製備氮化鋁/碳納米管複合材料的方法

2023-05-10 17:26:41

專利名稱：製備氮化鋁/碳納米管複合材料的方法
技術領域：
本發明屬於無機納米複合材料領域，具體涉及一種氮化鋁/碳納米管複合材料的製備方法。
背景技術：
氮化鋁在電子基板和包裝材料領域有著廣泛的應用，其具有高導熱性能(納米級的氮化鋁導熱係數為320W/(mK))，高電阻率，低介電常數，和低的熱膨脹係數。氮化鋁作為填料填充到聚合物中，可以明顯提高聚合物的導熱係數，但是氮化鋁的高添加量會提高聚合物的密度，降低力學性能。
碳納米管具有優異的機械、電學和熱學性能，一直是國內外的研究熱點。其中多壁 碳納米管的導熱係數高達200(T3000W/(mK)，但是碳納米管本身易團聚，嚴重影響其使用。在碳納米管表面覆蓋其他有機、無機或生物官能團，可以有效改善碳納米管團聚問題，從而拓展碳納米管的應用領域。CN101723313A公開一種製備納米二氧化鈦/碳納米管的複合材料的方法。CN101704504A實現了一種原位合成納米氧化錫/碳納米管的複合材料的方法。碳納米管複合材料雖倍受關注被廣泛研究，但其複合物多為金屬氧化物、金屬粒子、高分子聚合物等。關於氮化物與碳納米管的複合材料的製備方法，目前公開報導的有Tailleur在Surface and Coatings Technology 2011發表的利用等離子增強化學氣相沉積方法在碳納米管表面製備氮化招薄膜覆蓋層。Seran在Nanotechnology 2012 ；23 :065303上發表的通過分別對碳納米管和氮化鋁顆粒進行表面改性，利用表面改性劑之間化學鍵連接獲得氮化鋁/碳納米管複合材料。

發明內容
針對上述現有技術，本發明提供一種製備氮化鋁/碳納米管複合材料的方法，具有直接、簡潔、低耗的特點。為了解決上述技術問題，本發明製備氮化鋁/碳納米管複合材料的方法包括以下步驟步驟一、將尿素溶解在無水乙醇中，配製成0. 8^2. 4mol/L尿素乙醇溶液；步驟二、將碳納米管分散在去離子水或者乙醇溶液中，超聲3(Γ120分鐘後，加入到步驟一製得的尿素乙醇溶液中，在6(T80°C溫度下攪拌2(Γ60分鐘，得到碳納米管尿素混合溶液；步驟三、將氯化鋁鹽溶解在無水乙醇中，配製成0. 4^0. 8mol/L鋁鹽乙醇溶液，在7(T80°C溫度下，邊攪拌邊將其滴加到步驟二得到的碳納米管尿素混合溶液中，在鋁鹽乙醇溶液滴加過程中產生有沉澱物，滴加完成後攪拌15飛O分鐘；步驟四、對步驟三中的沉澱物進行抽濾，置於6(T15(TC真空乾燥箱中乾燥5 15小時；步驟五、將乾燥後的產物放入氣氛保護管式爐中，通入氮氣，以f5°C /min升溫至85(nooo°c，保溫:TlO小時，在氮氣保護下冷卻至室溫，得到氮化鋁/碳納米管複合材料。進一步講，碳納米管為多壁碳納米管，其直徑為l(T25nm，長度為l(Tl5iim。氯化鋁鹽為六水氯化鋁鹽，六水氯化鋁鹽與碳納米管的質量比為20 T250 :1。與現有技術相比，本發明的有益效果是本發明製備方法具有工藝簡單、製備周期短、對生產設備要求低、能耗低等優點。


圖I為實施例I中的氮化鋁/碳納米管複合材料掃描電鏡(SEM)圖片，；圖2為實施例I中的氮化鋁/碳納米管複合材料透射電鏡(TEM)圖片；圖3為實施例I中的氮化鋁/碳納米管複合材料X-射線衍射(XRD)圖片，其中，N代表氮化鋁的衍射峰，CNTs是碳納米管的衍射峰。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明作進一步詳細地描述。本發明的氮化鋁/碳納米管複合材料是由納米級的氮化鋁和碳納米管組成。氮化鋁的晶粒尺寸為l(T50nm。碳納米管為多壁碳納米管，其直徑為l(T25nm，長度為l(Tl5iim。其製備步驟如下步驟一、將尿素溶解在無水乙醇中，配製成0. 8^2. 4mol/L尿素乙醇溶液；步驟二、將碳納米管分散在去離子水或者乙醇溶液中，超聲3(T120分鐘後，加入到步驟一製得的尿素乙醇溶液中，在6(T80°C溫度下攪拌20飛0分鐘，得到碳納米管尿素混合溶液；步驟三、將氯化鋁鹽溶解在無水乙醇中，配製成0. 4^0. 8mol/L鋁鹽乙醇溶液，在7(T80°C溫度下，邊攪拌邊將其滴加到步驟二得到的碳納米管尿素混合溶液中，在鋁鹽乙醇溶液滴加過程中產生有沉澱物，滴加完成後攪拌15飛0分鐘；步驟四、對步驟三中的沉澱物進行抽濾，置於6(T15(TC真空乾燥箱中乾燥5 15小時；步驟五、將乾燥後的產物放入氣氛保護管式爐中，通入氮氣，以f5°C /min升溫至85(nooo°c，保溫:TlO小時，在氮氣保護下冷卻至室溫，得到氮化鋁/碳納米管複合材料。上述製備方法中的鋁鹽可以為氯化鋁或六水氯化鋁鹽。以下通過實施例講述本發明的詳細過程，提供實施例是為了理解的方便，絕不是限制本發明。實施例I稱取7. 2g尿素溶解在IOOml無水乙醇中，將0. 04g碳納米管分散在IOOml乙醇溶液中，超聲60分鐘後，加入到尿素乙醇溶液中，在70°C溫度下攪拌30分鐘；稱取4. 82g氯化鋁鹽溶解在50ml無水乙醇中，在76°C溫度下，邊攪拌邊滴加到碳納米管尿素混合溶液中，滴加過程中產生有沉澱物，滴加完成後攪拌30分鐘；對得到的沉澱物進行抽濾，置於80°C真空乾燥箱中乾燥5小時；將乾燥後的產物放入氣氛保護管式爐中，通入氮氣，以5°C /min升溫至1000°C，保溫5小時，在氮氣保護下冷卻至室溫，得到氮化鋁/碳納米管複合材料。圖I為實施例I中的氮化鋁/碳納米管複合材料掃描電鏡(SEM)圖片；圖2為實施例I中的氮化鋁/碳納米管複合材料透射電鏡(TEM)圖片，從圖中可以看出氮化鋁的晶粒尺寸約為20nm ;圖3為實施例I中的氮化鋁/碳納米管複合材料X-射線衍射(XRD)圖片，圖中N代表氮化鋁的衍射峰，CNTs是碳納米管的衍射峰。實施例2稱取12g尿素溶解在IOOml無水乙醇中，O. 04g碳納米管分散在IOOml乙醇溶液中，超聲60分鐘後，加入到尿素乙醇溶液中，加入量為3ml，在70°C溫度下攪拌30分鐘；稱取4. 82g氯化鋁鹽溶解在50ml無水乙醇中，在76°C溫度下，邊攪拌邊滴加到碳納米管尿素混合溶液中，滴加過程中產生有沉澱物，滴加完成後攪拌30分鐘；對得到的沉澱物進行抽濾，置於80°C真空乾燥箱中乾燥5小時；將乾燥後的產物放入氣氛保護管式爐中，通入氮氣，以3°C /min升溫至900°C，保溫7小時，在氮氣保護下冷卻至室溫，得到氮化鋁/碳納米管複合材料。由實施例2得到的氮化鋁/碳納米管複合材料，其中，氮化鋁的晶粒尺寸為20_30nmo
儘管上面結合圖對本發明進行了描述，但是本發明並不局限於上述的具體實施方式
，上述的具體實施方式
僅僅是示意性的，而不是限制性的，本領域的普通技術人員在本發明的啟示下，在不脫離本發明宗旨的情況下，還可以作出很多變形，這些均屬於本發明的保護之內。
權利要求
1.一種製備氮化鋁/碳納米管複合材料的方法，其特徵在於包括以下步驟 步驟一、將尿素溶解在無水乙醇中，配製成0. 8^2. 4mol/L尿素乙醇溶液； 步驟二、將碳納米管分散在去離子水或者乙醇溶液中，超聲3(T120分鐘後，加入到步驟一製得的尿素乙醇溶液中，在6(T80°C溫度下攪拌20飛0分鐘，得到碳納米管尿素混合溶液； 步驟三、將氯化鋁鹽溶解在無水乙醇中，配製成0. 4^0. 8mol/L鋁鹽乙醇溶液，在7(T80°C溫度下，邊攪拌邊將其滴加到步驟二得到的碳納米管尿素混合溶液中，在鋁鹽乙醇溶液滴加過程中產生有沉澱物，滴加完成後攪拌15飛0分鐘； 步驟四、對步驟三的沉澱物進行抽濾，置於6(T15(TC真空乾燥箱中乾燥5 15小時； 步驟五、將乾燥後的產物放入氣氛保護管式爐中，通入氮氣，以f5°C /min升溫至85(Tl000°C，保溫3 10小時，在氮氣保護下冷卻至室溫，得到氮化鋁的晶粒尺寸為l(T50nm的氮化鋁/碳納米管複合材料。
2.根據權利要求I所述製備氮化鋁/碳納米管複合材料的方法，其特徵在於，碳納米管為多壁碳納米管，其直徑為l(T25nm，長度為l(Tl5iim。
3.根據權利要求I所述製備氮化鋁/碳納米管複合材料的方法，其特徵在於，氯化鋁鹽為六水氯化鋁鹽，六水氯化鋁鹽與碳納米管的質量比為20 T250 :1。
全文摘要
本發明公開了一種製備氮化鋁/碳納米管複合材料的方法，包括將尿素溶解在無水乙醇中，配製成尿素乙醇溶液；將碳納米管分散在去離子水或乙醇溶液中，超聲30~120分鐘，加入到尿素乙醇溶液中，在60~80℃溫度下攪拌20~60分鐘，得到碳納米管尿素混合溶液；將氯化鋁鹽溶解在無水乙醇中，配製成鋁鹽乙醇溶液，在70~80℃溫度下，邊攪拌邊將其滴加到碳納米管尿素混合溶液中，滴加完後攪拌15~60分鐘；對產物進行抽濾，乾燥；將乾燥後的產物放入氣氛保護管式爐中，通入氮氣，升溫至850~1000℃保溫，在氮氣保護下冷卻至室溫，得到氮化鋁晶粒尺寸為10~50nm的氮化鋁/碳納米管複合材料。本發明製備方法具有工藝簡單、製備周期短、對生產設備要求低、能耗低等優點。
文檔編號B82Y30/00GK102807204SQ20121029881
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月21日 優先權日2012年8月21日
發明者萬怡灶, 高智芳, 羅紅林 申請人:天津大學