一種納米鈦酸鋰的製備方法及電池負極材料的製備方法與流程

2023-07-06 08:08:27

本發明涉及一種納米材料製備技術領域，且特別涉及一種納米鈦酸鋰的製備方法及電池負極材料的製備方法。

背景技術：

鋰離子電池具有電池電壓高、比容量大、能量密度高、無記憶效應、循環壽命長、環境友好等優點，是目前應用範圍最廣和最有可能大規模應用於電動汽車的二次電池。一般來說，鋰離子電池的正極材料採用含鋰的化合物，如鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳鈷錳酸鋰，負極則採用石墨等碳材料，這類電池目前已廣泛應用在手機等行動裝置上，並具有資源豐富、成本較低、導電性好以及嵌鋰電位低等優點。然而，現有的鋰電池在安全性，壽命，充放電速率等方面仍有待提高。

鈦酸鋰作為一種新型的「零應變」鋰離子電池負極材料，具有循環性能好，安全性高，可高倍率充放電等優點。但是由於其導電性差，在高倍率下電池性能下降明顯。目前主要的改善方法是在鈦酸鋰中加入碳等材料以提高材料的導電性，進而改善鋰離子電池的倍率性能。但這些方法都是通過外加碳源獲得碳摻雜的鈦酸鋰材料，過程比較繁瑣，並且碳在鈦酸鋰中難以分布均勻。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種納米鈦酸鋰的製備方法，採用該方法製備的納米鈦酸鋰產品為超細納米晶體，分散性好，且產品中含有少量導電性好且分布均勻的碳。

本發明的另一目的在於提供一種電池負極材料的製備方法，其包括應用上述方法製備電池負極材料，產品為高分散性的摻碳納米鈦酸鋰，碳分布均勻，是一種容量高且倍率性能好的鋰電池負極材料。

本發明解決其技術問題是採用以下技術方案來實現的。

本發明提出了一種納米鈦酸鋰的製備方法，其包括如下步驟：

將Ti2AlC超細粉末加入0.5-4mol/L氫氧化鋰水溶液中，進行第一次超聲處理後得到懸浮液；

將上述懸浮液加熱至200-240℃，並保溫12-48小時，冷卻後去除上層清液，得到泥狀沉澱；

將上述泥狀沉澱加入去離子水中進行第二次超聲處理，分離沉澱後得到膠體溶液；

將上述膠體溶液過濾，並乾燥過濾所得固體得到納米鈦酸鋰前驅體粉末；

將上述納米鈦酸鋰前驅體粉末，在惰性氣氛下，加熱到500-600℃，退火15-18h。

本發明還提出一種電池負極材料的製備方法，其包括應用上述納米鈦酸鋰的製備方法製備電池負極材料。

本發明實施例提供一種納米鈦酸鋰的製備方法的有益效果是：將Ti2AlC超細粉末與氫氧化鋰水溶液先製備成懸浮液，水熱反應後得到泥狀沉澱，將泥狀沉澱進行再溶解後去除沉澱得到膠體溶液，在將膠體溶液過濾得納米鈦酸鋰前驅體粉末，再煅燒得到結晶的納米鈦酸鋰粉末。此工藝過程製備的納米鈦酸鋰為超細納米顆粒，分散性好，且產品中含有少量導電性好且分布均勻的碳。本發明還提供了一種電池負極材料的製備方法，其應用上述納米鈦酸鋰的製備方法製備電池負極材料，產品為高分散性的摻碳納米鈦酸鋰，碳分布均勻，是一種容量高且倍率性能好的鋰電池負極材料。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發明的某些實施例，因此不應被看作是對範圍的限定，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。

圖1為本發明實施例1得到的產品的XRD測試圖；

圖2為本發明實施例1得到的產品的掃描電鏡測試圖。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未註明具體條件者，按照常規條件或製造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未註明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。

下面對本發明實施例提供的納米鈦酸鋰的製備方法及電池負極材料的製備方法進行具體說明。

本發明實施例提供的一種納米鈦酸鋰的製備方法，其包括如下步驟：

S1、將Ti2AlC超細粉末加入0.5-4mol/L氫氧化鋰水溶液中，進行第一次超聲處理後得到懸浮液。

需要說明的是，Ti2AlC超細粉末是將Ti2AlC進行研磨處理得到實驗所需Ti2AlC的粒徑。具體地，上述超細粉末是指顆粒尺寸小於10μm的粉末。另外，Ti2AlC超細粉末也可以通過購買的方式得到，不一定要經過研磨的過程。

進一步地，在本發明較佳實施例中，上述Ti2AlC超細粉末的粒徑小於400目。將Ti2AlC研磨成粒徑小於400目的超細粉末，有利於提高粉末的活性，提高水熱反應中鈦酸鋰的轉化率。

進一步地，在本發明較佳實施例中，上述Ti2AlC超細粉末的製備步驟包括：以不鏽鋼球為球磨介質，球料質量比為4-6：1，放入球磨罐中，在行星式球磨機上以280-320r/min的轉速球磨2.5-3.5小時。需要說明的是，在其他實施方式中也可以採用其他研磨方式，如採用垂直振蕩式、水平往復振蕩式或納米研磨機等。

另外，0.5-4mol/L氫氧化鋰水溶液的配置是指在室溫下用去離子水充分攪拌使氫氧化鋰溶解。

進一步地，在本發明較佳實施例中，上述氫氧化鋰水溶液的濃度為0.8-1.2mol/L。氫氧化鋰濃度過低會延長水熱反應的反應時間，且反應不完全；氫氧化鋰濃度過高則會降低產物的晶化度，使最終產物的循環穩定性下降。

上述一次超聲處理是指在室溫下，將待處理溶液放入容器中放入120W的超聲機中，進行超聲處理。

進一步地，在本發明較佳實施例中，上述第一次超聲處理的時間為0.5-1.5小時。第一次超聲處理使Ti2AlC超細粉末在氫氧化鋰溶液中分散開，便於後續水熱反應的進行。

進一步地，在本發明較佳實施例中，進行上述第一次超聲處理的溶液的質量體積濃度為：每50mL氫氧化鋰水溶液中加入0.4-0.6gTi2AlC超細粉末。Ti2AlC的量不宜過多，這樣會增大產物的粒徑，影響產品的品質，Ti2AlC的量過少會降低水熱反應的反應速率。

S2、將上述懸浮液加熱至200-240℃，並保溫12-48小時，冷卻後去除上層清液，得到泥狀沉澱。

懸浮液加熱至200-240℃，並保溫12-48小時的過程是在水熱釜中進行。在水熱條件下，Ti2AlC中的鋁被氫氧根粒子逐漸刻蝕，鋰離子則同時插入到脫掉Al的Ti2C中，在氧氣和水的共同作用下，含有鋰離子的Ti2C被氧化成鈦酸鋰，鈦酸鋰不溶於水，生成泥狀沉澱。

進一步地，在本發明較佳實施例中，上述泥狀沉澱加入去離子水中之前，分別用去離子水和無水乙醇對泥狀沉澱進行洗滌。此過程的目的是洗去泥狀沉澱表面的雜質，包括鋁離子、氫氧化鋁、氧化鋁等，使後續得到的產品更加純淨。

S3、將上述泥狀沉澱加入去離子水中進行第二次超聲處理，分離沉澱後得到膠體溶液。

需要說明的是，第二次超聲處理同樣在常溫下，應用120W的超聲機超聲處理，使團聚的顆粒分散開，溶液中顆粒的尺寸明顯變小，分離沉澱是分離出未參加反應的沉澱，將第二次超聲處理後的溶液緩慢倒入另一個容器中，去除殘留的固體，得到的膠體溶液中的顆粒大小為幾十納米。

進一步地，在本發明較佳實施例中，上述第二次超聲處理時間為2.5-3.5小時。經過長時間的超聲處理，混合溶液中的粒子從團聚態分散開來，溶液中顆粒的尺寸明顯變小。

S4、將上述膠體溶液過濾，並乾燥過濾所得固體得到納米鈦酸鋰前驅體粉末。

需要說明的是，將膠體溶液進行過濾，得到摻碳的鈦酸鋰納米晶顆粒或無定形顆粒，即納米鈦酸鋰前驅體粉末。過濾採用直徑為22cm的濾紙，放入砂芯漏鬥中進行過濾，可以過濾出細小的固體顆粒。

S5、將上述納米鈦酸鋰先驅體粉末，在惰性氣氛下，加熱到500-600℃，退火15-18h。

優選地，上述納米鈦酸鋰前驅體粉末煅燒得到納米鈦酸鋰粉末的過程是在管式爐中進行的。由於此過程在500-600℃下進行，也可以採用其他可高溫煅燒的爐具中。退火，是一種熱處理工藝，將納米鈦酸鋰先驅體粉末加熱到500-600℃，並保持足夠時間，然後以適宜速度冷卻。納米鈦酸鋰前驅體粉末經過高溫熱處理後結晶度提高，得到結晶度高且穩定的鈦酸鋰納米晶。

進一步地，在本發明較佳實施例中，上述惰性氣氛採用氬氣或氮氣。填充惰性氣體使填充的的氣體不影響反應的進行，另外在其他實施例中也可採用其他惰性氣體。

具體地，此工藝過程的反應原理為：在水熱條件下，Ti2AlC中的鋁被氫氧根粒子逐漸刻蝕，鋰離子則同時插入到脫掉Al的Ti2C中，在氧氣和水的共同作用下，含有鋰離子的Ti2C被氧化成鈦酸鋰，碳顆粒則附著在碳酸鋰上，形成摻碳的鈦酸鋰納米晶顆粒或無定形顆粒，這些顆粒經過高溫熱處理後結晶度提高，生產穩定的、結晶良好的鈦酸鋰納米晶。

本發明實施例提供的一種電池負極材料的製備方法，其包括應用上述納米鈦酸鋰的製備方法製備電池負極材料。將上述納米鈦酸鋰的製備方法中得到的產品即可作為電池負極的材料。

以下結合實施例對本發明的特徵和性能作進一步的詳細描述。

實施例1

本實施例提供一種納米鈦酸鋰的製備方法，其包括以下步驟：

首先，以Ti2AlC粉末為原料，以不鏽鋼球為球磨介質，球料質量比為5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨機上按照300r/min的轉速球磨3小時，得到Ti2AlC超細粉末；室溫下，用去離子水充分攪拌使氫氧化鋰溶解，製備濃度為1mol/L氫氧化鋰水溶液；將上述Ti2AlC超細粉末加入上述氫氧化鋰水溶液中，其中每50mL氫氧化鋰水溶液加入0.5gTi2AlC超細粉末，將混合溶液在室溫下超聲1小時，得到渾濁的懸浮液。

其次，取上述懸浮液，倒入聚四氟乙烯內膽中，再裝入水熱釜中，置於烘箱中加熱到240℃並保溫48小時，待冷卻後打開反應釜，將聚四氟乙烯內膽中的上層清液倒出，再取出底部的泥狀沉澱；將泥狀沉澱，倒入燒杯，先用去離子水洗滌兩次，再用無水乙醇洗滌一次，將洗滌後的沉澱加入去離子水中，在室溫條件下超聲3小時，分離沉澱物，得到膠體溶液；取上述膠體溶液進行真空抽濾，再經室溫乾燥15小時，得到納米鈦酸鋰前驅體粉末。

最後，取上述納米鈦酸鋰前驅體粉末放入管式爐中，在氬氣氣氛下500℃退火18小時，既得摻碳納米鈦酸鋰粉末。

本實施例還提供一種電池負極材料的製備方法，其包括應用上述納米鈦酸鋰的製備方法製備電池負極材料。上述納米鈦酸鋰的製備方法得到的產品摻碳納米鈦酸鋰即為電池負極材料。

實施例2

本實施例提供一種納米鈦酸鋰的製備方法，其包括以下步驟：

首先，以Ti2AlC粉末為原料，以不鏽鋼球為球磨介質，球料質量比為5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨機上按照300r/min的轉速球磨3小時，得到Ti2AlC超細粉末；室溫下，用去離子水充分攪拌使氫氧化鋰溶解，製備濃度為0.5mol/L氫氧化鋰水溶液；將上述Ti2AlC超細粉末加入上述氫氧化鋰水溶液中，其中每50mL氫氧化鋰水溶液加入0.5gTi2AlC超細粉末，將混合溶液在室溫下超聲1小時，得到渾濁的懸浮液。

其次，取上述懸浮液，倒入聚四氟乙烯內膽中，再裝入水熱釜中，置於烘箱中加熱到240℃並保溫48小時，待冷卻後打開反應釜，將聚四氟乙烯內膽中的上層清液倒出，再取出底部的泥狀沉澱；將泥狀沉澱，倒入燒杯，先用去離子水洗滌兩次，再用無水乙醇洗滌一次，將洗滌後的沉澱加入去離子水中，在室溫條件下超聲3小時，分離沉澱物，得到膠體溶液；取上述膠體溶液進行真空抽濾，再經室溫乾燥15小時，得到納米鈦酸鋰前驅體粉末。

最後，取上述納米鈦酸鋰前驅體粉末放入管式爐中，在氬氣氣氛下500℃退火18小時，既得摻碳納米鈦酸鋰粉末。

本實施例還提供一種電池負極材料的製備方法，其包括應用上述納米鈦酸鋰的製備方法製備電池負極材料。上述納米鈦酸鋰的製備方法得到的產品摻碳納米鈦酸鋰即為電池負極材料。

實施例3

本實施例提供一種納米鈦酸鋰的製備方法，其包括以下步驟：

首先，以Ti2AlC粉末為原料，以不鏽鋼球為球磨介質，球料質量比為5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨機上按照300r/min的轉速球磨3小時，得到Ti2AlC超細粉末；室溫下，用去離子水充分攪拌使氫氧化鋰溶解，製備濃度為4mol/L氫氧化鋰水溶液；將上述Ti2AlC超細粉末加入上述氫氧化鋰水溶液中，其中每50mL氫氧化鋰水溶液加入0.5gTi2AlC超細粉末，將混合溶液在室溫下超聲1小時，得到渾濁的懸浮液。

其次，取上述懸浮液，倒入聚四氟乙烯內膽中，再裝入水熱釜中，置於烘箱中加熱到240℃並保溫48小時，待冷卻後打開反應釜，將聚四氟乙烯內膽中的上層清液倒出，再取出底部的泥狀沉澱；將泥狀沉澱，倒入燒杯，先用去離子水洗滌兩次，再用無水乙醇洗滌一次，將洗滌後的沉澱加入去離子水中，在室溫條件下超聲3小時，分離沉澱物，得到膠體溶液；取上述膠體溶液進行真空抽濾，再經室溫乾燥15小時，得到納米鈦酸鋰前驅體粉末。

最後，取上述納米鈦酸鋰前驅體粉末放入管式爐中，在氬氣氣氛下500℃退火18小時，既得摻碳納米鈦酸鋰粉末。

本實施例還提供一種電池負極材料的製備方法，其包括應用上述納米鈦酸鋰的製備方法製備電池負極材料。上述納米鈦酸鋰的製備方法得到的產品摻碳納米鈦酸鋰即為電池負極材料。

實施例4

本實施例提供一種納米鈦酸鋰的製備方法，其包括以下步驟：

首先，以Ti2AlC粉末為原料，以不鏽鋼球為球磨介質，球料質量比為5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨機上按照300r/min的轉速球磨3小時，得到Ti2AlC超細粉末；室溫下，用去離子水充分攪拌使氫氧化鋰溶解，製備濃度為1mol/L氫氧化鋰水溶液；將上述Ti2AlC超細粉末加入上述氫氧化鋰水溶液中，其中每50mL氫氧化鋰水溶液加入0.5gTi2AlC超細粉末，將混合溶液在室溫下超聲1小時，得到渾濁的懸浮液。

其次，取上述懸浮液，倒入聚四氟乙烯內膽中，再裝入水熱釜中，置於烘箱中加熱到240℃並保溫48小時，待冷卻後打開反應釜，將聚四氟乙烯內膽中的上層清液倒出，再取出底部的泥狀沉澱；將泥狀沉澱，倒入燒杯，先用去離子水洗滌兩次，再用無水乙醇洗滌一次，將洗滌後的沉澱加入去離子水中，在室溫條件下超聲3小時，分離沉澱物，得到膠體溶液；取上述膠體溶液進行真空抽濾，再經室溫乾燥15小時，得到納米鈦酸鋰前驅體粉末。

最後，取上述納米鈦酸鋰前驅體粉末放入管式爐中，在氬氣氣氛下600℃退火18小時，既得摻碳納米鈦酸鋰粉末。

本實施例還提供一種電池負極材料的製備方法，其包括應用上述納米鈦酸鋰的製備方法製備電池負極材料。上述納米鈦酸鋰的製備方法得到的產品摻碳納米鈦酸鋰即為電池負極材料。

實施例5

本實施例提供一種納米鈦酸鋰的製備方法，其包括以下步驟：

首先，以Ti2AlC粉末為原料，以不鏽鋼球為球磨介質，球料質量比為4：1，放入球磨罐中，在行星式球磨機上按照280r/min的轉速球磨2.5小時，得到Ti2AlC超細粉末；室溫下，用去離子水充分攪拌使氫氧化鋰溶解，製備濃度為0.8mol/L氫氧化鋰水溶液；將上述Ti2AlC超細粉末加入上述氫氧化鋰水溶液中，其中每50mL氫氧化鋰水溶液加入0.4gTi2AlC超細粉末，將混合溶液在室溫下超聲1小時，得到渾濁的懸浮液。

其次，取上述懸浮液，倒入聚四氟乙烯內膽中，再裝入水熱釜中，置於烘箱中加熱到200℃並保溫12小時，待冷卻後打開反應釜，將聚四氟乙烯內膽中的上層清液倒出，再取出底部的泥狀沉澱；取上述泥狀沉澱，加入去離子水中，在室溫條件下超聲2.5小時，分離沉澱物，得到膠體溶液；取上述膠體溶液進行真空抽濾，再經室溫乾燥13小時，得到納米鈦酸鋰前驅體粉末。

最後，取上述納米鈦酸鋰前驅體粉末放入管式爐中，在氬氣氣氛下500℃退火15小時，既得摻碳納米鈦酸鋰粉末。

本實施例還提供一種電池負極材料的製備方法，其包括應用上述納米鈦酸鋰的製備方法製備電池負極材料。上述納米鈦酸鋰的製備方法得到的產品摻碳納米鈦酸鋰即為電池負極材料。

實施例6

本實施例提供一種納米鈦酸鋰的製備方法，其包括以下步驟：

首先，以Ti2AlC粉末為原料，以不鏽鋼球為球磨介質，球料質量比為6：1，放入球磨罐中，在行星式球磨機上按照320r/min的轉速球磨3.5小時，得到Ti2AlC超細粉末；室溫下，用去離子水充分攪拌使氫氧化鋰溶解，製備濃度為1.2mol/L氫氧化鋰水溶液；將上述Ti2AlC超細粉末加入上述氫氧化鋰水溶液中，其中每50mL氫氧化鋰水溶液加入0.6gTi2AlC超細粉末，將混合溶液在室溫下超聲1.5小時，得到渾濁的懸浮液。

其次，取上述懸浮液，倒入聚四氟乙烯內膽中，再裝入水熱釜中，置於烘箱中加熱到220℃並保溫48小時，待冷卻後打開反應釜，將聚四氟乙烯內膽中的上層清液倒出，再取出底部的泥狀沉澱；取上述泥狀沉澱，倒入燒杯，先用去離子水洗滌兩次，再用無水乙醇洗滌一次，將洗滌後的沉澱加入去離子水中，在室溫條件下超聲3.5小時，分離沉澱物，得到膠體溶液；取上述膠體溶液進行真空抽濾，再經室溫乾燥18小時，得到納米鈦酸鋰前驅體粉末。

最後，取上述納米鈦酸鋰前驅體粉末放入管式爐中，在氮氣氣氛下600℃退火16小時，既得摻碳納米鈦酸鋰粉末。

本實施例還提供一種電池負極材料的製備方法，其包括應用上述納米鈦酸鋰的製備方法製備電池負極材料。上述納米鈦酸鋰的製備方法得到的產品摻碳納米鈦酸鋰即為電池負極材料。

實施例7

本實施例提供一種納米鈦酸鋰的製備方法，其包括以下步驟：

首先，以Ti2AlC粉末為原料，以不鏽鋼球為球磨介質，球料質量比為5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨機上按照300r/min的轉速球磨3小時，得到Ti2AlC小於400目的超細粉末；室溫下，用去離子水充分攪拌使氫氧化鋰溶解，製備濃度為1mol/L氫氧化鋰水溶液；將上述Ti2AlC超細粉末加入上述氫氧化鋰水溶液中，其中每50mL氫氧化鋰水溶液加入0.5gTi2AlC超細粉末，將混合溶液在室溫下超聲1小時，得到渾濁的懸浮液。

其次，取上述懸浮液，倒入聚四氟乙烯內膽中，再裝入水熱釜中，置於烘箱中加熱到220℃並保溫20小時，待冷卻後打開反應釜，將聚四氟乙烯內膽中的上層清液倒出，再取出底部的泥狀沉澱；取上述泥狀沉澱，加入去離子水中，在室溫條件下超聲3小時，分離沉澱物，得到膠體溶液；取上述膠體溶液進行真空抽濾，再經室溫乾燥10小時，得到納米鈦酸鋰前驅體粉末。

最後，取上述納米鈦酸鋰前驅體粉末放入管式爐中，在氬氣氣氛下550℃退火18小時，既得摻碳納米鈦酸鋰粉末。

本實施例還提供一種電池負極材料的製備方法，其包括應用上述納米鈦酸鋰的製備方法製備電池負極材料。上述納米鈦酸鋰的製備方法得到的產品摻碳納米鈦酸鋰即為電池負極材料。

對比例

(1)取5g鈦酸四丁酯溶入5ml乙醇，經充分攪拌製得鈦酸四丁酯乙醇溶液；

(2)室溫下用去離子水充分攪拌使氫氧化鋰溶解，得到氫氧化鋰水溶液，濃度為1mol/L；

(3)取蔗糖加入步驟(2)製得的氫氧化鋰水溶液混合得到第一混合溶液，其中每50mL氫氧化鋰水溶液加入0.5g蔗糖；

(4)取步驟(3)中的第一混合溶液滴加入步驟(1)中的鈦酸四丁酯乙醇溶液並攪拌1小時，得到白色分散液；

(5)取步驟(4)中的白色分散液，倒入聚四氟乙烯內膽中，再裝入水熱釜中，置於烘箱中加熱到180℃並保溫24小時，待冷卻後打開反應釜，將聚四氟乙烯內膽中的上層清液倒出，再取出底部的泥狀沉澱；

(6)取步驟(5)中的泥狀沉澱，倒入燒杯，先用去離子水洗滌兩次，再用無水乙醇洗滌一次；洗滌後加入與步驟(3)中使用的氫氧化鋰水溶液體積等量的去離子水配製成第二混合溶液液，再將第二混合溶液在室溫條件下超聲3小時，即製得懸浮液；

(7)取步驟(6)中的懸浮液倒入抽濾瓶中真空抽濾再經室溫乾燥15小時，得到鈦酸鋰前驅體粉末；

(8)取步驟(7)中所得的鈦酸鋰前驅體粉末放入管式爐中，在氬氣氣氛下500℃退火18小時，既得摻碳鈦酸鋰粉末。

試驗例1

將實施例1-4中製備的納米鈦酸鋰粉末進行性能測試和鋰電池性能的測試：

性能測試：將實施例1-4中製備的產品進行XRD測試，確定產品是否為納米碳酸鋰，結果見圖1；通過SEM對實施例1-4中所得產品的粒徑進行了分析，結果見圖2；通過EDS能譜分析測定了產品的含碳率，結果見表1。

由圖1中的XRD圖譜可知，實施例1-4中製備的產品為鈦酸鋰，由圖2中的SEM結果圖可知，產品鈦酸鋰的粒徑約為40nm，屬於納米級別的粒子。

鋰電池性能測試：按實施例1-4粉末：聚偏氟乙烯(PVDF)：乙炔黑＝8:1:1的質量比稱取，添加適量1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作為溶劑，在超聲清洗機中超聲30min，攪拌12h，得到均勻的漿狀物。將漿狀物均勻塗布於直徑為15mm的圓片銅箔的表面，塗層厚度以15-60um為宜。將塗好的銅箔放入真空乾燥箱中，以120℃真空乾燥24h，既得到鋰電池正極片。以鋰片為負極，以聚乙烯製備電池隔膜，以EC/EMC/DMC+LiPF6(1mol/L)為電解液，組裝CR2032扣式電池。在常溫下，採用新威高精度電池檢測系統，在1-2.5V的範圍內進行恆電流充放電試驗，1C＝175mAh/g，測試材料的充放電曲線、容量及庫倫效率，測試電流密度為1-50C，測試結果見表1。

表1產品的性能及鋰電池性能測試結果

從表1的結果可以看出，採用本發明製備的鈦酸鋰材料平均粒徑在40nm左右，同時具有較好的高倍率放電性能及優異的循環性能。對比例是針對一般方法製備的摻碳鈦酸鋰作為鋰電池負極材料進行測試，相對於對比例，本發明實施例1-4所製備的摻碳納米鈦酸鋰作為鋰電池的負極材料顯現出更優異的性能，具有較好的高倍率放電性能及優異的循環性能。

綜上所述，本發明提供的一種納米碳酸鋰的製備方法及電池負極材料的製備方法，採用Ti2AlC超細粉末與氫氧化鋰水溶液先製備成懸浮液，水熱反應後得到泥狀沉澱，將泥狀沉澱進行再溶解後去除沉澱得到膠體溶液，在將膠體溶液過濾得納米鈦酸鋰前驅體粉末，再煅燒得到結晶的納米鈦酸鋰粉末。此工藝過程製備的納米鈦酸鋰為超細納米顆粒，分散性好，且產品中含有少量導電性好且分布均勻的碳。電池負極材料的製備方法，其應用上述納米鈦酸鋰的製備方法製備電池負極材料，產品為高分散性的摻碳納米鈦酸鋰，碳分布均勻，是一種容量高且倍率性能好的鋰電池負極材料。

以上所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。本發明的實施例的詳細描述並非旨在限制要求保護的本發明的範圍，而是僅僅表示本發明的選定實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。