一種木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法

2023-05-10 21:43:31

一種木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法
【專利摘要】本發明公開了一種木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，包括如下步驟：（1）取木材樣品表層3mm厚度，經研磨儀粉碎成小於2mm木屑，測定樣品中的每種防腐劑的總含量；（2）測定樣品中的每種防腐劑的遷移量：在樣品中加入遷移溶液，加入內標工作溶液，採用氣相色譜-串聯質譜檢測方法測定；（3）基於對樣品中每種防腐劑的總含量及遷移量的測定，對不同實驗模擬條件下得到的結果進行分析，得出木製兒童用品中木材防腐劑的最大遷移率及遷移規律。本發明所述研究方法對於10種木材防腐劑的遷移規律實驗設計更有理論依據，更有利於陽性標準樣品的製作，同時保證遷移規律的研究結果更為準確可靠。
【專利說明】一種木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種木材中防腐劑遷移規律的研究方法，特別是涉及一種用於木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法。
【背景技術】
[0002]市面上常見的木製兒童用品有木製玩具、嬰兒床等。由於玩具塗層有毒事件的報導，目前很多廠家宣稱其產品「原木」、「無毒漆」，給消費者一種環保無毒的印象，然而，由其中可能存在的木材防腐劑所帶來的危害常被人忽視。為避免出現因受潮而開裂發黴等狀況，原木木料及成品一般都會經過防腐處理。以木製玩具為例，3歲以下的嬰幼兒在把玩時，常會用嘴咬或舔舐，或者將玩具浸泡在水裡，這樣木材防腐劑會隨著唾液、汗液、或水而遷移到嬰幼兒體內，對其造成危害，像多氯苯酚類物質和菊酯類物質可能會致畸、致癌及致基因突變等。歐盟在公布的玩具協調標準EN71-9，10，11中對本文中涉及的10種木材防腐劑進行了限量要求，其中最低限量為lmg/kg。
[0003]對於木材防腐劑的遷移規律研究，目前國內外開展的工作非常少，能夠查到的資料僅涉及CCA等水載型防腐劑及五氯苯酚，針對的樣品主要是土壤及地下水。國內外研究者對塑料等食品包裝材料中增塑劑、雙酚、芳香胺、紫外吸收劑等物質的遷移行為已有一些報導，但由於產品基質、使用環境、研究的物質對象均不同，現有研究成果並不能被直接套用。
[0004]與遷移規律相比，多氯苯酚類和菊酯類農殘的檢測方法報導相對多一些，針對的主要是食品、環境樣品等。由於木材樣品的成分複雜，僅採用色譜法或色譜-單級質譜聯用可能不能提供足夠的選擇性及靈敏度，而串聯質譜具有高選擇性與高靈敏度的特點，能夠在複雜基質中對痕量物質進行確證分析，作為檢測技術用於研究物質的遷移規律較為合適。

【發明內容】

[0005]本發明要解決的技術問題是提供一種操作簡便、準確可靠的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法。
[0006]一種木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，包括如下步驟:
[0007](I)通過自製含有10種木材防腐劑的陽性標準樣品，用氣相色譜-串聯質譜法測定樣品中的每種防腐劑實際的總含量；
[0008](2)測定陽性樣品中每種防腐劑的遷移量:用低速切割機切取木材樣品表層3mm厚度，經研磨儀粉碎成小於2mm木屑，準確稱取2g樣品於50mL具塞試管中，加入遷移溶劑40mL,所述遷移溶劑為模擬唾液、模擬汗液或水，在37°C、100r/min條件下水浴振蕩I?IOh後過200 μ m不鏽鋼濾篩，得遷移溶液；在所述遷移溶液中加入ImL內標工作溶液，將pH值調至6，加入ImL乙酸酐進行衍生化，操作約Imin後置於搖床振蕩IOmin ;將衍生化後的溶液通過提前經5mL甲醇活化、5mL去離子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，經5mL去離子水淋洗，利用真空泵將水抽乾，最後用IOmL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液加入適量無水硫酸鈉乾燥，渦旋30s後採用氣相色譜-串聯質譜檢測方法測定；
[0009]( 3)針對木製兒童用品的使用特點，通過設定不同的實驗模擬條件，基於對樣品中每種防腐劑的總含量及遷移量的測定，對得到的結果進行匯總並分析，得出木製兒童用品中每種木材防腐劑的最大遷移率及遷移規律。
[0010]本發明所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其中所述方法同時測定樣品中10種防腐劑物質的總含量以及遷移量，並通過實驗模擬條件進行遷移規律研究，所述防腐劑為2，4 二氯苯酚、2，4，5-三氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、
林丹、五氯苯酚、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯。
[0011]本發明所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其中步驟(3)具體包括如下步驟:對於多氯苯酹類物質，製備5mg/kg和10mg/kg陽性標準樣品,對於菊酯類物質製備50mg/kg和100mg/kg陽性樣品，分別在不同的遷移溶劑中遷移I~IOh,水浴溫度定為37°C，分別取樣測定各物質在模擬實驗條件下的遷移量，結果匯總作圖，直觀對遷移行為進行分析；通過對所有陽性樣品中10種物質實際總含量進行測定，計算得到遷移量數值與對應的總量數值的比值，即各物質在IOh內的遷移率，其中各物質在IOh內遷移率的最大值即為最大遷移率，通過比較不同含量的陽性樣品中各物質在不同遷移溶劑中的最大遷移率，並與之前的結果對照比較，最終得出10種木材防腐劑的遷移規律。
[0012]本發明所述的木 制兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，還包括陽性樣品的製備，包括如下步驟:將空白木材樣品用研磨儀粉碎成小於2mm的木屑，稱取適量木屑於具塞圓底燒瓶中，在一錐形瓶中加入全混標準溶液，並添加甲醇稀釋，保證稀釋後的溶液倒入圓底燒瓶內能將全部木屑浸沒；將圓底燒瓶置於搖床振蕩2h後靜置過夜，確保防腐劑充分滲透至木材內部，然後在35°C、170hPa下旋蒸，旋蒸過程中壓強由300hPa逐漸過渡到170hPa，將溶劑緩慢蒸發至近幹，將近幹的木屑樣品平鋪在大表面皿上，直至溶劑完全揮發，即得到陽性樣品。
[0013]本發明所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其中所述內標工作溶液由如下方法製備而成:稱取50mg2，3，4-三氯苯酚於IOOmL棕色容量瓶中，用體積比為9:1的乙醇/冰醋酸溶液定容，配製成500mg/L的內標儲備液，然後將其稀釋至濃度為5mg/L的內標工作溶液。
[0014]本發明所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其中所述模擬唾液的製備方法由如下方法製備而成:分別稱取氯化鈉4.5g，氯化鉀0.3g，硫酸鈉0.3g，氯化銨0.4g,90%乳酸3.0g,尿素0.2g,混合後用去離子水定容至1000mL, pH ^ 3 ；
[0015]所述模擬汗液由如下方法製備而成:分別稱取碳酸氫鈉4.2g，氯化鈉0.5g，碳酸鉀0.2g,混合後用去離子水定容至1000mL, pH ^ 8.8。
[0016]本發明所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其中步驟(1)具體包括如下步驟:將樣品粉碎至小於2mm木屑，準確稱取2g，用甲醇超聲提取2次，每次20mL,提取15min,過濾並合併濾液至離心管中,加入ImL內標工作溶液,在4°C、13000r/min條件下離心5min,經0.45 μ m PTFE濾膜過濾後轉移至雞心瓶中，35°C、170hpa下旋蒸濃縮至2mL，向濃縮液中加40mL0.lmol/L碳酸鉀溶液，搖勻後加入ImL乙酸酐進行衍生化，邊振蕩邊放氣，操作約Imin後置於搖床振蕩lOmin，將衍生化後的溶液通過提前經5mL甲醇活化、5mL去離子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，經5mL去離子水淋洗，利用真空泵將水抽乾，最後用IOmL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液加入適量無水硫酸鈉乾燥，渦旋30s後採用氣相色譜-串聯質譜檢測方法測定。
[0017]本發明所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其中所述氣相色譜-串聯質譜檢測方法的色譜-質譜條件為=Agilent HP-5MS色譜柱，規格為30mX0.25mm
1.d.，0.25 μ m ;進樣口溫度280°C ;載氣流速為1.0mL/min ;不分流進樣，進樣量2 μ L ;程序升溫:初始溫度60°C，以20°C /min升至200°C，然後以10°C /min升至280°C並保持8min ；溶劑延遲5min ;傳輸線溫度250°C ;離子源溫度180°C ；EI電離方式，電離能量70eV，MRM模式測定。
[0018]本發明木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法與現有技術不同之處在於:
[0019]所述方法基於木製兒童用品中10種木材防腐劑的固相萃取-氣相色譜-串聯質譜(SPE-GC-MS/MS)檢測技術，提出了一種新的木材防腐劑遷移量的測定方法，可以同時測量樣品中的10種多氯苯酚類及菊酯類防腐劑含量及遷移量。還有，(I)木材樣品採取特定的取樣方式，以使得遷移實驗設計更有理論依據，同時更有利於陽性標準樣品的製作。通過設計反推實驗，木材防腐劑隨模擬唾液由木材表面向內部遷移較長時間條件下，木材表層3_中木材防腐劑含量遠遠大於內部，由此推出實際發生遷移行為時，主要是木材表層3_內的木材防腐劑遷移出來，因此取樣時可取表層3mm。(2)遷移溶液發生衍生化反應PH值的設定，由於多氯苯酚類和菊酯類木材防腐劑物質的性質大不相同，採用氣相色譜測定多氯苯酚類物質需先在碳酸鉀溶液介質中進行乙酸酐衍生化。而在遷移試驗完成後，衍生化的介質為模擬唾液、模擬汗液或水，本研究方法通過仔細優化，通過回收率確定對於10種木材防腐劑最佳的衍生化PH值，研究中發現該值的變動對於整個研究結果有顯著影響。
[0020]針對木製兒童用品的使用特點，通過設定不同的實驗模擬條件，基於對樣品中每種防腐劑的總含量及遷移量的測定，對得到的結果進行匯總並分析，得出木製兒童用品中木材防腐劑的最大遷移率及遷移規律。
[0021]對於10種木材防腐劑，製備不同含量的陽性標準樣品，分別在遷移溶液中遷移I?10h，水浴溫度定為37°C，分別取樣測定各物質在模擬實驗條件下的遷移量，結果匯總作圖，可直觀對遷移行為進行分析，對影響遷移規律的因素進行探討。通過對上述所有陽性樣品中10種物質實際總含量進行測定，以所有的遷移量數值與對應的總量數值作比，得出各物質在IOh內的遷移率。其中各物質在IOh內遷移率的最大值即為最大遷移率，通過比較不同含量的陽性樣品中各物質在不同遷移溶液中的最大遷移率，並與之前的結果相互印證，最終得出10種木材防腐劑的遷移規律。
[0022]本發明木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法對於複雜基質的木材樣品中目標物總量及遷移量的測定，具有良好的選擇性與靈敏度，操作簡便、效果明顯。對於10種木材防腐劑的遷移規律實驗設計更有理論依據，更有利於陽性標準樣品的製作，同時保證遷移規律的研究結果更為準確可靠。
[0023]下面結合附圖對本發明的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法作進
一步說明。【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本發明所述木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法中10種木材防腐劑標準溶液的MRM色譜圖；編號表示的防腐劑種類與表1中的相同；
[0025]圖2為本發明所述木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法中10種木材防腐劑由模擬唾液向木材內部遷移的實驗結果示意圖；其中，A:0~3mm;B:3~6mm;C:剩餘木材樣品；
[0026]圖3為本發明所述木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法中不同pH值下模擬唾液中10種物質的相對回收率的示意圖；
[0027]圖4為本發明所述木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法中不同pH值下模擬汗液中10種物質的相對回收率的示意圖；
[0028]圖5為本發明所述木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法中10種木材防腐劑在37°C條件下的遷移結果示意圖。
【具體實施方式】
[0029]實施例1
[0030]一種木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其特徵在於:包括如下步驟:
[0031]一、前期準備工作 [0032]1、儀器與試劑
[0033]7890A氣相色譜儀(美國Agilent公司)；Quattro Micro三重四級杆質譜(美國Waters公司)；固相萃取裝置(美國Supelco公司)；NVC_2000型旋轉蒸發儀(日本Eyela公司)；SM2000型切割研磨儀(德國Retsch公司)；TechCut4低速切割機，配微齒鋸片(美國Allied公司)；NTS-4000恆溫水浴振蕩器(日本Eyela公司)；0asis HLB固相萃取柱(6mL，200mg,美國 Waters 公司)。
[0034]標準品:2，4，5-三氯苯酚、2，4，6_三氯苯酚、2，3，4三氯苯酚、2，3，4，6_四氯苯酚、林丹、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯均購自Accustandard公司，純度> 98% ;五氯苯酹、
2,4二氯苯酹購自Dr.Ehrenstorfer公司，純度≥99% ;氯菊酯購自Fluka公司，純度≥98% ；其中，氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯均為異構體的混合物。實驗用水為經Mill1-Q系統製備的去離子水；氦氣、氬氣(> 99.999 % );實驗中使用的乙醇、乙酸、乙酸酐為分析純，其它試劑均為色譜純。
[0035]2、溶液的配製
[0036]待測物質:稱取10種防腐劑標準品各IOOmg於IOOmL棕色容量瓶中，用9:1 (v/v)乙醇/冰醋酸溶液定容，配製成濃度為1000mg/L的單標儲備液，利用單標儲備液配置濃度為100mg/L的全混儲備液。實驗中根據需要，可用9:1 (v/v)的乙醇/冰醋酸稀釋至所需濃度的系列工作溶液。
[0037]內標物質:稱取50mg2，3，4-三氯苯酚於IOOmL棕色容量瓶中，用9:1 (v/v)乙醇/冰醋酸溶液定容，配製成500mg/L的內標儲備液，然後將其稀釋至濃度為5mg/L的內標工作溶液。
[0038]模擬唾液:氯化鈉4.5g，氯化鉀0.3g，硫酸鈉0.3g，氯化銨0.4g，90%乳酸3.0g,尿素0.2g,去離子水定容至1000mL, pH~3。模擬汗液:碳酸氫鈉4.2g,氯化鈉0.5g,碳酸鉀
0.2g,去離子水定容至1000mL, pH ^ 8.8。
[0039]3、陽性樣品的製作
[0040]將空白木材樣品用研磨儀粉碎成小於2_的木屑，稱取適量木屑於具塞圓底燒瓶中，在一錐形瓶中加入適量全混標準溶液，並添加適量甲醇稀釋，保證稀釋後的溶液倒入圓底燒瓶內能將全部木屑浸沒。將圓底燒瓶置於搖床振蕩2h後靜置過夜，以確保防腐劑充分滲透至木材內部。然後在35°C、170hPa(由300hPa逐漸過渡到170hPa，以避免溶液爆沸)下旋蒸，將溶劑緩慢蒸發至近幹。將近幹的木屑樣品平鋪在大表面皿上，直至溶劑完全揮發，即得到陽性樣品。
[0041]二、測定方法
[0042]( I)測定樣品中每種防腐劑的總量:
[0043]將樣品粉碎至小於2mm木屑，準確稱取2g，用甲醇超聲提取2次，每次20mL，提取15min。過濾並合併濾液至離心管中，加入ImL內標工作溶液,在4°C、13000r/min條件下離心5min,經0.45 μ m PTFE濾膜過濾後轉移至雞心瓶中，35°C、170hpa下旋蒸濃縮至2mL。向濃縮液中加40mL0.lmol/L碳酸鉀溶液，搖勻後加入ImL乙酸酐進行衍生化，邊振蕩邊放氣，操作約Imin後置於搖床振蕩lOmin。將衍生化後的溶液通過提前經5mL甲醇活化、5mL去離子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，經5mL去離子水淋洗，利用真空泵將水抽乾，最後用IOmL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液加入適量無水硫酸鈉乾燥，渦旋30s後上機測定。
[0044](2)測定樣品中每種防腐劑的遷移量:
[0045]用低速切割機切取木材樣品表層3mm厚度,經研磨儀粉碎成小於2mm木屑，準確稱取2g樣品於50mL具塞試管中，加入遷移溶劑40mL,37°C、100r/min條件下水浴振蕩(I~IOh)後過200 μ m不鏽鋼濾篩，`得`遷移溶液。在遷移溶液中加入ImL內標工作溶液，將pH值調至6，加入ImL乙酸酐進行衍生化，操作約Imin後置於搖床振蕩lOmin。將衍生化後的溶液通過提前經5mL甲醇活化、5mL去離子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，經5mL去離子水淋洗，利用真空泵將水抽乾，最後用IOmL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液加入適量無水硫酸鈉乾燥，渦旋30s後上機測定。
[0046]其中，色譜-質譜條件具體為:
[0047]Agilent 冊-51^色譜柱(3011^0.25臟 1.d.，0.25 μ m);進樣口溫度 280°C ;載氣流速為1.0mL/min ;不分流進樣，進樣量2 μ L ;程序升溫:初始溫度60°C，以20°C /min升至200°C，然後以10°C /min升至280°C (保持8min);溶劑延遲5min ;傳輸線溫度250°C ;離子源溫度180°C ；EI電離方式，電離能量70eV，MRM模式測定。
[0048]( 3)針對木製兒童用品的使用特點，通過設定不同的實驗模擬條件，基於對樣品中每種防腐劑的總含量及遷移量的測定，對得到的結果進行匯總並分析，得出木製兒童用品中木材防腐劑的最大遷移率及遷移規律。
[0049]三、結果與分析
[0050]1、木材防腐劑總量檢測方法
[0051]基於SPE-GC-MS/MS技術，本發明建立了同時測定木製兒童用品中該10種木材防腐劑的方法。結果表明，方法對於複雜基質的木材樣品中目標物的檢測，具有良好的選擇性與靈敏度。在本發明所述的色譜質譜條件下，10種物質的典型色譜分離圖見圖1。[0052]本發明中的空白樣品為一種基質乾淨且不含待測物質的櫸木。以空白樣品為基質，通過加標實驗得到各物質的檢測限、定量限及線性範圍。各物質的色譜及質譜參數見表
1
[0053]表1待測物質的CAS、色譜保留時間、線性範圍、以及質譜參數
[0054]
【權利要求】
1.一種木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其特徵在於:包括如下步驟: (1)通過自製含有10種木材防腐劑的陽性標準樣品，用氣相色譜-串聯質譜法測定樣品中的每種防腐劑實際的總含量； (2)測定陽性樣品中每種防腐劑的遷移量:用低速切割機切取木材樣品表層3mm厚度，經研磨儀粉碎成小於2mm木屑，準確稱取2g樣品於50mL具塞試管中，加入遷移溶劑40mL,所述遷移溶劑為模擬唾液、模擬汗液或水，在37°C、100r/min條件下水浴振蕩I~IOh後過200 μ m不鏽鋼濾篩，得遷移溶液；在所述遷移溶液中加入ImL內標工作溶液，將pH值調至 6,加入ImL乙酸酐進行衍生化,操作約Imin後置於搖床振蕩IOmin ;將衍生化後的溶液通過提前經5mL甲醇活化、5mL去離子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，經5mL去離子水淋洗，利用真空泵將水抽乾，最後用IOmL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液加入適量無水硫酸鈉乾燥，渦旋30s後採用氣相色譜-串聯質譜檢測方法測定； (3)針對木製兒童用品的使用特點，通過設定不同的實驗模擬條件，基於對樣品中每種防腐劑的總含量及遷移量的測定，對得到的結果進行匯總並分析，得出木製兒童用品中每種木材防腐劑的最大遷移率及遷移規律。
2.根據權利要求1所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其特徵在於:所述方法同時測定樣品中10種防腐劑物質的總含量以及遷移量，並通過實驗模擬條件進行遷移規律研究，所述防腐劑為2，4 二氯苯酚、2，4，5-三氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、林丹、五氯苯酚、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯。
3.根據權利要求1或2所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其特徵在於:步驟(3)具體包括如下步驟:對於多氯苯酹類物質，製備5mg/kg和10mg/kg陽性標準樣品，對於菊酯類物質製備50mg/kg和100mg/kg陽性樣品，分別在不同的遷移溶劑中遷移I~10h，水浴溫度定為37°C，分別取樣測定各物質在模擬實驗條件下的遷移量，結果匯總作圖，直觀對遷移行為進行分析；通過對所有陽性樣品中10種物質實際總含量進行測定，計算得到遷移量數值與對應的總量數值的比值，即各物質在IOh內的遷移率，其中各物質在IOh內遷移率的最大值即為最大遷移率，通過比較不同含量的陽性樣品中各物質在不同遷移溶劑中的最大遷移率，並與之前的結果對照比較，最終得出10種木材防腐劑的遷移規律。
4.根據權利要求3所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其特徵在於:還包括陽性樣品的製備，包括如下步驟:將空白木材樣品用研磨儀粉碎成小於2mm的木屑，稱取適量木屑於具塞圓底燒瓶中，在一錐形瓶中加入全混標準溶液，並添加甲醇稀釋，保證稀釋後的溶液倒入圓底燒瓶內能將全部木屑浸沒；將圓底燒瓶置於搖床振蕩2h後靜置過夜，確保防腐劑充分滲透至木材內部，然後在35°C、170hPa下旋蒸，旋蒸過程中壓強由300hPa逐漸過渡到170hPa，將溶劑緩慢蒸發至近幹，將近幹的木屑樣品平鋪在大表面皿上，直至溶劑完全揮發，即得到陽性樣品。
5.根據權利要求4所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其特徵在於:所述內標工作溶液由如下方法製備而成:稱取50mg2，3，4-三氯苯酚於IOOmL棕色容量瓶中，用體積比為9:1的乙醇/冰醋酸溶液定容，配製成500mg/L的內標儲備液，然後將其稀釋至濃度為5mg/L的內標工作溶液。
6.根據權利要求5所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其特徵在於: 所述模擬唾液的製備方法由如下方法製備而成:分別稱取氯化鈉4.5g，氯化鉀0.3g，硫酸鈉0.3g,氯化銨0.4g,90%乳酸3.0g,尿素0.2g,混合後用去離子水定容至1000mL,pH ≈ 3 ； 所述模擬汗液由如下方法製備而成:分別稱取碳酸氫鈉4.2g，氯化鈉0.5g，碳酸鉀0.2g,混合後用去離子水定容至1000mL, pH ≈ 8.8。
7.根據權利要求1所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其特徵在於:步驟(1)具體包括如下步驟:將樣品粉碎至小於2_木屑，準確稱取2g，用甲醇超聲提取2次，每次20mL，提取15min，過濾並合併濾液至離心管中，加入ImL內標工作溶液，在4°C、13000r/min條件下離心5min，經0.45 μ m PTFE濾膜過濾後轉移至雞心瓶中，35°C、170hpa下旋蒸濃縮至2mL,向濃縮液中加40mL0.lmol/L碳酸鉀溶液，搖勻後加入ImL乙酸酐進行衍生化，邊振蕩邊放氣，操作約Imin後置於搖床振蕩lOmin，將衍生化後的溶液通過提前經5mL甲醇活化、5mL去離子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，經5mL去離子水淋洗，利用真空泵將水抽乾，最後用IOmL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液加入適量無水硫酸鈉乾燥，渦旋30s後採用氣相色譜-串聯質譜檢測方法測定。
8.根據權利要求1所述的木製兒童用品中木材防腐劑遷移規律的研究方法，其特徵在於:所述氣相色譜-串聯質譜檢測方法的色譜-質譜條件為:Agilent HP-5MS色譜柱，規格為30mX0.25_ 1.d.，0.25 μ m ;進樣口溫度280°C ;載氣流速為1.0mL/min ;不分流進樣，進樣量2μ L ;程序升溫:初始溫度60°C，以20°C /min升至200°C，然後以10°C /min升至280°C並保持8min ;溶劑延遲5min ;傳輸線溫度250°C ;離子源溫度180°C ；EI電離方式，電離能量70eV，MRM模式測定。
【文檔編號】G01N30/08GK103728405SQ201310721822
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月24日 優先權日:2013年12月24日
【發明者】呂慶, 張慶, 白樺, 李海玉, 李丕 申請人:中國檢驗檢疫科學研究院