石斛純微粉含片及其製備方法
2023-05-03 04:19:21
石斛純微粉含片及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及石斛微粉片及其製備方法,屬於醫藥及保健品領域。本發明所要解決的技術問題是提供一種僅含有石斛藥材微粉,未添加任何輔料的片劑,?其外觀性狀和硬度符合片劑質量標準。該石斛微粉片是僅採用含水量為10～18%,體積平均粒徑D[4,3]=10～40μm範圍內的石斛微粉製備而得的片劑,製備過程中未添加任何輔料,石斛微粉為片劑的唯一組分。該工藝使得片型外觀好,麻面率和裂片率低,片劑硬度、崩解度、脆碎度符合片劑質量要求,而且該硬度還可以保證後期對該片劑進行包衣、覆膜的處理,不至於在製備過程中碎裂，該含片的生物利用度比普通石斛粉末可以提高約一倍。
【專利說明】石斛純微粉含片及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及中草藥加工領域，具體涉及石斛純微粉含片及其製備方法，屬於保健品及醫藥領域。
【背景技術】
[0002]石斛為《中華人民共和國藥典》收載品種。藥用部分為新鮮或乾燥的莖。主要含石斛多糖、石斛鹼、石斛胺、石斛次鹼、石斛星鹼、石斛因鹼、6-羥石斛星鹼等生物活性物質。日本等東南亞國家、港澳臺地區以及沿海發達地區，有用石斛楓鬥代茶或作為煲湯料，作為高級保健品，具有輕身延年、明目、清嗓利咽的作用。近年來以石斛為原料生產越來越多的高級保健品以及中成藥。
[0003]現有的石斛通常被加工成楓鬥或石斛浸膏，然後直接泡水，這種楓鬥形式的石斛幹品泡水時溶出率低，溶出速度慢，生物利用度低，不利於珍稀藥材的資源利用。
[0004]目前將石斛製成片劑的工藝中一般都需要與其他藥材混合使用或加入大量的輔料用以賦形，從來沒有出現過以純石斛微粉形式製成口含片劑的形式。在藥劑學中，壓片時一般都會添加輔料，以達到填充、粘合、崩解、潤滑、著色、矯味以及美觀作用等，並非使用純中藥材粉末壓片。如，專利號為:201210431691.1的專利公開了一種純鐵皮石斛含片，但其成分中加入了多種輔料進行賦型，不是純石斛粉壓制而得，添加了輔料的石斛片劑，會出現混合不均勻，片劑藥物含量不均勻的缺陷；此外，該專利的輔料中並未含有崩解劑，藥片在胃腸道內存在不崩解分散的可能性，影響有效成分的吸收，再次，長期服用大量的輔料後，對身體不利。申請號為200610050206.0和201210213474.5的專利公開的石斛含片都是複方製劑，除了石斛外，還有其他藥材以及輔料，與本發明涉及的不含任何輔料的石斛純微粉含片有本質的區別。
[0005]發明人在研究過程中發現石斛的有效成分的溶出與粒徑的大小密切相關，粒徑越小，有效成分溶出速度越快，溶出的量越多，越有利於石斛的有效成分的吸收利用，但是在體積平均粒徑D [4，3] =10~40 μ m範圍內，石斛微粉的表面張力很大，一般的流化床制粒或溼法制粒壓片工藝難於直接壓片，易出現粘衝的技術問題，需要加入輔料調節。
[0006]發明人在研究過程中發現，石斛藥材中含有大量的多糖，石斛粉末遇水容易形成粘稠糊狀，如果把石斛開發成普通片劑，用水吞服，藥片容易黏附在咽喉和胃腸道表面，月艮用時易噁心嘔吐，不利於吸收。為克服不加任何崩解劑輔料的片劑在胃腸道中不易崩解的問題，發明人將石斛粉開發成口含片劑型，可使石斛微粉先在口腔中融化，有效成分在唾液的作用下更容易溶出，避免了常規片劑在胃腸道內不易崩解的弊端，可以提高人體對石斛的活性成分的利用率，同時具有計量準確、質量穩定、服用方便的特點。 [0007]目前不加任何輔料的石斛純微粉口含片劑未見報導，本公司技術人員在經過多年的研究，研製出不添加任何輔料的石斛純微粉製成口含片劑。
【發明內容】
[0008] 針對目前石斛存在的直接以藥材形式服用有效成分利用率不高，而開發成普通片劑又含有大量輔料的問題，本發明的目的在於提供了一種石斛純微粉含片，不添加任何輔料，其計量準確、質量穩定，服用方便，且外觀性狀和硬度均能符合含片劑的質量標準，本發明公開了這種石斛純微粉含片的製備工藝。
[0009]本發明的另一個目的在於提供的石斛純微粉含片可以有效的提高石斛活性成分的生物利用度。
[0010]為實現上述目的本發明採用的技術方案為:
[0011]石斛純微粉含片，其特徵在於:它是由純石斛微粉壓制而成，不含有任何其他輔料，所述的純石斛微粉的含水量為10-18%，體積平均粒徑D [4，3] =5~40 μ m。
[0012]所述的石斛純微粉的體積平均粒徑D [4，3]為5~20 μ m。
[0013]所述的石斛純微粉的體積平均粒徑D [4，3]為15~30 μ m。
[0014]所述的石斛純微粉的體積平均粒徑D [4，3]為25~40 μ m。
[0015]所述的石斛純微粉含水量為10-18%。
[0016]所述片劑為含片。
[0017]所述的石斛純微粉含片的製備方法，包括以下步驟:
[0018]I)將石斛鮮品莖段洗淨，浙幹水分，然後將石斛置於冷凍乾燥設備中，在-30±2°C預凍l_2h，當溫度下降至_30°C時，恆溫3-4h，至石斛水分含量降低到10-15%之間；
[0019]2)在低溫的情況下，將乾燥過的石斛用微米機械粉碎機粉碎，要求顆粒尺寸體積平均粒徑D [4，3]分布在10-40 μ m之間，過篩後即得石斛微粉；
[0020]3)將製得的石斛微粉首先進行一次壓片，壓片時預壓1KN-30KN，主壓10KN-40KN ；將壓成的片子進行粉碎後，再進行二次壓片後成型，二次壓片時預壓5KN-30KN，主壓20KN-50KN ;或者將石斛微粉進行幹法制粒後，再直接進行壓片後成型，直接壓片時預壓5KN-30KN,主壓 20KN-50KN。
[0021 ] 所述的石斛為霍山石斛、鐵皮石斛中的一種。
[0022]有益效果
[0023]I)本含片不添加任何輔料，採用特殊壓片工藝製得的片劑外觀好、硬度符合常規片劑的質量標準；由於未添加任何輔料，可以避免使用者過多服用無生物活性的輔料，同時可以有效的預防有效成分含量少的假冒偽劣品的冒充正品。
[0024]2)將石斛微粉開發成口含片劑型，可使石斛微粉先在口腔中融化，有效成分在唾液的作用下更容易溶出，通過舌下和口腔頰面黏膜初步進行吸收，具有吸收快、起效迅速的特點，避免了常規片劑在胃腸道內不易崩解的弊端，可以提高人體對石斛的活性成分的利用率，充分提高了生物利用度，同時具有計量準確、質量穩定、服用方便的特點。
[0025]3)本發明控制石斛粉末的體積平均粒徑D[4，3]分布在10~40 μ m之間，一方面小粒徑有利於石斛有效成分的迅速完全釋放，另一方面，當石斛微粉的平均粒徑小於40 μ m時，含片在口腔中有很好的細膩華潤的口感特性。
[0026]4)本含片的石斛原料在粉碎時採用深冷粉碎，能有效保存石斛的生物活性和減少營養成分的損失，有效地防止了石斛因設備升溫而發生變質的現象。【專利附圖】
【附圖說明】:
[0027]圖1為石斛I級粉(體積平均粒徑D [4，3] =749 μ m)的粒度分析報告
[0028]圖2為石斛II級粉(體積平均粒徑D [4，3] =286 μ m)的粒度分析報告
[0029]圖3為石斛III級粉(體積平均粒徑D [4，3] =28 μ m)的粒度分析報告
[0030]圖4石斛鹼的和內標萘的典型GC色譜圖(保留時間10.1min的峰為內標萘，17.9min處為石斛鹼)
[0031]圖5為LC-MS/MS法測定比格犬血漿中的石斛鹼典型色譜圖(A:空白血漿；B:空白血漿添加石斛鹼對照品(血藥濃度5.025ng -πι-1)^:空白血漿添加內標硫酸阿託品對照品；D:受試犬A灌胃受試製劑石斛純微粉含片6h後的血漿樣品)
[0032]圖6為6隻Beagle犬單次灌胃石斛II級粉和石斛III級粉後石斛鹼平均血藥濃度-時間曲線
【具體實施方式】
[0033]實施例1 一種鐵皮石斛純微粉含片，製備方法為:
[0034]I)取鐵皮石斛鮮品莖段，將其洗淨，浙幹水分，然後將鐵皮石斛置於冷凍乾燥設備中，在_30±2°C預凍1.5h，當溫度下降至_30°C時，恆溫3h，至鐵皮石斛水分含量降低12-15% ；
[0035]2)在10°C左右的情況下，將乾燥過的石斛用微粉機械粉碎機粉碎，要求石斛粉末的體積平均粒徑D [4，3]分布在10~40 μ m之間；
[0036]3)將製得的鐵皮石斛微粉直接壓片，即可，其中，片劑規格0.25g/片，100片，
[0037]將製得的石斛微粉首先進行一次壓片，壓片時預壓IKN~30KN，主壓IOKN~40KN。將壓成的片子進行粉碎後，進行二次壓片後成型，壓片時預壓5KN~30KN，主壓20KN~50KN或者將石斛微粉進行幹法制粒後，進行直接壓片後成型，壓片時預壓5KN~30KN,主壓 20KN ~50KN。
[0038]實施例2 —種米斛純微粉含片，製備方法為:
[0039]I)取米斛鮮品莖段，將其洗淨，浙幹水分，然後將米斛置於冷凍乾燥設備中，在-30±2°C預凍2h，當溫度下降至_30°C時，恆溫4h，至鐵皮石斛水分含量降低至15-18% ；
[0040]2)在溫度低於15°C左右的情況下，將乾燥過的石斛用微米機械粉碎機粉碎，要求體積平均粒徑D [4，3]分布在10~40 μ m之間；
[0041]3)片劑規格 0.25g/片，100 片。
[0042]將製得的石斛微粉首先進行一次壓片，壓片時預壓IKN~30KN，主壓IOKN~40KN。將壓成的片子進行粉碎後，進行二次壓片後成型。壓片時預壓5KN~30KN，主壓20KN ~50KN。
[0043]或者將石斛微粉進行幹法制粒後，進行直接壓片後成型。壓片時預壓5KN~30KN。主壓20KN~50KN。
[0044]本發明生產兩種壓片的工藝結果對比見表1 (以100片純粉含片計)。
[0045]表1兩種壓片的工藝結果對比試驗數據
[0046]
【權利要求】
1.石斛純微粉含片，其特徵在於:它是由純石斛微粉壓制而成，不含有任何其他輔料，所述的純石斛微粉的含水量為10-18%，體積平均粒徑D [4，3] =5~40Mm。
2.根據權利要求1所述的石斛純微粉含片，其特徵在於:所述的石斛純微粉的體積平均粒徑D [4，3]為5~20Mm。
3.根據權利要求1所述的石斛純微粉含片，其特徵在於:所述的石斛純微粉的體積平均粒徑D [4，3]為15~30Mm。
4.根據權利要求1所述的石斛純微粉含片，其特徵在於:所述的石斛純微粉的體積平均粒徑D [4，3]為25~40Mm。
5.根據權利要求1所述的石斛純微粉含片，其特徵在於:所述的石斛純微粉含水量為10-18%。
6.根據權利要求1-5任一項所述的石斛純微粉含片，其特徵在於:所述片劑為含片。
7.如權利要求1所述的石斛純微粉含片的製備方法，其特徵在於:包括以下步驟: 1)將石斛鮮品莖段洗淨，浙幹水分，然後將石斛置於冷凍乾燥設備中，在_30±2°C預凍l_2h，當溫度下降至_30°C時，恆溫3-4h，至石斛水分含量降低到10-15%之間； 2)在低溫的情況下，將乾燥過的石斛用微米機械粉碎機粉碎，要求顆粒尺寸體積平均粒徑D[4，3]分布在10-40 μ m之間，過篩後即得石斛微粉； 3)將製得的石斛微粉首先進行一次壓片，壓片時預壓1KN-30KN，主壓10KN-40KN;將壓成的片子進行粉碎後，再進行二次壓片後成型，二次壓片時預壓5KN- 30KN,主壓20KN -50KN ;或者將石斛微粉進行幹法制粒後，再直接進行壓片後成型，直接壓片時預壓5KN-30KN,主壓 20KN-50KN。
8.根據權利要求1所 述的石斛純微粉含片，其特徵在於:所述的石斛為霍山石斛、鐵皮石斛中的一種。
【文檔編號】A61K9/20GK103920012SQ201410129754
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月1日 優先權日:2014年4月1日
【發明者】張締, 汪海濤, 聞濤 申請人:安徽源牌實業（集團）有限責任公司