一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法
2023-05-02 23:56:51
一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法，所述方法包括以下步驟：S1大孔樹脂預處理；S2製備樣本；S3脫除處理；S4樣本的消化與測定。本發明對大孔樹脂進行深入研究，對於不同的中藥水煎液中不同的重金屬，為各質監部門和研究機構提供一種檢測大孔樹脂脫除能力的方法，從而能為中藥材脫除重金屬尋找一種最合適的大孔樹脂，也能為中藥產品推向國際市場起到良好的推動作用。
【專利說明】一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及重金屬檢測領域，尤其涉及一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法。
【背景技術】
[0002]中藥是世界傳統醫學的重要組成部分，是中華民族的瑰寶。中藥的有效成分主要是生物鹼、黃酮、苷類、酚類、留醇、蒽酮、木脂素、有機酸、胺基酸、多糖、蛋白質、多肽、酶以及揮髮油萜類。因其具有療效獨特、毒副作用小，資源豐富等優點，越來越受到人們的重視。中藥一直在亞洲有著相當大數量的使用人群，包括美國在內的很多發達國家正在不斷增加中藥的銷售額。但是由於某些中藥處方中含有礦物類藥物，或者在中藥材的栽培、加工、貯存以及生產炮製過程中受到不同程度的重金屬汙染，影響其安全性，特別在上世紀90年代以來，曾多次報導我國中藥及其相關產品在歐美發達國家因重金屬、農藥殘留超標等因素被查扣事件，對我國中藥的國際聲譽產生了極大的負面影響。目前，中藥中重金屬超標已成為被受國內外關注的焦點問題，受到政府和醫藥科技工作者的高度重視。國產中藥產品如果要不斷開拓國際市場，就必須嚴格控制中藥重金屬的含量以符合西方國家設立的嚴格入關標準。
[0003]重金屬通常是指比重在5以上的金屬，如鉻、鎘、銅、鉛、銀、金、汞等。從食品衛生角度出發，人們希望主要限制的是鉻、鎘、銅、鉛、汞等5種金屬。營養化學、毒物學和環境汙染研究公認鈹、銻、鉈、鋯、鉻、鎘、鉛、汞等對生物和人體有毒害作用，被稱為汙染元素。而有些營養元素如銅、錳、鈷、釩、硒、鑰、鉻等在含量過高或價態形態不同時，對生命體系亦有毒害。中藥中重金屬元素的含量是重要質量控制指標之一，重金屬元素的含量控制不僅影響中藥、中成藥和製劑的質量，還直接危及和影響患者的用藥安全性和療效。
[0004]自從20世紀80年代以來，隨著生物無機化學的誕生和人類預防疾病、治療疑難雜症的實際需要，以及營養化學、毒理學和環境汙染研究的深入，重金屬對人類健康的影響日益受到人們的關注。重金屬元素的毒性主要是由於它們進入體內後與體內酶蛋白上的一 SH和一 S — S —鍵牢固結合，從而使蛋白質變性，酶失去活性，組織細胞出現結構和功能上的損害。因此，尋找減少重金屬的有效方法和技術，多、快、好、省地降低中藥材中重金屬含量是擺在科技工作者目前一項艱巨、迫切的任務。
[0005]大孔樹脂是一種內部具有三維空間立體結構，孔徑與比表面積都比較大的高分子聚合物，它不溶於酸、鹼及乙醇、丙酮和烴類等有機溶劑，對氧、熱和化學試劑穩定。大孔吸附樹脂日前多用於工業廢水處理、食品添加劑的分離精製、中草藥有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學製品的脫色、血液的淨化等方面。由於大孔樹脂脫除重金屬的原理是吸附和離子交換，對於一般中藥水煎液中超標的重金屬，也可以應用大孔樹脂脫除。但是，目前對大孔樹脂脫除中藥材中重金屬的研究極少，該領域還有很多問題值得研究探討。
【發明內容】
[0006]本發明克服了現有技術中的不足，提供了一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法。
[0007]為了實現上述的目的，採用如下的技術方案:一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法，所述方法包括以下步驟:
SI大孔樹脂預處理:將大孔樹脂用95%乙醇浸泡至充分溶脹，用乙醇清洗至洗液加適量水無白色渾濁，用去離子水洗去乙醇，依次進行酸處理、鹼處理、酸處理，過濾後放入50°C乾燥箱內乾燥；
酸處理:先用酸溶液通過大孔樹脂並浸泡，再用去離子水清洗樹脂至洗液中性；
鹼處理:先用鹼溶液通過大孔樹脂並浸泡，再用去離子水清洗樹脂至洗液中性；
S2樣本的製備:稱取中藥材，加入重金屬溶液浸潰過夜，微沸I小時後倒出，用超純水將中藥材再煮2次，合併3次中藥水煎液，濃縮後過濾製得樣本；
S3脫除處理:將樣本分成若干份，分別加入大孔樹脂，放在25°C下的搖床振蕩，然後吸取上清液；
S4樣本的消化與測定:將上清液加熱蒸發至近幹，加入硝酸先100°C低溫消化，再慢慢升溫至250°C，一直消化到消化液幹，分次滴加30%過氧化氫溶液至殘餘固體為白色或淺黃色，加入2mL硝酸，加熱至幹，加入10ml/L硝酸溶液20mL，加熱溶解殘餘固體後冷卻，加入磷酸溶液，用硝酸溶液定容，同時進行空白試驗，處理好的樣本採用原子吸收光譜法測定。
[0008]上述方案中，所述大孔樹脂採用D001、D113或D751，所述酸處理採用的酸溶液為5%HCL溶液，所述鹼處理採用的鹼溶液為5%NaOH溶液。
[0009]與現有技術相比，本發明對大孔樹脂進行深入研究，對於不同的中藥水煎液中不同的重金屬，為各質監部門和研究機構提供一種檢測大孔樹脂脫除能力的方法，從而能為中藥材脫除重金屬尋找一種最合適的大孔樹脂，也能為中藥產品推向國際市場起到良好的推動作用。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例對本發明作進一步的描述。
[0011]實施例:選取D001、D113和D751三種大孔樹脂，分別對葛根、毛冬青、烏藥和苦參四種中藥水煎液中鉛、銅和鎘進行脫除處理，研究不同大孔樹脂對不同中藥水煎液中模擬含量超標的不同重金屬的脫除情況。
[0012]一、大孔樹脂預處理
選取D00UD113和D751大孔樹脂，用95%乙醇浸泡4小時，充分溶脹後用乙醇清洗，洗到洗液加適量水無白色渾濁現象，再用去離子水洗去乙醇，然後進入酸鹼處理。酸處理:用4BV的5%HCL溶液以5BV/h的流速通過樹脂，並浸泡3小時，再用去離子水以同樣的流速通過樹脂層，洗至流出水pH顯示為中性。鹼處理:用4BV的5%Na0H溶液以5BV/h的流速通過樹脂，並浸泡3小時，再用去離子水以同樣的流速通過樹脂層，洗至流出水pH顯示為中性。三種樹脂分別以酸-鹼-酸的順序處理，然後用濾紙過濾，放在50°C真空乾燥箱乾燥。
[0013]二、樣本的製備
分別稱取葛根、毛冬青、烏藥和苦參四種中藥材各200g，分別加入鉛銅鎘混合溶液500ml (其中鉛、銅、鎘的濃度均為4mg/L)，模擬重金屬含量超標，浸潰過夜，微沸I小時，倒出水煎液，再用500ml超純水將中藥材再煮2次，合併3次水煎液，濃縮成400ml，過濾後製得樣本備用。
[0014]三、脫除處理
將每種樣本分成4份，每份100ml，向其中3份分別加入大孔樹脂D00UD113和D751各10g，放在25°C下的搖床振蕩24小時，然後吸取上清液。
[0015]四、樣本的消化與測定
分別量取四種樣品上清液10ml，加熱蒸發至近幹，加入硝酸20ml，先低溫100°C消化I小時，再慢慢升高溫度至250°C，一直消化到消化液幹。視消化程度，分次滴加30%過氧化氫溶液，直到殘餘固體為白色或淺黃色，再加入2ml硝酸，加熱至幹。加入10ml/L硝酸溶液20ml，加熱溶解殘餘固體，冷卻，加1.46%磷酸溶液5ml，用0.92%硝酸溶液定容至50ml。同時進行空白試驗，處理好的樣本用原子吸收光譜法測定。
[0016]測定得出四種中藥水煎液的處理結果如下表所示:
【權利要求】
1.一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法，其特徵在於，所述方法包括以下步驟: SI大孔樹脂預處理:將大孔樹脂用95%乙醇浸泡至充分溶脹，用乙醇清洗至洗液加適量水無白色渾濁，用去離子水洗去乙醇，依次進行酸處理、鹼處理、酸處理，過濾後放入50°C乾燥箱內乾燥； 酸處理:先用酸溶液通過大孔樹脂並浸泡，再用去離子水清洗樹脂至洗液中性； 鹼處理:先用鹼溶液通過大孔樹脂並浸泡，再用去離子水清洗樹脂至洗液中性； S2樣本的製備:稱取中藥材，加入重金屬溶液浸潰過夜，微沸I小時後倒出，用超純水將中藥材再煮2次，合併3次中藥水煎液，濃縮後過濾製得樣本； S3脫除處理:將樣本分成若干份，分別加入大孔樹脂，放在25°C下的搖床振蕩，然後吸取上清液； S4樣本的消化與測定:將上清液加熱蒸發至近幹，加入硝酸先100°C低溫消化，再慢慢升溫至250°C，一直消化到消化液幹，分次滴加30%過氧化氫溶液至殘餘固體為白色或淺黃色，加入2mL硝酸，加熱至幹，加入10ml/L硝酸溶液20mL，加熱溶解殘餘固體後冷卻，加入磷酸溶液，用硝酸溶液定容，同時進行空白試驗，處理好的樣本採用原子吸收光譜法測定。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述大孔樹脂採用D001、D113或D751。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述酸處理採用的酸溶液為5%HCL溶液，所述鹼處理採用的鹼溶液為5%NaOH溶液。
【文檔編號】G01N21/31GK103472017SQ201310442300
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月26日 優先權日:2013年9月26日
【發明者】劉貴深, 陳少瑾, 李麗卿, 梁賀升 申請人:廣東省潮州市質量計量監督檢測所