包含磷光體的環氧模塑化合物和製備這些組合物的方法
2023-05-11 07:12:11
專利名稱：包含磷光體的環氧模塑化合物和製備這些組合物的方法
技術領域：
本發明的背景本發明的領域本發明涉及環氧模塑組合物。更尤其，本發明涉及尤其適用作發光裝置的光電密封劑的環氧模塑組合物。
相關技術的簡要描述環氧樹脂組合物廣泛用於電子工業中的電子包裝材料，和，尤其是，用作半導體元素和電子電路的密封劑。因此，環氧樹脂基組合物已廣泛用於形成用作電子包裝材料的模塑組合物。透明環氧模塑組合物熟知可用作與光電裝置，如發光二極體有關的密封劑，用於電子工業中的照明場合。
發光二極體傳統上是主要基於AlGaAs和InGaAlP作為鹼性材料的多層晶膜結構。這些發光二級管通常被包封在透明環氧組合物中，後者為了光從發光二級管中的有效傳輸而通常以圓頂形狀提供。
可用於包封光電裝置如發光二級管的環氧組合物可包括可被填充或傾倒在發光二級管周圍和固化的液體型組合物。另外，部分固化環氧組合物可用於包封發光二級管，其中環氧組合物部分固化或＂B-階化＂以形成＂粒料＂，隨後用電子裝置在熱和壓力下轉移模塑以包封發光二級管。
更最近地，GaN(氮化鎵)-基半導體裝置已經用於UV/藍色雷射和UV/藍色發光二級管。UV/藍色發光二級管是能夠在電磁力光譜的紫外線(UV)範圍，或在藍色範圍，或同時在UV和藍色範圍內發光的發光二級管。發光二級管的UV/藍色光至可見白色光的轉化可使用磷光體而實現，後者通常施用到發光二級管的表面上並隨後用環氧密封劑包封。
U.S.專利No.5,886,401(Liu)公開了一種包括用於包封發光二級管的透明環氧化合物，和包括塗覆在環氧化合物的外表面上的磷光體層的發光二級管結構。這種排列需要另外的製造步驟用於提供環氧和磷光體的單獨層，導致增加製造的時間和成本。
U.S.專利No.5,149,971(McElhaney等人)公開了一種包括光學-透明環氧本體和一定量的包埋在鄰近一個表面的本體內的磷光體顆粒的閃爍體組件。磷光體顆粒在處於未固化態時在液體環氧內混合併沉降至其中包含液體環氧的模具的底表面。通過固化成硬化體，磷光體顆粒被塗覆在其一個表面上。
U.S.專利No.5,813,753(Vriens等人)公開了一種包括位於杯凹地中的UV/藍色發光二極體的用於照明場合的發光二極體，其中杯填充有一種光傳輸環脂族環氧密封劑，且磷光體顆粒分散在密封劑中或粘附到發光二級管的表面上。這些環脂族環氧密封劑熟知用作包封電子中的液體環氧組合物。但這些液體環脂族環氧組合物由於其固有高反應性而不能B-階化。另外，由於其低粘度，磷光體顆粒通常在固化過程中由液體組合物沉降出，這樣提供磷光體在整個固化密封劑中的非均勻分布。
因此，有利地提供一種發光二極體的光電密封劑的模塑組合物，它提供基本上均勻分布的磷光體且容易製造和用作模塑組合物。
本發明的綜述本發明涉及一種模塑化合物，它包括一種包含環氧組分和酸酐組分的反應產物的環氧組合物；和一種發射可見光的磷光體材料，其中磷光體材料基本上均勻分布在整個模塑化合物中。
在進一步實施方案中，本發明涉及一種包括模塑化合物的、用於電子元件，如發光二極體的密封劑材料，所述模塑化合物是具有基本上均勻分布其中的磷光體材料的部分固化的環氧組合物的反應產物。模塑化合物具有平均分子量約5,000-約20,000。理想地，模塑化合物通過B-階化環氧組合物和磷光體材料的部分固化均相混合物而製成，後者已事先經受部分固化以增加環氧組合物的粘度和在混合該均相混合物的過程中將磷光體材料懸浮在環氧組合物內。
本發明的另一實施方案涉及一種製備模塑化合物的方法，包括提供一種包括環氧化合物的環氧組合物，和將發射可見光的磷光體材料與環氧組合物混合以提供均相混合物，其中磷光體材料懸浮在環氧組合物內。增加均相混合物的粘度，同時磷光體材料保持懸浮在環氧組合物內以形成預反應中間體。這可通過部分固化環氧組合物至能夠保持磷光體材料懸浮在環氧組合物內的起始粘度而實現。預反應中間體隨後B-階化以部分固化環氧組合物，這樣形成模塑化合物。
本發明的另一實施方案包括一種製備模塑化合物的方法，該方法包括提供一種含環氧化合物和酸酐的環氧組合物，和將發射可見光的磷光體材料與環氧組合物在溫度約105℃-約110℃下混合以提供均相混合物，其中磷光體材料懸浮在環氧組合物內。將混合物冷卻至溫度約60℃-約65℃，和將多元醇加入該混合物用於與酸酐反應。混合物的溫度隨後升至約70℃-約80℃達約10分鐘-30分鐘以使混合物的粘度升高，同時保持磷光體材料懸浮在環氧組合物內以形成預反應中間體。預反應中間體隨後在溫度約65℃下B-階化，這樣形成其中均勻分布有磷光體材料的模塑化合物。
更進一步，本發明涉及一種包封光電裝置的方法，包括提供一種光電裝置和一種包括在部分固化環氧化合物內勻質混合的發光磷光體材料的模塑化合物，和用該模塑化合物包封光電裝置，隨後完全固化該環氧化合物。
在進一步實施方案中，本發明包括一種包括發光二極體和包圍發光二極體的密封劑的光電裝置，其中密封劑的形式是其中基本上均勻分布有磷光體材料的固化環氧組合物的反應產物。
附圖的簡要描述
圖1是按照本發明的光電裝置的示意圖。
本發明的詳細描述本發明涉及一種組合物，和，尤其是，涉及一種例如用於包封包括光電元件如發光二極體的電子包裝的模塑化合物。本發明模塑化合物包括一種具有均勻分布在整個環氧組合物中的磷光體材料的部分固化環氧組合物。通過提供在部分固化環氧組合物內的磷光體材料，磷光體材料可懸浮在和基本上均勻分布在整個環氧組合物中，這樣防止磷光體材料在包封工藝中在其固化過程中沉降。
如上所述，本發明模塑化合物包括環氧組合物。環氧組合物是一種能夠傳輸由發光二極體發出的光的基本上透明的環氧組合物，這是本領域已知的。
在理想的場合中，用於本發明模塑化合物的環氧組合物是環狀二元酸的酸酐和含環氧的化合物的反應產物。
用於本發明的環狀酸酐組分理想地是環脂族酸酐，如六氫鄰苯二甲酸酐(HHPA)。少量的其它相關酸酐，如四氫鄰苯二甲酸酐和鄰苯二甲酸酐，可與六氫鄰苯二甲酸酐一起存在，但為了最佳結果不應超過總環狀酸酐含量的25％，如，5-25％。
作為環氧組分，可以使用能夠是B-階化的任何熱固化環氧樹脂，例如在本文中更詳細討論。尤其理想的是固體環氧樹脂，和尤其是，三-或多官能環氧樹脂。有用的環氧樹脂的非限定性例子包括衍生自雙酚A或F，四甲基和/或聯苯，和表氯醇的固體環氧樹脂，酚醛清漆樹脂，和類似物。三縮水甘油基異氰尿酸酯(TGIC)是尤其理想的。尤其有用的產物的一個例子是三(2，3-環氧丙基)異氰尿酸酯，以商品名TEPIC由NissanChemical Industries，Ltd銷售。
為了促進環狀酸酐組分和環氧組分的反應，酸酐環必須被打開。可將各種試劑加入環氧組合物以幫助該開環反應。這種開環反應可例如藉助於以水的形式存在的活性氫，或通過羥基，或通過Lewis而實現。在理想的場合中，多元醇被加入環氧組合物以幫助酸酐的開環和促進環氧組合物的固化。多元醇應該是具有3-6個碳原子和2-4個羥基，優選3個羥基的較低脂族多元醇，但在一些情況下可混入少量的其它多元醇，前提是它們對模塑化合物性能沒有不利影響。高度優選的多元醇採用是單獨或混合的甘油和三羥甲基丙烷(TMP)。所述種類的其它多元醇可少量使用，一般低於多元醇含量的25％，如，5-25％。其中有乙二醇，二乙二醇，丙二醇和二丙二醇。適用於此或用於其部分的替代材料是丙氧基化季戊四醇，一種以名稱PeP-450銷售的具有分子量約400的四醇。該丙氧基化季戊四醇可少量使用，一般限於多元醇含量的5-25％，優選基於羥基含量。在選擇＂補充＂多元醇時，通常最理想地採用在室溫下或在加熱至較低溫度時是液體的那些。但可以使用對比高熔點材料，如，季戊四醇，優選為小比例的多元醇組分。
各種反應物是基本上純的，純度超過95％，純度優選超過99％，和純度最優選99.9-100％。當然，它們應該是乾淨的和無色的並避免含水。
儘管用於製備模塑化合物和隨後將它們固化的反應可在沒有催化劑的情況下進行，有時為了加速反應，存在催化劑可能是有益的。已經發現，相對小類的催化材料(具有8-18個碳原子的脂肪酸的錫皂)產生催化作用而不損害模塑化合物和成品固化產物的透明性，無色的性質，和其它理想的性能。
除了酸酐和含環氧的反應物，以及用於開環的多元醇和視需要錫皂催化劑，避免大比例的其它材料存在於模塑化合物的環氧組合物中，這樣確保保持固化聚合物的透明性和其它性能。少量的具有特定理想作用的助劑是可接受的。例如可以使用脫模劑。在脫模劑中，使用12-20個碳原子的高級脂肪酸，或其低級醇(1-3個碳原子)酯，優選飽和，和最優選硬脂酸或硬脂酸甲酯，因為它們非常有效地使產品容易從模具中脫離。
如上所述，除了環氧組合物，本發明模塑化合物進一步包括均勻分布其中的磷光體材料。磷光體材料能夠將由發光二級管發出的光轉化成可見白色光。磷光體材料可以是能夠轉化和發出單色(寬帶，窄帶或多線，如，紅色，綠色，藍色，黃色，或白色)的磷光體，或能夠轉化和發出不同的顏色以得到良好的顏色表現的磷光體的混合物。在尤其理想的場合中，本發明模塑化合物與能夠傳輸UV和/或藍色光的發光二級管一起使用，和磷光體材料能夠將這些UV和/或藍色光轉化成可見白色光，尤其是，具有在已知的可見白色光範圍，如約400-約800nm內的波長的光。磷光體材料理想地以可混雜在環氧組合物內的顆粒或晶粒形式提供，以下更詳細描述。
按照所述，磷光體材料可選自在與UV或藍色發光二級管結合時產生所需光發射的任何已知的磷光體。例如，本領域已知，黃色磷光體與藍色發光二級管可用於產生白色光。尤其理想的磷光體的一個例子是具有峰發射約575nm的釔鋁石榴石(＂YAG＂)黃色磷光體。這種磷光體是尤其可與在465nm處具有峰發射的InGaN藍色發光二級管結合用於生產可見白色光。
模塑化合物的各種組分的使用比例使得產生酸酐的單酯和使三縮水甘油基異氰尿酸酯的縮水甘油基部分與酸酐-多元醇反應得到的酸基團反應。當然，在本反應中，多元醇的分子可與可被認為來自酸酐的兩個羧基反應，或來自不同的多元醇分子的多元醇羥基可分別與羧基反應。類似地，三縮水甘油基異氰尿酸酯的一個以上的縮水甘油基部分可與酸酐羧基反應和，在一些情況下，這些反應可以前述酸酐與多元醇反應之前進行。但在大多數情況下，反應可被認為上起始描述的那些，其中多元醇形成與酸酐的單酯且三縮水甘油基異氰尿酸酯的縮水甘油基部分與通過以前反應產生的游離羧酸基團反應這些反應可被認為當三種反應物同時反應時發生。
理想地，模塑化合物包括基模塑化合物的總重約20％重量-約75％重量的含環氧的化合物，更理想地基模塑化合物的總重約30％重量-約40％重量的含環氧的化合物；基模塑化合物的總重約20％重量-約75％重量的酸酐，更理想地基模塑化合物的總重約45％重量-約55％重量的酸酐；基模塑化合物的總重約5％重量-約20％重量的多元醇，更理想地基模塑化合物的總重約5％重量-約10％重量的多元醇；和基模塑化合物的總重約0.5％重量-約20％重量的磷光體材料，理想地基模塑化合物的總重約5％重量-約12％重量的磷光體材料。另外，如果脫模劑被引入模塑化合物中，這種脫模劑理想地以基於組合物的總重約0.1％重量-約2％重量的量提供。
按照所述，磷光體材料基本上均勻分布在整個模塑化合物中。磷光體材料的這種均勻分布對於防止磷光體材料在密封劑於光電元件上固化過程中的沉降是重要的，否則可導致通過密封劑發出的光量不一致。但難以提供均勻分布在整個模塑化合物中的磷光體材料，因為磷光體材料的沉降可在模塑化合物最終固化過程中，或，在預形成模塑化合物的情況下，在模塑化合物的B-階固化過程中發生。這些沉降據信是由於這些磷光體材料的高比重，以及用於模塑化合物的典型的環氧組合物的低粘度。
通過本發明已經發現，通過增加環氧組合物的粘度，同時如通過繼續混合保持磷光體材料均勻分布在整個環氧組合物中，磷光體材料可基本上均勻分布在整個環氧組合物中，和保持這種均勻分布，因此將磷光體材料懸浮在環氧組合物中以形成預反應中間體。這樣，模塑化合物作為這種預反應中間體的反應產物被提供。
更尤其，本發明模塑化合物的製備包括將環氧組合物與磷光體材料預混以提供均相混合物，其中磷光體材料基本上甚至分布在環氧組合物內。這可通過合併和混合環氧化合物，酸酐組分，和磷光體材料而實現。理想地，這些混合在溫度約80℃-約140℃，更理想地約105℃-約110℃下進行約20分鐘。在該混合步驟過程中沒有發生明顯。
將如此製成的混合物冷卻至溫度約45℃-約85℃，理想地60℃-約65℃。多元醇隨後例如，通過使用混合葉片在繼續混合下加入如此製成的混合物中。多元醇的加入據信引發與酸酐的反應，這樣形成半酸/半酯。將混合物的溫度在約10-30分鐘內升至約70℃-約80℃，同時繼續混合各組分。在該時間內，環氧組合物開始固化，和混合物的粘度慢慢增加。這種由於環氧組合物部分固化而產生的粘度增加使磷光體材料懸浮在部分固化環氧組合物內。在該起始部分固化過程中，組合物在75℃下的粘度升至約300-900釐泊(cps)。這樣形成預反應中間產物。理想地，該中間產物具有重均分子量約300-約1,000。
值得注意，預反應中間體的粘度直接與其中加入的磷光體材料的量，以及磷光體材料的顆粒尺寸和表面處理有關。例如，包括基於組合物的總重約12％重量磷光體材料的根據本發明的預反應中間產物當在75℃下加熱20分鐘時可實現粘度約600-800cps。其中沒有加入任何磷光體材料的類似環氧組合物在75℃加熱20分鐘的類似條件下實現粘度約400cps。因此，磷光體材料的包括導致組合物的粘度在較短時間內獲得增加。
為了形成模塑化合物，該中間產物進一步部分固化。理想地，中間產物被轉移至用於組合物的B-階化的腔或模具。組合物的B-階化通過在對比低溫度下聚合環氧組合物而有助於加速在隨後模塑包封步驟過程中的模塑時間，這樣可得到在隨後模塑包封步驟中可令人滿意地模塑的具有短固化期的穩定的模塑化合物(在室溫下穩定幾個月)。B-階化在溫度50℃-100℃，更理想地60℃-80℃，最理想地在約65℃下進行30分鐘-24小時，優選4-10小時，如果不使用催化劑。使用催化劑，時間可以是所述的1/4-2/3。
B-階化通常繼續直至使用本領域熟知的試驗步驟實現螺旋流動約30-約50英寸。這些B-階化導致形成其中環氧化合物的約40-60％環氧部分已經反應的模塑化合物。這樣該模塑化合物充分聚合以在隨後模塑操作中快速固化。在B-階化之後，樹脂可減小尺寸至合適的顆粒尺寸範圍，如，1/16英寸-1/4英寸的直徑。另外，它可在合適地尺寸模具中B-階化成預成型形狀和，在由模具排出之後，可直接使用。這樣，模塑化合物獲得了模具的形狀，生產出用於在包封工藝過程中隨後固化的穩定的產物，如粒料。
該模塑化合物由於環氧組合物的部分固化而具有重均分子量約5,000-約20,000。這樣，模塑化合物表示中間產物(自身是一種其中均勻分布有磷光體材料的部分固化環氧組合物)的反應產物。另外，因為B-階化使用具有均勻懸浮其中的磷光體材料的預反應中間產物進行，最終模塑組合物包括基本上均勻分布在整個模塑組合物中的磷光體材料。
按照討論，本發明模塑化合物以基本上固體形式，如粒料提供。以這些粒料形式提供用於例如，在轉移壓塑場合的模塑組合物是本領域已知的，和通常包括含環氧的化合物，其中環氧組合物已部分反應以形成部分固化反應產物。通過將磷光體材料引入模塑化合物的部分反應結構內，磷光體材料可保持甚至分布在模塑化合物的整個結構中。因此，在模塑化合物在包封時的最終固化過程中，磷光體材料可保持基本上均勻分布在整個模塑化合物中，這樣得到一種包封電子元件，其中完全固化密封劑包括甚至和勻質分布在其結構中的磷光體材料。
本模塑化合物的優點因為能夠B-階化模塑化合物而實現。因此，儘管環脂族環氧樹脂以密封劑而聞名，當它們是液體和不能用HHPAB-階化。酸酐，多元醇，和環脂族樹脂之間的任何起始反應會形成一種在加熱時不流動，和因此不能用作本發明模塑組合物的交聯粒料。
本發明進一步提供了一種使用這種模塑化合物用於包封光電裝置的方法。在這種方法中，提供了一種光電裝置，如發光二級管，以及一種包括均勻分布和勻質混合在部分固化環氧組合物內的磷光體材料的模塑化合物。發光二級管用該模塑化合物包封，和環氧組合物完全固化。
更尤其，使用所制模塑化合物的模塑工藝可通過任何已知的方法而實現，包括利用預成型品和轉移模塑或壓縮模塑，其中聚合物被熱固成最終結構。首先，本模塑化合物用於轉移模塑。在固化之後，成品產物由模具排出和這些去除可通常立即進行，無需任何冷卻。聚合物通常用於覆蓋，增強，硬化和/或絕緣在固化操作過程中例如存在於模具中的內附材料。模塑可在低至45秒，和通常1-5分鐘內的短時間內在溫度約130℃-175℃，優選140℃-160℃下進行。模塑壓力(轉移模塑)可廣泛地變化但通常上300-2,000磅/平方英寸。
儘管本模塑化合物的大多數重要應用涉及在其中採用預成型或顆粒模塑化合物的操作中被固化組合物覆蓋，穩定化，和保護的發光電裝置，但聚合物和模塑化合物不限於這些應用，而是可找到作為結構材料，印刷電路基材，嵌鑄化合物，密封劑，絕緣體，等的更一般的用途。
在另一方面，本發明還提供了一種發光二極體形式的光電裝置，其中密封劑包圍發光二極體。密封劑是如上所述具有基本上均勻分布其中的磷光體材料的固化環氧組合物的反應產物。這種光電裝置一般性地描述於圖1。
圖1描繪了一種包括通過密封劑50包封的發光二級管20的光電裝置10。發光二級管20可以是本領域已知的任何發光二級管。例如，發光二級管20可理想地是具有上歐姆接觸和下歐姆接觸的具有多層結構的發光二級管堆，這是本領域已知的。發光二級管20位於包括反射表面32，如鏡子的反射或杯30內。反射或杯30與發光二級管20的下歐姆接觸有電連接。
光電裝置10進一步包括鉛線42和44。鉛線42通過反射或杯30與發光二級管20的下歐姆接觸有電連接，和鉛線44例如通過鍵線46與發光二級管20的上歐姆接觸有電連接。
光電裝置10進一步包括包圍和包封發光二級管20的密封劑50。密封劑50包括例如以上詳細描述的具有基本上均勻分布其中的磷光體材料的固化環氧組合物的反應產物。密封劑50包圍發光二級管20和形成為圓頂的形狀，與發光二級管20相比具有相對大的尺寸。密封劑50可通過轉移模塑工藝在發光二級管20周圍形成，這是本領域已知的。
發光二級管20通過由鉛線42和44供給的電流激活，使光，如UV和/或藍色光由發光二級管20發出。這些光通過在密封劑50內的磷光體材料轉化成可見光。因為密封劑50包括基本上均勻分布在整個環氧組合物中的磷光體材料，光通過密封劑50被轉化和基本上均勻分布，這樣提供來自光電裝置的可見光的均勻發射。
本發明通過以下實施例進一步說明，其中給出了本發明模塑組合物的製備，以及這些模塑組合物與已有技術組合物的比較。除非在實施例和在說明書和權利要求的別處另有所指，所有的份數和百分數是重量份，溫度是攝氏度，和壓力是大氣壓或附近。
實施例實施例1製備出具有以下組分的模塑組合物
表1
1.六氫鄰苯二甲酸酐2.三縮水甘油基異氰尿酸酯以上組分混合併將混合物倒入用於B-階化的模塑盤中。B-階化通過加熱混合物至溫度65℃達約17小時而進行，直至使用本領域已知的標準試驗步驟實現螺旋流動30-50英寸。在B-階化之後，分析如此形成的模塑化合物在該化合物的頂，中，和底部(相對位於模具中的)的磷光體含量。對模塑化合物的分析確定磷光體含量是11.3％(在頂部)，11.4％(在中部)，和11.6％(在底部)。
實施例2製備出具有與實施例1所給出的相同的比例組分的模塑組合物。但在實施例2的組合物中，三縮水甘油基異氰尿酸酯，六氫鄰苯二甲酸酐和硬脂酸組分與磷光體在液體反應容器中在溫度105-110℃下在攪拌下混合。混合物冷卻至約60℃-65℃，並隨後加入甘油。混合物的溫度在20分鐘內升至約75℃，同時使用混合葉片連續混合各組分。在20分鐘之後，組合物具有在75℃下的粘度約750cps。
混合物隨後轉移至用於B-階化的模塑盤。B-階化按照與實施例1類似的方式，通過加熱混合物至溫度65℃達約17小時而實現，直至獲得螺旋流動30-50英寸。在B-階化之後，分析如此形成的模塑化合物在該化合物的頂，中，和底部(相對位於模具中的)的磷光體含量。對模塑化合物的分析確定磷光體含量是11.9％(分別在頂，中，和底部)。
實施例1和2的結果的比較表明，磷光體材料在進行預反應以將磷光體在B-階化之前懸浮在環氧化合物內的樣品中均勻分布，不同於不包括這種預反應的樣品。
前述實施例用於說明而非限定本發明的模塑組合物和方法。在如此描述本發明之後，本領域熟練技術人員顯然可以多種方式對其進行改變。這些改變不視為背離本發明的主旨和範圍且所有的這些改變意味著包括在權利要求的範圍內。
權利要求
1.一種物質組合物，包含a)環氧組合物，所述環氧組合物包含以下物質的反應產物i)環氧組分，和ii)酸酐組分；和b)發射可見光的磷光體材料，所述磷光體材料基本上均勻分布在整個所述模塑化合物內。
2.根據權利要求1的組合物，其中所述環氧組分包含三縮水甘油基異氰脲酸酯。
3.根據權利要求1的組合物，其中所述酸酐組分包含六氫鄰苯二甲酸酐。
4.根據權利要求1的組合物，其中所述環氧組合物進一步包含一種用於促進所述環氧組分和所述酸酐組分的反應的多元醇。
5.根據權利要求4的組合物，其中所述多元醇選自甘油，三羥甲基丙烷，乙二醇，二乙二醇，丙二醇，二丙二醇，和其混合物。
6.根據權利要求1的組合物，其中所述磷光體材料能夠將紫外線和藍色光轉化成可見白色光。
7.根據權利要求1的組合物，其中所述環氧組分佔所述組合物的約20％重量-約75％重量，基於組合物的總重。
8.根據權利要求1的組合物，其中所述酸酐組分佔所述組合物的約20％重量-約75％重量，基於組合物的總重。
9.根據權利要求1的組合物，其中所述磷光體材料佔所述組合物的約0.5％重量-約20％重量，基於組合物的總重。
10.根據權利要求9的組合物，其中所述磷光體材料佔所述組合物的約5％重量-約12％重量，基於組合物的總重。
11.一種模塑化合物，包含權利要求1的組合物。
12.一種用於電子元件的密封劑材料，包含一種具有重均分子量約5,000-約20,000的模塑化合物，所述模塑化合物包含具有基本上均勻分布其中的磷光體材料的部分固化環氧組合物的反應產物。
13.根據權利要求12的密封劑材料，其中所述部分固化環氧組合物具有重均分子量約400-約1,000。
14.根據權利要求12的密封劑材料，其中所述模塑化合物通過B-階化所述環氧組合物和所述磷光體材料的部分固化混合物而製成，後者已事先經過部分固化以增加所述環氧組合物的粘度和在混合所述混合物的過程中將所述磷光體材料懸浮在所述環氧組合物內。
15.根據權利要求12的密封劑材料，其中所述環氧組合物包含環氧化合物和酸酐的反應產物。
16.一種製備模塑化合物的方法，包括a)提供一種包含環氧組分的環氧組合物；b)混合發射可見光的磷光體材料與所述環氧組合物以提供一種均相混合物，其中所述磷光體材料懸浮在所述環氧組合物內；c)提高所述均相混合物的粘度，同時保持所述磷光體材料懸浮在所述環氧組合物內以形成預反應中間體；和d)部分固化所述預反應中間體的所述環氧組合物，這樣形成所述模塑化合物。
17.根據權利要求16的方法，其中提高步驟c)的粘度包括部分固化所述環氧組合物至能夠保持所述磷光體材料懸浮在整個所述環氧組合物中的起始粘度。
18.根據權利要求17的方法，其中提高步驟c)的粘度包括加熱所述均相混合物至溫度約50℃-約90℃達約10分鐘-約30分鐘以進行所述環氧組合物的部分固化。
19.根據權利要求16的方法，其中所述預反應中間體具有粘度約300-約900釐泊。
20.根據權利要求16的方法，其中所述部分固化步驟d)包括部分固化約40％-約60％的所述環氧組分。
21.根據權利要求16的方法，其中所述部分固化步驟d)包括加熱所述預反應中間體至溫度約50℃-約100℃達約30分鐘-約24小時。
22.根據權利要求16的方法，其中所述環氧組合物包含環氧組分和酸酐組分。
23.根據權利要求22的方法，其中所述混合步驟b)包括在溫度約80℃-約140℃和攪拌下混合所述環氧組合物和所述磷光體材料；冷卻所述混合物至約45℃-約85℃；和加入多元醇至所述混合物。
24.一種製備模塑化合物的方法，包括a)提供一種包含環氧組分和酸酐組分的環氧組合物；b)在溫度約105℃-約110℃下混合發射可見光的磷光體材料與所述環氧組合物以提供一種均相混合物，其中所述磷光體材料懸浮在所述環氧組合物內；c)冷卻所述混合物至溫度約60℃-約65℃；d)加入多元醇至所述混合物用於與所述酸酐組分反應；e)升高所述混合物溫度至約70℃-約80℃達約10分鐘-30分鐘，以使所述混合物粘度增加，同時保持所述磷光體材料懸浮在所述環氧組合物內以形成預反應中間體；和f)在溫度約65℃下B-階化所述環氧組合物，這樣形成其中均勻分布有所述磷光體材料的所述模塑化合物。
25.一種包封光電裝置的方法，包括a)提供光電裝置；b)提供包含勻質混合在部分固化環氧組合物內的發光磷光體材料的模塑化合物；c)用所述模塑化合物包封所述光電裝置，和d)完全固化所述環氧組合物。
26.根據權利要求25的方法，其中所述光電裝置是發光二極體。
27.根據權利要求26的方法，其中所述發光二極體能夠發出紫外線和/或藍色光和所述磷光體材料能夠將所述紫外線和/或藍色光轉化成可見光。
28.一種包括發光二極體和包圍所述發光二極體的密封劑的光電裝置，所述密封劑包含具有基本上均勻分布其中的磷光體材料的固化環氧組合物的反應產物。
29.根據權利要求28的光電裝置，其中所述環氧組合物包含環氧組分和酸酐組分，和所述磷光體材料基本上均勻分布在整個環氧組合物中。
30.根據權利要求28的光電裝置，其中所述密封劑包含B-階化環氧組合物的完全固化反應產物，所述環氧組合物通過B-階化所述環氧組合物和所述磷光體材料的部分固化混合物而製成，其中後者已事先經過部分固化以增加所述環氧組合物的粘度和在混合所述混合物過程中將所述磷光體材料懸浮在所述環氧組合物內。
31.根據權利要求28的光電裝置，其中所述發光二極體能夠發出紫外線和/或藍色光和所述磷光體材料能夠將所述紫外線和/或藍色光轉化成可見白色光。
32.根據權利要求28的光電裝置，其中所述密封劑的上表面是圓頂形的。
全文摘要
本發明提供了一種用於包封包括光電元件，如發光二級管的電子包裝的模塑化合物。本發明模塑化合物包括一種具有基本上均勻分布在整個環氧組合物中的磷光體材料的部分固化環氧組合物。磷光體材料可通過將一部分環氧組合物在模塑化合物的B－階化之前預反應而懸浮在環氧組合物內。這樣，磷光體材料懸浮在環氧組合物內，這樣在包封工藝中防止磷光體材料在B－階化過程中，以及在模塑化合物固化過程中的沉降。
文檔編號C08G59/48GK1522281SQ02813030
公開日2004年8月18日 申請日期2002年6月5日 優先權日2001年6月6日
發明者D·斯塔基, D 斯塔基 申請人:亨克爾洛克泰特公司