應用應該注意，由按照本發明所生長的晶錠切片所得的晶片適合於用作襯 底，在該村底上可以澱積一外延層。外延澱積可以用該技術通用的方法進 行。由按照本發明所生長的晶錠切片所得的晶片還適合於作為襯底用於絕緣體結構(比如注氧隔離(SIMOX)或結合應用)上的半導體。絕緣體復 合物上的半導體可以例如如Iyer等人的美國專利No.5，494，849中所介紹的 形成。在這些應用中可以應用本晶片作為襯底晶片或器件層。另外，還應注意，按照本發明所製得的晶片適合於與氫或氬退火處理 如歐洲專利申請No.503，816Al所介紹的處理結合4吏用。拉晶裝置應該注意，本發明的方法一般可以用可批量供應的設備進行和/或用該 技術通用的方法設計。然而，本文現在將介紹一種尤其適合於在本發明中 使用的拉晶裝置的新實施例。現在參見各附圖，尤其是參見圖3，用於實施本發明方法的拉晶機整 個用標號22表示。該拉晶機22包括一個總體上以標號24表示的水冷式外 殼用於隔離內部，所述內部包括一個下面晶體生長室26和一個上面提拉室 28,所述提拉室具有比生長室小的橫向尺寸。 一個安放在基座32中的石英 坩堝30具有一圓筒形側壁34並裝有熔化的半導體源材料M，以所述熔化 的半導體源材料生長單晶矽錠i。基座32安裝在一個轉臺36上，所述轉 臺36用於使基座和坩堝31繞一中心縱向軸線X旋轉。坩禍30還能在生 長室26內升起，以便當生長晶錠I並從熔體中移出源材料時使熔化的源材 料M的表面保持在一個一般恆定的液位處。 一個電阻加熱器38圍繞坩堝 30，用於加熱坩堝使坩堝中的源材料M熔化。加熱器38由一外部控制系 統(未示出)控制，以便在整個拉晶過程中熔化的源材料M的溫度被精確 控制。提拉機構包括一個提拉軸40，所述提拉軸40從一個能使該提拉軸上 升、下降和旋轉的機構(未示出)向下延伸。拉晶機22可以具有一個提拉 線(未示出)而不是提拉軸40，這取決於拉晶機的類型。提拉軸40 M 於一個籽晶卡盤42,所述籽晶卡盤42保持用來生長單晶或單晶矽錠I的 一個籽晶C。揭ii軸40在圖3中其頂部處及接到卡盤42上的地方二者都 部分地斷開。在生長晶錠I時，提拉機構將籽晶C向下放至它與熔化的源 材料S的表面接觸。 一旦籽晶C開始熔化，提拉機構就緩慢地將籽晶向上 升起穿過生長室26和提拉室28以便生長單晶錠I。提拉機構旋轉籽晶C 的速度和提拉機構升起籽晶的速度(亦即拉速v)由外部控制系統控制。 拉晶機22的一般構造和操作，除了下面更全面說明的以外，是按常規進行 並且是該技術的技術人員所知道的。
一個熱屏蔽組件50安裝在生長室26中熔化的源材料M的上方，並具 有一個中央開口 51，上述中央開口 51加工成一定尺寸和形狀，以便當從 源材料向上提拉晶錠時包圍晶錠I。熱屏蔽組件50包括一個絕熱層52，該 絕熱層52安裝在同軸式設置的分別是內反射器和外>^射器54和56之間。 外反射器56 —fci錐形並具有一個環形凸緣58，所述環形凸緣58從反射 器的頂端60徑向上向外延伸。凸緣58加工成一定尺寸，用於安放在一個 環形支承環62上，所述環形支承環62設置在生長室26中，用於支承熱屏 蔽組件50。外反射器56從環形凸緣58向內和向下傾斜，並向下延伸到坩 堝30內達到熔體表面上方的一個位置，以便外反射器至少部分地插在坩堝 側壁34和生長的晶錠I之間。外反射器56以這種方式傾斜，以便當晶錠 通過熱屏蔽組件50時使從坩堝側壁34輻射的熱朝下離開晶錠I，及當它 們從坩堝30內升起時使對流的空氣流朝外。
一個第二或下面的環形凸緣64從外反射器56的底部徑向上向內延伸， 以便限定熱屏蔽組件50的底部。 一個環形支承凸耳68從下面凸緣64的內 周邊垂直地向上延伸，用於支承內反射器54,正如下面將要進一步說明的。 外反射器56優選的是用石墨材料製成，更具體地說，用塗裝碳化矽的石墨 製成。外>^射器56具有一個中央孔72,該中央孔72限定熱屏蔽組件50的中央開口 51。
內反射器54 —般也是錐形，具有一個錐形主要部分80和一個安裝部 分82,所述安裝部分82 —般從內反射器錐形主要部分的底部垂直向下延 伸。如圖3所示，內及^射器54的安裝部分82包括一個環形凸邊84,該環 形凸邊84 —般從安裝部分的頂部徑向上向內延伸，用於安放在外反射器 56的支承凸耳68上。這樣內反射器54擱置在外反射器56的支承凸耳68 上，同時內反射器安裝部分80的底部在外反射器的下面凸緣64上方稍微 間隔開。
內反射器54的錐形主要部分80從安裝部分82向上和向外傾斜。內反 射器54的頂部一般與外反射器56的上部凸緣58成齊平對準。在優選實施 例中，內反射器54的錐形主要部分82與外反射器56在徑向上間隔開一個 小的距離，以便只在內反射器和外反射器之間產生接觸，在此處內反射器 的凸邊84安放在外反射器的凸耳68上。在不接合和壓縮內反射器54的情 況下，上述間距也能在拉晶機22操作期間被加熱時允許外反射器56的膨 脹。內反射器54和外^Jt器56以這種方式間隔開減少了從外反射器傳遞 到內反射器的熱量。在圖3所示的實施例中，外反射器56加工成一定形狀， 以便限定內反射器和外反射器之間的環形絕熱室86。絕熱部分52用一種 具有低導熱係數的材料製造，該絕熱部分52裝在絕熱室86中，以便進一 步使內反射器54的一部分進一步絕熱，防止從外反射器56到內反射器的 熱傳遞。內反射器54優選的是用與外反射器相同的材料製造。然而，在不 脫離本發明範圍的情況下，內^Jt器和外反射器54、 56可以用其它類似的 材料製造。
圖3所示和上述熱屏蔽組件50與美國專利No.6,197，111中所介紹的基 本上相同，上述專利包括在本文作為參考。
還參見圖3，拉晶機22還包括一個冷卻系統，該冷卻系統總體上用標 號100表示，安裝在拉晶機外殼24上，靠近提拉室28的底部，並向下延 伸到生長室26中熱屏蔽組件50的上方。冷卻系統100包括一個圓筒形外 殼102，所述圓筒形外殼102具有一個內板104， 一個外板106,所述外板106與內板104大致成平行關係在內板的外部徑向上隔開， 一個底部108 和一個頂部110，上述底部108和頂部110彼此相對i殳置，以〗更限定一個 內部室112。外殼102的底部108在熱屏蔽組件50的頂部上方充分地間隔 開，以便能通過拉晶機外殼24中的觀察口 90觀察在冷卻系統和熱屏蔽組 件之間生長的晶錠I,並能使一個進給管(未示出，但在一個進給管口 92 處安裝到拉晶機外殼上)在它們之間移動，用於定位在坩堝30上方，將未 熔化的多晶矽進給到坩堝中。作為一個例子，冷卻系統外殼102的底部108 和熱屏蔽組件50頂部之間的間距約為1-2英寸。冷卻管114 i殳置在由冷卻 系統外殼102所限定的內部室112中，並具有一種盤管結構，同時冷卻管 的各圏116與外殼的內板104成緊密接觸關係限制該外殼的內板104。冷 卻管114相對於冷卻系統外殼102加工成一定尺寸，以使冷卻管的各圈116 也與外殼的外板106成緊密接觸關係。
冷卻系統100的一個接合環(適配環)總體上用標號118表示，所述 接合環108加工成一定形狀，用於安放在拉晶機外殼24上並一般是安放在 提拉室28的底部處，以便將冷卻系統固定在拉晶機夕卜殼中。接合環118 包括一個凸緣件120，所述凸緣件120從冷卻系統外殼102的外板106的 頂部稍下方徑向上向外延伸。 一個環形壓力通風系統122在凸緣件120內 延伸，用於引導冷卻液從其中穿過，以便使接合環118冷卻。冷卻系統外 殼102外板106中的開口 124提供在環形壓力通風系統122和冷卻系統外 殼的內部室112之間的流體和機械連通。 一個入口 126從環形壓力通風系 統122徑向上向外延伸穿過凸緣件120用於通過一合適管道(未示出)連 接到一個冷卻流體源(未示出)如水源，以便接收冷卻流體進入冷卻系統 100中。 一個出口 128也從環形壓力通風系統122徑向上向外延伸穿過凸 緣件120用於與另一個管道(未示出)連接，以便排放冷卻系統100中的 冷卻流體。
如圖4和5所示，冷卻管114的最上面一圏116a是開口的並安放在接 合環118的入口 126中，用於接收冷卻流體進入冷卻管。冷卻管114的各 圏116向下盤繞在冷卻系統外殼102的內部室112內，以引導冷卻流體朝下穿過冷卻管。冷卻管114的最下面一圏116b也是開口的，以便將冷卻流 體從冷卻管中排放一般是在內部室112的底部處i^冷卻系統外殼102的 內部室112。 一個折流板130 (圖6)連接到內部室112內的外殼102的底 部108上，並設計和設置成具有一個一般是凹形的表面132，該凹形表面 132面向冷卻管114最下面一圏116b的開口端，以侵j吏從冷卻管排出的冷 卻流體向在最下面一圏下方朝與冷卻管向下盤繞的方向相反的方向流動。所示實施例的冷卻系統100包括外殼102、冷卻管113和#^環118， 它們全都是用鋼製造。應該考慮，冷卻管114可以考慮用不同於盤管的構 造形成，如在不脫離本發明範圍情況下，通過形成為一個環形圏(未示出) 或其它壓力通風系統結構(未示出)，來限定冷卻系統外殼102內板104 的全部或其中一部分。在製造冷卻系統100的一種優選方法中，內板104、外殼102的底部 108和頂部110相互連接，例如焊接在一起。冷卻管114繞在內板104上 與其成緊密接觸關係並固定在內板上，例如焊接於其上。然後將外板106 安^L成圍繞冷卻管114與其成緊密接觸關係，同時外板中的開口 124與冷 卻管最上面一圏116a中的開口配準。然後將外板106連接到冷卻系統外殼 102的頂部110和底部108上，例如焊接於其上，以l更限定外殼的內部室 112。最後將接合環118固定到冷卻系統外殼102的外板106上，例如焊接 於其上，同時^^環的入口 126與冷卻管114最上面一圏116a的開口成流 體連通。在冷卻系統100運行時，冷卻流體從冷卻流體源通過^^環118的入 口 126接收到冷卻系統中。冷卻流體流入冷卻管114最上面一圏116a,並 向下流動經過外殼102的內部室112內的冷卻管。在冷卻管114與外殼102 的內板104成緊密接觸關係情況下，內板和冷卻管中的冷卻流體發生導熱 傳遞，以4更將內板冷卻。當冷卻流體到達冷卻管114的最下面一圏116b 時，它流出冷卻管並流向設置在最下面一圏開口端附近的折流板130。折 流板130的凹形表面132對引導冷卻流體以4更在冷卻管114的最下面一圏 116b的下方朝冷卻流體向下流過冷卻管的方向相反的方向往回流。結果，冷卻流體向後流過外殼102的內部室112 —般是在冷卻管114的各圏之間 的間隙內流動。冷卻流體通過外板106中的開口 124從外殼102中流出， 和然後流入接合環118的環形壓力通風系統122。引導冷卻流體流過環形 壓力通風系統122，直至它通過接合環118的出口 128從冷卻系統101中 排出。附聚缺陷的檢測附聚的缺陷可以用許多不同的技^測。例如，流動圖形缺陷，或D 缺陷通常是通過將單晶矽樣品在一種Secco腐蝕液中優先腐蝕約30分鐘， 而然後對樣品進行顯微鏡檢查(見比如H.Yamagishi等， Semicond.Sci.Techiiol.7，A135(1992))。儘管是用於檢測附聚的空位缺陷的 標準方法，但本方法也可以用#測A缺陷。當採用這種^支術時，這些缺 陷當存在時表現為樣品表面上的大坑。此外，附聚的本徵點缺陷可以通過用 一種金屬將這些缺陷染色進行目 視檢測，上述金屬在施加熱時能擴散到單晶矽基體中。具體地說，單晶矽 樣品如片、塊或條可以通過首先用一種含有一種能使這些缺陷染色的金屬 的合成物如濃硝酸銅溶液塗裝樣品的表面，目視檢查是否存在這些缺陷。 然後將塗裝的樣品加熱到在約卯0'C和約IOOO"C之間的一個溫度保溫約5 分鐘-約15分鐘，以侵/f吏金屬擴散到樣品中，然後將熱處理過的樣品冷至 室溫，因此使金屬變成臨界過飽和並析出在樣品基體內存在缺陷的位置處。冷卻之後，樣品首先經受一種非缺陷邊界腐蝕，以l更通過用光亮腐蝕 液處理樣約8-約12分鐘除去表面殘留物和析出物。曲型的光亮腐蝕液包括 約55%硝酸(按重量計70%溶液)、約20%氫氟酸(按重量計49%溶液)， 和約25%鹽酸(濃溶液)。樣品然後用去離子水清洗，並通過將樣品浸入一種Secco或光亮腐蝕 液或者用上述Secco或光亮腐蝕液處理約35-約55分^l中，經受一第二腐蝕 步驟處理。通常，樣品將用一種Secco腐蝕液腐蝕，所述Secco腐蝕液包 括約1: 2比例的0.15M重鉻酸鉀和氬氟酸(按重量計49%溶液)。這個腐蝕步驟起顯示或描繪可能存在的附聚缺陷的作用。在這種"缺陷染色"法的一種可供選擇的實施例中，單晶矽樣品在塗布含金屬的化合物之前經受熱退火處理。通常，樣品加熱到從約85or;到約950'C溫度範圍內的一個溫度保溫約3小時-約5小時。本實施例特別優 選用於檢測B型矽自填隙附聚缺陷的場合。在不堅持特定理論的情況下， 一般認為，這種熱處理起到穩定和生長B缺陷的作用，因此它們可以更容 易染色和檢測。附聚的空位缺陷也可以用雷射散射技術，如雷射掃描層析X射線攝像 法進行檢測，上述雷射散射技術具有比其它腐蝕技術更低的缺陷密度檢測 限。一般，填隙和空位為主的材料沒有附聚缺陷的區域可以通過上述銅染 色技術相互區別開並與含附聚缺陷的材料區別開。無缺陷填隙為主材料的 區域不含有通過腐蝕顯示的染色特點，而無缺陷空位為主材料的區域(在 如上所述高溫氧核溶解處理之前)由於氧核的銅染色作用而含有一些小的 腐蝕坑。氧化誘生堆垛層錯的檢測氧化誘生堆垛層錯的檢測可以用該技術通用的方法實現。然而， 一般 說來，這種方法包括矽片表面的蒸汽氧化作用，接著進行染色腐蝕(比如 光亮腐蝕)。然後在一種顯孩i鏡(比如Normarski)下進4亍檢查，並對堆 垛層錯進行計數。 定義如本文所用的，下列措辭或術語具有規定的意義"附聚的#點缺 陷"或簡稱"附聚缺陷"意思是指由下列情況所引起的缺陷(i)通過其 中空位附聚產生D缺陷、流動圖形缺陷、柵氧化層完整性缺陷、晶體原生 粒子缺陷、晶體原生輕微點缺陷，及其它與這種空位有關的缺陷的反應， 或者(ii)通過其中自填隙附聚產生A缺陷、位錯環和網絡，及其它與自 填陷有關的缺陷的反應；"附聚的填隙缺陷"意思是指通過其中矽自填隙原子附聚的反應而引起的附聚的^i點缺陷；"附聚的空位缺陷"意思是 指通過其中晶格空位附聚的反應而引起的附聚的空位點缺陷；"半徑"意 思是指從一晶片或晶錠的一 中心軸線到 一 圓周邊緣測得的距離；"基本上 沒有附聚的#點缺陷"意思是指附聚缺陷的濃度(或大小)低於這些缺 陷的檢測限，所述檢測限目前約為103缺陷/ 113; "V/I邊界"意思是指沿 著晶錠或晶片的半徑材料從空位為主變到自填隙為主處的位置；及"空位 為主"和"自填隙為主"意思是指其中本徵點缺陷分別主要是空位或自填 隙的材料。正如下面示例說明的，本發明提供一種用於製備單晶矽錠的方法，矽 片可以從上述單晶矽錠切片製得，其中，當晶錠按照直拉法從固化溫度冷 卻時，防止在一填隙為主的軸向上對稱的區域內形成^i點缺陷的附聚作 用，並防止在晶錠的恆定直徑部分的空位為主的軸向上對稱的區域內形成 OISF核和任選的附聚缺陷。應該注意，這個示例僅是用作示例性的，因此不應理解為具有限制的 意義。示例按照本發明，按照直拉法生長了一系列具有直徑約200mm的單晶矽 錠，這一系列單晶珪錠的一部分是在不具有用於冷卻固化的晶錠的附加裝 置的拉晶機中生長， 一部分是在具有用於冷卻固化的晶錠的附加裝置的拉 晶裝置(比如一種具有冷卻水套的拉晶機，所述冷卻水套位於拉晶機的轉 變區域中，如本文所述)中生長。每個晶錠一般都用相同的生長a生長。 因此每個晶錠都具有一個晶段，所述晶段包括一個填隙為主的軸向上對稱 的區域，所述填隙為主的軸向上對稱區域基本上沒有附聚的缺陷，並且繞 在空位為主的軸向上對稱區域同中心(每個軸向上對稱區域的寬度，從一 個晶錠到下一個晶錠大致相同)。生長和分析(除了上述冷卻機構之外) 的各個晶錠或晶錠段之間唯一的顯著不同是矽中的氧含量(對於非冷卻式晶錠，氧含量是在約13.5-約15.7PPMA範圍內，而對冷卻式晶錠，氧含量 範圍是從約12到約16.8PPMA範圍內)。在晶錠生長之後，將待分析的各晶段切片成晶片，然後使每個晶片經 受熱退火處理(其中使氧析出物核穩定和然後生長)，接著進行氧化處理 以便形成氧化誘生堆垛層錯。最後，檢查最終的晶片是否存在如本文所述 的OISF缺陷。現在參見圖7,圖7的結果由在沒有冷卻水套或裝置、並因此沒有快 速冷卻通過形成OISF核並生長的溫度範圍的拉晶機中生長的單晶矽錠得 到的各晶錠段所得到的晶片提供。其中所獲得的一部分晶片經受"正常的" 快速熱退火("RTA")處理，其中它們被加熱到約750'C，而其餘晶片 經受如美國專利No.5,994,761中所介紹的RTA，其中各晶片快速加熱到約 1235"C的溫度。正如從這些結果可以看出的，沒有高溫RTA，對所有氧濃度高於約 11PPMA的晶片都存在一個OISF帶。更具體地說，結果表明(i)如果 應用低溫RTA，則需要快速冷卻以確保OISF濃度低於約10/cm2; (ii) 如果採用高溫RTA，則為達到保證OISF濃度低於約10/cm2的目的，緩 慢冷卻一般對氧濃度高達約14.5PPMA是可接受的；及(iii)即使採用高 溫RTA，對本發明的某些優選實施例(亦即很低的OISF濃度)，這是不 夠的，因為沒有某種用以增加晶錠段在關鍵溫度範圍(如上所述)內的冷 卻速率的裝置，氧濃度增加到高於某一極限值(比如約14或14.5PPMA)。 儘管更高的RTA溫度將更有效，但對可以應用的最高溫度有某些實際限 制(比如目前可用的退火爐能達到多高溫度，以及材料可以承受的最高溫 度)。現在參見圖8，圖8的結果由在具有冷卻水套或裝置，並因此具有快 速冷卻通過形成OISF核並生長的拉晶機中生長的單晶珪錠所得到的晶錠 段得到的晶片提供。其中所得到的一部分晶片經受"正常的，，RTA處理， 其中它們被力口熱到約750'C,而其餘的晶片經受如美國專利No.5，994，761 中所介紹的RTA,其中各晶片在一種情況下快速加熱到約1200X:的溫度， 而在另一種情況下快速加熱到約1235"C的溫度。對這些結果可以進行一些觀察。具體地說，(i)用"正常的"低溫退火(如上所述)，在氧含量達到約14.7PPMA之前，晶片具有OISF含量 低於約5/cm2，而在氧含量達到約15PPMA之前，OISF含量低於約 10/cm2 ; (ii)然而，用一約1200^C或1235"C的RTA，即使當氧含量高 達約16.7PPMA時，也能得到OISF含量低於約5/ 112或甚至約3/cm2。鑑於上述情況，可以看出，受控制式冷卻能得到具有相當低OISF含 量但具有較高氧含量的晶片。此外，可以看出，即佳:沒有受控制式冷卻， 也可應用RTA法來降低OISF含量，因此能形成具有比其它方法可能更高 氧含量的合格矽。
權利要求
1.一種用於生長單晶矽晶錠的方法，其中晶錠包括一個中心軸線、一個籽晶錐、一個尾端和一個恆定直徑部分，所述恆定直徑部分在上述籽晶錐和端錐之間，具有一個側表面和一個半徑，所述半徑從上述中心軸線延伸到側表面，晶錠按照直拉法從矽熔體生長和然後從固化溫度冷卻，所述方法包括控制(i)生長速度v，(ii)在晶體的恆定直徑部分生長期間在從固化到一不低於1325℃的溫度範圍內的平均軸向溫度梯度Go，及(iii)晶體從固化溫度到750℃的冷卻速率，以導致形成一個晶段，其中一個基本上沒有A型附聚的填隙缺陷的填隙為主的軸向對稱的區域從側表面徑向向內延伸，其中一個空位為主的軸向對稱的區域從該填隙為主的區域徑向向內延伸並具有附聚的空位缺陷，其中附聚的空位缺陷的濃度大於1×103/cm3，以及另外其中從上述晶段得到的晶片在經受隨後的氧化處理時，具有一低於50/cm2的氧化誘生堆垛層錯濃度。
2. 如權利要求1所述的方法，其特徵在於，在從固化溫度到1050 "C的第 一溫度範圍內控制冷卻速率，以導致形成該填隙為主的軸向對稱的 區域，以及在從1050。C到一高於750"C的溫度的第二溫度範圍內控制冷卻 速率。
3. 如權利要求2所述的方法，其特徵在於，該填隙為主的軸向對稱 的區域也基本上沒有B型附聚的缺陷。
4. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，晶體具有一標稱直 徑為150mm，並且在至少10小時的一段時間內從固化溫度冷卻到至少 1050C的溫度。
5. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，晶體具有一標稱直 徑為150mm，並且在至少15小時的一段時間內從固化溫度冷卻到至少 1050。C的溫度。
6. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，晶體具有一標稱直徑為200mm，並且在至少10小時的一段時間內從固化溫度冷卻到至少 1050"C的溫度。
7. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，晶體具有一標稱直 徑為200mm，並且在至少20小時的一段時間內從固化溫度冷卻到至少 1050X:的溫度。
8. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，晶體具有一標稱直 徑為大於200mm，並且在至少40小時的一段時間內從固化溫度冷卻到至 少1050'C的溫度。
9. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，晶體具有一標稱直 徑為大於200mm，並且在至少60小時的一段時間內從固化溫度冷卻到至 少1050X:的溫度。
10. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，控制從1050"C到 750'C的冷卻速率，以使得從上述晶段得到的晶片在經受隨後的氧化處理 時，具有一低於40/cm2的氧化誘生堆垛層錯濃度。
11. 如權利要求10所述的方法，其特徵在於，晶片的平均氧含量是 在11-14.5PPMA範圍內。
12. 如權利要求11所述的方法，其特徵在於，在1050'C和750"C之 間的平均冷卻速率為至少l"C/分、1.5X:/分或2匸/分。
13. 如權利要求10所述的方法，其特徵在於，晶片的平均氧含量是 在14.5-18PPMA範圍內。
14. 如權利要求13所述的方法，其特徵在於，在1050"C和750匸之 間的平均冷卻速率為至少2'C/分、2.5'C/分或3"C/分。
15. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，晶體具有一標稱直 徑為至少150mm、 200mm或300mm。
16. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，該填隙為主的軸向 對稱的區域具有一徑向寬度，所述徑向寬度為晶錠半徑長度的10%、 20%、 40%、 60%、 80%或90%。
17. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，上述晶段的長度至頁少為晶錠恆定直徑部分長度的10%、 20%、 40%、 60%、 80%或卯％。
18. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，生長速度v和平均 軸向溫度梯度Go如此控制，以使得v/Go比值是在v/Go臨界值的0.5-2.5 倍的數值範圍內，或是在v/Go臨^IHi的0.6-1.5倍的數值範圍內。
19. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，在從固化溫度到不 低於1350*€或1375X:的溫度範圍內控制平均軸向溫度梯度Go。
20. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，由上述晶段所得到 的晶片中氧化誘生堆垛層錯濃度低於30/cm2， 20/cm2或10/cm2。
21. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，在晶片表面上尺寸 等於或大於0.12微米的輕微點缺陷數少於75、 50、 25或甚至10。
22. 如權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，從上述晶段所得到 的晶片，在氧化步驟之前，於至少950n的溫度下熱退火，以l更溶解導致 形成氧化誘生堆垛層錯的核。
23. 如權利要求22所述的方法，其特徵在於，用於上述熱退火的氣 氛是氫氣、氬氣，或它們的混合物。
24. 如權利要22所述的方法，其特徵在於，由上述晶段得到的晶片， 在非氧化性氣氛中於至少1175"C、 1200X:或甚至1250C的溫度下進行熱退 火。
25. 如權利要求22所述的方法，其特徵在於，晶片經受快速熱退火處理，晶片以至少5x:/秒、1ox:/秒、15t:/秒或25x:/秒的速率加熱到溫度。
26. 如權利要求22所述的方法，其特徵在於，在熱退火之後，晶片 以至少20'C/秒、50"C/秒或100。C/秒的速率冷卻通過晶格空位在矽中較為 活動的溫度範圍。
27. 如權利要求22所述的方法，其特徵在於，晶片基本上沒有氧化 誘生堆垛層錯。
28. 如權利要求22所述的方法，其特徵在於，晶片的平均氧含量至 少為11、 12、 13、 14、 15、 16、 17或18PPMA。
29. —種用於生長單晶矽晶錠的方法，其中晶錠包括一個中心軸線、一個籽晶錐、 一個尾端和一個在上述籽晶錐和端錐之間的恆定直徑部分， 所述恆定直徑部分具有一個側表面和一個半徑，所述半徑從中心軸線延伸到側表面，晶錠按照直拉法從矽熔體中生長，上述方法包括將晶錠從固化溫度冷卻到一個低於750X:的溫度，並且作為上述冷卻 步驟的一部分，將晶錠的恆定直徑部分的一個晶段急速冷卻通過一個用於 矽自填隙和氧析出物附聚的成核溫度，以便在上述晶段中得到一個從側表 面徑向向內延伸的填隙為主的軸向對稱的區域和一個從上述填隙為主的區 域徑向向內延伸的空位為主的軸向對稱的區域，其中上述填隙為主的區域 基本上沒有A型附聚缺陷，其中所述空位為主的軸向對稱的區域具有附聚 的空位缺陷，其中附聚的空位缺陷的濃度大於lxio3/cm3，以及另外其中 由上述晶段得到的晶片在經受隨後的氧化處理時，具有一低於50/ 112的氧 化誘生堆垛層錯濃度。
30. 如權利要求29所述的方法，其特徵在於，該填隙為主的區域具 有一個寬度，所述寬度為所述恆定直徑部分半徑的10%、 20%、 40%、 60%、 80%或90%。
31. 如權利要求30所述的方法，其特徵在於，上述晶段具有一軸向 長度，所述軸向長度至少是恆定直徑部分軸向長度的10%、 20%、 40%、 60%、 80%或90%。
32. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，該晶錠段 急冷通過從1200匸到1000*€的溫度範圍。
33. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，該晶錠急 冷通過800'C-1100r的溫度範圍。
34. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，該晶錠急冷通過85ox:-io5ot;的溫度範圍。
35. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，該晶錠急冷通過900 'c -iooo x:的溫度範圍。
36. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，所述區域 以至少5X:/min、 10匸/min、 20"C/min、 30*C/min、 40t7min或50r7min的速率急速冷卻。
37. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，在上述冷 卻步驟之後，該填隙為主的軸向對稱的區域含有B缺陷，但不含A缺陷。
38. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，恆定直徑 部分具有半徑至少為75mm、 100mm或150mm。
39. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，該晶段的 平均氧含量是在11-14.5PPMA範圍內。
40. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，該晶段的 平均氧含量是在14.5-18PPMA範圍內。
41. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，從上述晶 段得到的晶片中氧化誘生堆垛層錯的濃度低於40/cm2、 30/cm2、 20/cm"或 10/cm2。
42. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，在晶片的 表面上尺寸等於或大於0.12微米的輕微點缺陷數少於75、 50、 25或甚至 10。
43. 如權利要求29-31中任一項所述的方法，其特徵在於，從上述晶 段得到的晶片，在氧化步驟之前，於至少為950C的溫度下進行熱退火， 以^^溶解導致形成氧化誘生堆垛層錯的核。
44. 如權利要求43所述的方法，其特徵在於，用於上述熱退火的氣 氛是氫氣、氬氣或它們的混合物。
45. 如權利要求43所述的方法，其特徵在於，從上述晶段得到的晶 片在非氧化性氣氛中於至少1175"C、1200'C或甚至1250X:的溫度下進行熱 退火。
46. 如權利要求43所述的方法，其特徵在於，晶片經受快速熱退火處理，晶片以至少5匸/秒、1ox:/秒、15x:/秒或25x:/秒的速率加熱到溫度。
47. 如權利要求43所述的方法，其特徵在於，在熱退火之後，晶片 以至少20。C/秒、50t:/秒或100^C/秒的速率冷卻通過晶格空位在矽中較為活動的溫度範圍。
48. 如權利要求43所述的方法，其特徵在於，晶片基本上沒有氧化 誘生堆垛層錯。
49. 如權利要求43所述的方法，其特徵在於，晶片的平均氧含量為 至少ll、 12、 13、 14、 15、 16、 17或18PPMA。
50. —種用於生產單晶錠的拉晶機，所述拉晶機包括 一個坩堝，所述坩堝用於裝熔化的半導體源材料；一個加熱器，所述加熱器與坩堝熱交流，用於將坩堝加熱到一個足以 熔化坩堝中所裝的半導體源材料的溫度；一個提扭K構，所述提拉M設置在坩堝的上方，用於從坩鍋所裝的 熔化材料中提拉晶錠；一個熱屏蔽組件，所述熱屏蔽組件設置在坩鍋所裝的熔化的源材料上 方，該熱屏蔽組件具有一個中央開口，所述中央開口的尺寸和形狀製成用 於當從熔化的材料提拉晶錠時圍繞晶錠，上述熱屏蔽組件當在拉晶機內從 源材料向上提拉晶錠時基本位於晶錠和坩堝之間；及一個冷卻系統，所述冷卻系統設置在拉晶機中在熱屏蔽組件上方，用 於當在拉晶機內熱屏蔽組件上方向上提拉晶錠時進一步使晶錠冷卻，該冷 卻系統具有一個中央開口 ，所述中央開口的尺寸和形狀製成用於當在拉晶 機內向上提拉晶錠時圍繞晶錠。
51. 如權利要求50所述的拉晶機，其特徵在於，冷卻系統具有一個 底部，所述底部在熱屏蔽組件頂部的上方軸向上間隔開一個距離，所^巨 離足以允許通過拉晶機外殼中的觀察孔觀察晶錠。
52. 如權利要求50或51所述的拉晶機，其特徵在於，冷卻系統具有 一個底部，所述底部在熱屏蔽組件頂部的上方軸向上隔開一個距離，所述 距離足以能把一個進給管設置在其間和坩堝上方，以便將未熔化的多晶材 料引導至坩堝之中。
53. 如權利要求50或51所述的拉晶機，其特徵在於，冷卻系統包括 一個外殼和一個冷卻管，上述外殼限定一個內部室，而上述冷卻管^1置在 上述內部室中，與至少一部分外殼成緊密接觸的關係，以允許在冷卻管和的析出，25mm的尾端部分是多晶部分11，因此單晶部分約195mm。在 結晶體的前端和尾端切割晶片，使用Huber腐蝕溶液測量腐蝕坑密度。 在前端處的腐蝕坑密度是2500cm—2，在尾端處的腐蝕坑密度是2000cm—2。 這滿足小於3000ciT^的目標值。另外，對於在結晶直體部分前端13切割的晶片，利用GDMS法測 量晶片中Fe濃度分布。晶片中心部分的濃度最低，為2Xl(y6cm3。另 一方面，當在離晶片周邊向內2.5mm測量Fe濃度時，Fe濃度為2. 45 X1016cnT3。最大值和最小值之差相對於平均值的比例為20%。同樣，對 於在結晶直體部分尾端12切割的晶片，利用GDMS法測量晶片中Fe濃 度分布。晶片中心部分的濃度最低，為10X1016cm—3。在離晶片周邊向 內2. 5mm的Fe濃度為12. 2 X 1016cm—3。摻雜劑濃度的最大值和最小值之 差相對於平均值的比例為20%。將按上述得到的InP單晶加工成直徑為lOOnrni、厚度為625微米 的雙面鏡面晶片。用SIMS法測量深度方向的Fe濃度。當通過蝕刻和 拋光從表面去除10微米深的晶片時，測量從表面到100微米深的Fe 濃度。100微米的深度被認為對於器件製造是足夠的深度。對於從結晶 體部分的前端和尾端切割的晶片，Fe濃度分布在土5。/。以內。可以看出， 對於器件製造，Fe濃度的均勻性是沒有問題的。(實施例3)將直徑為98mm、長度為20fflm的〈100〉InP晶種置於pBN坩堝1 中，pBN柑堝1的內徑約105rara，其內表面具有氧化硼(B203)薄膜。 晶種與結晶體的橫截面積之比為87%。另外，從晶種到結晶體的錐形部 分相對於晶體中心軸線的傾角為10度。並將所生長的晶體的平均位錯 密度的目標值設定小於2000cm、所用晶種的平均位錯密度為1500cnf2。 至於摻雜劑，使用高純度Fe，並與10kg的InP多晶和0. 5kg的氧化硼 一起裝入pBN坩堝內。另外，調節置於坩堝中的高純度Fe的重量，以 使結晶直體部分前端的濃度為2X10I6cnf3。對於InP單晶的生長，使用不鏽鋼製成的高壓室9。坩堝座5裝 在下軸6的上端，將下軸6設置在高壓室的中心。下軸6可以旋轉並壓力通風系統，所述壓力通風系統與外殼的內部室成流體連通，用於將冷 卻流體接收到凸緣件中，以便冷卻凸緣件，並引導冷卻流體朝向出口孔用 於從冷卻系統排出冷卻流體。
全文摘要
本發明涉及一種用於製備單晶矽錠的方法，以及涉及晶錠或由晶錠產生的晶片。該方法包括控制(i)生長速度v，(ii)平均軸向溫度梯度Go，及(iii)晶體從固化到約750℃的冷卻速率，以便形成一個晶段，所述晶段具有一個第一軸向上對稱的區域和一個第二軸向上對稱的區域，上述第一軸向上對稱的區域從晶錠的側表面徑向上向內延伸，其中矽自填隙是主要的本徵點缺陷，而上述第二軸向上對稱的區域從第一軸向上對稱的區域徑向上向內和朝晶錠的中心軸線延伸。所述方法的特徵在於對v、Go和冷卻速率都進行控制，以防止在第一區域內形成附聚的本徵點缺陷，同時進一步控制冷卻速率，以便在晶片經受另外適合於形成氧化誘生堆垛層錯的氧化處理時，限制在由這個晶段所得到的晶片中形成氧化誘生堆垛層錯。
文檔編號C30B33/02GK101230482SQ20071016504
公開日2008年7月30日 申請日期2002年1月22日 優先權日2001年1月26日
發明者C·B·金, J·L·利伯特, M·巴南, S·L·金貝爾 申請人:Memc電子材料有限公司