鎂合金無氰鍍銅化學鍍鎳與電鍍工藝的製作方法

2023-07-06 09:16:16

專利名稱：鎂合金無氰鍍銅化學鍍鎳與電鍍工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種無氰預鍍銅化學鍍鎳與電鍍工藝，尤其是涉及一種鎂合金無氰預鍍銅打底的化學鍍鎳與電鍍工藝。
背景技術：
鎂合金由於具有重量輕，高的比強度和比剛度，優良的薄壁成型性能和可再生性能、熱傳導性，以及良好的電磁屏蔽作用，很高的抗電磁幹擾(EMI)性能等優點，在國防軍工、交通運輸、光學儀器、電子器件殼體等領域有廣泛的應用。鎂合金的最大用途是作為汽車、筆記本電腦及其它微型電器上壓鑄件的使用，汽車工業的減震與輕質節能促使鎂合金在製造汽車零部件方面的比例不斷增加。通訊與電子行業也出現了大量使用鎂合金的可攜式電子器材，如手提電話、可攜式電腦和小型攝錄像機等產品。近幾年來，鎂合金在電子產品、汽車零部件中的應用已具有其它材料不可替代的作用，其用量每年以20％的速率增長，被稱為「時代金屬」和「21世紀金屬」。
然而，鎂的電極電勢低，化學活性高。在潮溼的空氣、含硫氣氛和海洋大氣中均會遭受嚴重的電化學腐蝕，這阻礙了鎂合金產品在應用中發揮其優勢，限制了其應用範圍。為克服鎂合金的上述缺陷，在許多環境中需要使用耐蝕的金屬及其合金作為保護鎂合金的防護層，但鎂合金是一種難鍍的基材，在其表面直接進行電鍍或化學鍍相當困難。
國內外報導，用於鎂合金表面防護較為成熟的技術是Dow的浸Zn氰化鍍Cu打底和直接化學鍍工藝。由Dow公司開發的浸Zn工藝的工藝流程為表面處理→活化→浸Zn→氰化鍍Cu→化學鍍Ni-P。但此工藝中氰化鍍銅打底時的鍍液中含有大量CuCN、KCN、NaCN等氰化物，毒性大，對環境汙染嚴重，後處理麻煩；且對含Al量高的合金不適用。採用直接化學鍍Ni-P的方法，其工藝簡單，鍍液中不含氰化物，逐漸受到重視，但鍍層與基體的結合力不如氰化鍍銅打底的鍍件高。

發明內容
本發明的目的在於解決上述矛盾，提供一種對環境汙染少，對各種鎂合金均適用，基材與鍍層間的結合力高，鍍層耐蝕性高，鍍件表面平整美觀的鎂合金無氰預鍍銅化學鍍鎳與電鍍工藝。
本發明通過無氰預鍍銅打底，再分別進行化學鍍鎳或電鍍。
化學鍍鎳的工藝流程為鍍前處理(超聲波清洗→鹼洗→酸洗→活化→浸鋅→活化液退除→二次浸鋅)→無氰預鍍銅→化學鍍鎳→鈍化封孔，工藝各步間水洗。
電鍍的工藝流程為鍍前處理(超聲波清洗→鹼洗→酸洗→活化→浸鋅→活化液退除→二次浸鋅)→無氰預鍍銅→酸性厚鍍銅→三層鍍鎳→鍍鉻→鈍化封閉，工藝各步間水洗。
茲將本發明之鎂合金化學鍍鎳工藝和電鍍銅鎳鉻複合鍍層工藝分述如下。
本發明之鎂合金化學鍍鎳工藝包括以下步驟(1)鍍前處理在鎂合金鍍鎳前，需要進行表面除油除脂、酸洗除鏽、活化、浸鋅等處理過程以提高鍍層的結合力。
1)表面除油除脂同其它材質的除油除脂方法基本相同，可採用公知的丙酮或三氯乙烯有機溶劑超聲波除油及鹼洗除脂工藝。鹼洗過程有如下幾種工藝
Na2CO315g·dm-3，Na3PO4·12H2O 15g·dm-3，OP-10 3cm3·dm-3，溫度60-70℃，時間10-30min。
NaOH 50-60g·dm-3，Na3PO4·12H2O 10-15g·dm-3，溫度60±5℃，時間8-10min。
NaOH 10-15g·dm-3，Na2CO3·10H2O 20-25g·dm-3，十二烷基硫酸鈉0.5g·dm-3，溫度75℃，時間2-10min。
Na2CO312-20g·dm-3，Na3PO4·12H2O 10-20g·dm-3，Na2SiO310-15g·dm-3，OP乳化劑1-3g·dm-3，溫度60-80℃。
根據鎂合金的不同類型，選取以上其中一種鹼洗液工藝。不同鹼洗的成分變化不大，清洗時間則應與鎂合金表面汙染程度有關。
還可以採用陰極電解除油脂Na2CO3·10 H2O 5-10g·dm-3，Na3PO4·12H2O10-20g·dm-3，Na2SiO33g·dm-3，溫度60℃，電流密度7-10A·dm-2。陰極電解除油效果很好。
2)酸洗酸洗的目的是除去工件表面的氧化物、鬆散附著的冷加工金屬和已嵌入表面的汙垢(氧化物、嵌入的砂、鈍化膜和燒焦的潤滑油等)，使其裸露出鎂合金金屬基體來。各種鎂合金公知的酸洗液及工藝見表1。
表1各種鎂合金的酸洗液及工藝


3)活化活化的目的在於進一步去除工件表面的氧化物和從酸洗液中帶來的含鉻化合物，並使鎂合金表面產生一層氟化鎂膜。這層含不完整的氟化鎂膜能有效阻止鍍液的腐蝕形成腐蝕產物使施鍍困難，公知的活化工藝見表2。
表2鎂合金的活化液及工藝

含鋁合金用HF(70％)220cm3·dm-3活化；其它合金用HF(70％)54cm3·dm-3活化。
4)浸鋅鎂是一種非常活潑的金屬，電極電勢很負(E°＝-2.36V)，與鎳的電極電勢(E°＝-0.25V)相差較大，鎳不易在鎂表面直接沉積。在鎂和鎳之間添加一層鋅(E°＝-0.76V)，更有利於沉積金屬鎳。
浸鋅的溶液為ZnSO4·7H2O 30-40g·dm-3，Na4P2O7·10H2O 100-180g·dm-3，LiF 3-15g·dm-3，或NaF 5-10g·dm-3，或KF 7-15g·dm-3，Na2CO3約5g·dm-3，調節pH值10.2-10.4，溫度70-80℃，浸鋅5-12min；或ZnCO330-35g·dm-3，NH4HF28-10g·dm-3，HF(40％)5-8g·dm-3，Na2CO3調節pH值9-10，溫度65-80℃，時間5-8min；浸鋅(5-1min)→HF活化液退除(30-60 s)→二次浸鋅(8-15min)。
現有技術為一次浸鋅。優選方案是採用上述本發明者發明的二次浸鋅，這樣可使浸上的鋅層更加均勻，鍍鎳更加緻密，所鍍鎳層耐腐蝕程度比一次浸鋅得到的鍍層耐蝕性能更好。
(2)無氰預鍍銅無氰鍍銅打底的鍍液為焦磷酸銅20-80g·dm-3，優選30-60g·dm-3；焦磷酸鈉或焦磷酸鉀60-320g·dm-3或檸檬酸三鈉60-250g·dm-3，酒石酸鉀鈉5-20g·dm-3，HEDP 60-250g·dm-3，乙二胺60-250g·dm-3中的一種或幾種的複合物；二氟化氫銨5-20g·dm-3或氟化鈉5-20g·dm-3或氟化鉀5-20g·dm-3或氟化鋰5-20g·dm-3其中的一種或幾種的複合物；碳酸氫鈉或氨水調節pH值8.0-10。陰極電流密度初始電流密度1-6A·dm-2，時間1-5min；工作電流密度0.5-3A·dm-3，時間15-30min。
(3)化學鍍鎳在預鍍銅的鎂合金表面進行化學鍍鎳，鍍液配方為1)主鹽 硫酸鎳或鹼式碳酸鎳或醋酸鎳，用量5-40g·dm-3，優選用量15-25g·dm-3；2)還原劑次亞磷酸鈉10-50g·dm-3；3)配合劑 檸檬酸或檸檬酸三鈉2.5-30g·dm-3，乳酸2.5-30g·dm-3，醋酸2.5-30g·dm-3，蘋果酸2.5-30g·dm-3；丙酸2.5-30g·dm-3，丁二酸2.5-30g·dm-3中的一種或幾種的複合物；4)緩蝕劑 氟化鉀5-30g·dm-3，氟化鈉5-30g·dm-3，氟化鋰5-30g·dm-3，NH4HF2 5-30g·dm-3中的一種或幾種的複合物；上述各緩蝕劑的優選用量為10-20g·dm-3；5)穩定劑 硫脲0.1-3mg·dm-3。
可用NH3·H2O(25％)調節鍍液的pH值至4.0-7.0；將工件浸入鍍液中，施鍍溫度70-98℃。鍍浴時間1-4h。
(4)鈍化、封孔鈍化與封孔，可提高鍍層在空氣或含硫化合物的工業大氣中的防變色能力，提高鍍層抗中性鹽霧能力。可採用下述公知鈍化與封孔工藝。
鍍後處理鈍化液為CrO32.5-5g·dm-3，K2Cr2O7100-200g·dm-3；溫度90-100℃；時間10-15min；熱風乾後，在無塵埃、有熱空氣循環、溫度分布均勻的熱處理爐中200-300℃下熱處理1-3h；或化學鍍鎳後從鍍液中取出鍍件後立即在熱的弱鹼性氨水或10-40g·dm-3磷酸鈉溶液或10-40g·dm-3矽酸鈉溶液中或在5-40g·dm-3的環氧樹脂膠粘劑(環氧樹脂與乙二胺比例10∶1的混合物)水溶液中浸漬3-10min後，取出晾乾或120-200℃烘乾。
本發明的鎂合金電鍍銅-鎳-鉻工藝包括以下步驟(1)鍍前處理(超聲波清洗→鹼洗→酸洗→活化→浸鋅→活化液退除→二次浸鋅)和(2)無氰預鍍銅兩步與上述化學鍍鎳(1)(2)步相同。
(3)酸性鍍銅-鍍三鎳-電鍍鉻工藝經過無氰預鍍銅的鍍件按照如下的工序進行酸性鍍銅→半光鎳→高硫鎳→光亮鎳→鍍鉻各步驟的鍍液組成及操作條件如下1)酸性鍍銅 酸性光亮鍍銅工藝溶液及操作步驟如下硫酸銅(CuSO4.5H2O)200-220g·dm-3，硫酸(H2SO4)(ρ＝1.84g/l)30-40cm3·dm-3，氯離子(Cl-)80-150mg·dm-3，開缸劑5-10cm3·dm-3，填平劑0.4-0.6cm3·dm-3，光亮劑0.4-0.6cm3·dm-3；溫度20-30℃；陰極電流密度1-6A·dm-2，陽極電流密度0.5-2.5A·dm-2，陽極 磷銅角(0.03-0.06％)；空氣攪拌；連續過濾；鍍浴時間20-30min。
2)半光鎳 硫酸鎳(NiSO4.6H2O)265-375g·dm-3，氯化鎳(NiCl2.6H2O)38-53g·dm-3，硼酸(H3BO3)38-50g·dm-3，開缸劑3-6cm3·dm-3，填平劑0.25-1.0cm3·dm-3，輔助劑 根據鍍層電位需要，溼潤劑(NP-A)1-3cm3·dm-3，溫度50-70℃，pH3.6-4.0，陰極電流密度5.4A·dm-2打氣攪拌，連續過濾；鍍浴時間10-30min。
(3)高硫鎳 硫酸鎳(NiSO4.6H2O)240-360g·dm-3，氯化鎳(NiC12.6H2O)60-120g·dm-3，硼酸(H3BO3)35-40g·dm-3，添加劑3.5-7.5cm3·dm-3，溼潤劑1-5cm3·dm-3，溫度50℃，pH 2.5，陰極電流密度3.2A·dm-2；機械攪拌，連續過濾；鍍浴時間1.5-2min。
(4)光亮鎳 硫酸鎳(NiSO4.6H2O)250-325g·dm-3，氯化鎳(NiCl2.6H2O)50-70g·dm-3，硼酸(H3BO3)40-55g·dm-3，主光劑1cm3·dm-3，柔軟劑10cm3·dm-3，輔助劑4cm3·dm-3，溼潤劑(Y-19)1.5cm3·dm-3，總鎳量75g·dm-3，氯離子15g·dm-3，溫度55℃，pH 4.5，陰極電流密度5A·dm-2，打氣攪拌，連續過濾；鍍浴時間10-35min。
(5)鍍鉻 鉻酐220-260g·dm-3，硫酸1.0-1.2g·dm-3，三價鉻1.5-3.0g·dm-3，添加劑A 1cm3·dm-3，添加劑B 5cm3·dm-3，溫度40℃，陰極電流密度15A·dm-2；鍍浴時間2-5min。
本發明具有的優點採用本發明的無氰鍍銅打底工藝，進行化學鍍鎳和酸性鍍銅-電鍍三鎳-鍍鉻，兩種工藝均能獲得結合力強的金屬塗層，鍍膜厚度均勻，耐蝕性高。金屬塗層具有良好的導電、導熱和防電磁幹擾能力，避免了氰化鍍銅打底造成環境被嚴重汙染的後果，是一種環保工藝；本發明工藝中使用的原料，價格便宜，生產成本低廉，經濟效益明顯提高；本發明的金屬塗敷工藝簡單，溶液的成分少，易於控制，工藝穩定，適用於各種鎂合金的化學鍍鎳和電鍍工業化生產。
具體實施例方式
以下結合實施例對本發明作進一步說明。
實施例1材質AZ91D鎂合金，具體操作步驟如下(1)鍍前處理1)機械拋光 試樣用砂輪機去除毛刺、氧化皮、粘附的託模劑，各種油汙，減小表面的粗糙度，並水洗除渣物；2)超聲波除油 用丙酮或三氯乙烯有機溶劑超聲波除油，溫度室溫，時間10min；3)鹼洗溶液配製及操作條件如下NaOH 50g·dm-3，Na3PO4·12H2O 10g·dm-3；溫度60±5℃；時間8-10min；
4)酸洗溶液配製及操作條件如下CrO3125g·dm-3，HNO3(68％)110cm3·dm-3；溫度20℃；時間1min；5)活化溶液配製及操作條件如下HF(40％)385cm3·dm-3；溫度20℃；時間15min；6)一次浸鋅溶液配製及操作條件如下ZnSO4·7H2O 30g·dm-3，Na4P2O7·10H2O120g·dm-3，LiF 3g·dm-3，pH值10.2-10.4；溫度80℃；時間10min；7)用步驟5)的活化液重新活化退除30s8)二次浸鋅重複步驟6)的操作。
(2)預鍍銅溶液配製及操作條件如下Cu2P2O760g·dm-3，K4P2O7·3H2O 320g·dm-3Na4P2O7·10H2O 36g·dm-3，Na2HPO440g·dm-3，NH3·H2O 3cm3·dm-3，pH值8.5；溫度50℃；初始電流密度2A·dm-2，時間3min；工作電流密度0.5A·dm-2，時間25min；(3)化學鍍鎳溶液配製及操作條件如下NiSO4·6H2O 20g·dm-3，C6H8O7·H2O 5g·dm-3，HF(40％)12cm3·dm-3，NH4HF210g·dm-3，NaH2PO2·H2O 20g·dm-3，NH3·H2O 30cm3·dm-3，硫脲1mg·dm-3，pH值4.0；溫度95℃；時間60min；(4)鈍化、封孔溶液配製及操作條件如下CrO32.5g·dm-3，K2Cr2O7120g·dm-3；溫度100℃；時間10min；各步間均應水洗。
本實施例所得鍍層的鎂合金工件通過熱震和銼刀試驗，完全符合國家標準GB/T13913-92的要求。
實施例2材質AZ91D鎂合金，與實施例1不同之處在於預鍍銅無氰鍍銅打底的鍍液配方為焦磷酸銅30g·dm-3；焦磷酸鈉100g·dm-3，HEDP 60g·dm-3；二氟化氫銨10g·dm-3，氟化鈉5g·dm-3；用氨水調節pH值11.0；陰極電流密度初始電流密度4A·dm-2，時間3min；工作電流密度1A·dm-3，時間20min；(3)酸性鍍銅-鍍三層鎳-鍍鉻1)酸性鍍銅溶液配製及操作條件如下硫酸銅(CuSO4.5H2O)220g·dm-3，硫酸(H2SO4)(ρ＝1.84g/l)36cm3·dm-3，氯離子(Cl-)90mg·dm-3，開缸劑10cm3·dm-3，填平劑0.5cm3·dm-3，光亮劑0.5cm3·dm-3溫度26℃；陰極電流密度5A·dm-2，陽極電流密度1.0A·dm-2；陽極磷銅角(0.03-0.06％)；空氣攪拌，連續過濾；鍍浴時間25min。
2)半光鎳溶液配製及操作條件如下硫酸鎳(NiSO4.6H2O)340g·dm-3，氯化鎳(NiC12.6H2O)45g·dm-3，硼酸(H3BO3)5g·dm-3，開缸劑4.5cm3·dm-3，填平劑0.6cm3·dm-3，溼潤劑(NP-A)2cm3·dm-3；溫度66℃；pH 3.8；陰極電流密度5.4A·dm-2；打氣攪拌，連續過濾；鍍浴時間20min。
鍍半光亮鎳厚度12μm；水洗；3)高硫鎳溶液配製及操作條件如下硫酸鎳(NiSO4.6H2O)300g·dm-3，氯化鎳(NiC12.6H2O)90g·dm-3，硼酸(H3BO3)38g·dm-3，添加劑5cm3·dm-3，溼潤劑2cm3·dm-3；溫度50℃；pH 2.5；陰極電流密度3.2A·dm-2；機械攪拌，連續過濾；鍍浴時間2min。
鍍高硫鎳厚度2μm；水洗；4)光亮鎳溶液配製及操作條件如下硫酸鎳(NiSO4.6H2O)270g·dm-3，氯化鎳(NiC12.6H2O)60g·dm-3，硼酸(H3BO3)50g·dm-3，主光劑1cm3·dm-3，柔軟劑10cm3·dm-3，輔助劑4cm3·dm-3，溼潤劑(Y-19)1.5cm3·dm-3，總鎳量75g·dm-3；氯離子15g·dm-3；溫度55℃；pH4.5；陰極電流密度5A·dm-2；打氣攪拌，連續過濾。鍍浴時間25min。
鍍光亮鎳厚度10μm；水洗；5.)鍍鉻溶液配製及操作條件如下鉻酐240g·dm-3，硫酸1.2g·dm-3，三價鉻2.5g·dm-3，添加劑A1 cm3·dm-3，添加劑B5cm3·dm-3；溫度40℃；陰極電流密度20A·dm-2，鍍浴時間3min；鍍鉻厚度0.3μm。
本實施例所得鍍層的鎂合金工件，按照GB 6461-86進行級別評定，鍍層在9.5級以上，通過熱震和銼刀試驗，完全符合國家標準GB/T13913-92的要求，鍍件表面光澤美觀。
實施例3材質AZ31B鎂合金，與實施例1不同之處在於酸洗CrO3180g·dm-3，Fe(NO3)3·9H2O 400g·dm-3，NaF 3.5g·dm-3；溫度20℃；時間10min；活化H3PO4(85％)150-200g·dm-3，NH4HF280-100g·dm-3；溫度20℃；時間2min預鍍銅無氰鍍銅打底的鍍液配方為焦磷酸銅40g·dm-3，焦磷酸鈉60g·dm-3，檸檬酸三鈉60g·dm-3，酒石酸鉀鈉10g·dm-3，二氟化氫銨10g·dm-3，氟化鈉10g·dm-3；pH值9.0。
陰極電流密度初始電流密度3A·dm-2，時間5min；工作電流密度2A·dm-3，時間30min。
化學鍍鎳鍍液配方為1)主鹽 醋酸鎳15g·dm-3；2)還原劑 次亞磷酸鈉30g·dm-3；3)配合劑檸 檬酸三鈉2.5g·dm-3，乳酸10g·dm-3，5g·dm-3，4)緩蝕劑 氟化鉀5g·dm-3，氟化鋰3g·dm-3；5)穩定劑 硫脲0.5mg·dm-3。鍍液pH值6.0；溫度80℃；時間90min。
其餘各步與實施例1相同。
本實施例所得鍍層的鎂合金工件通過熱震和銼刀試驗，完全符合國家標準GB/T13913-92的要求。
權利要求
1.一種鎂合金無氰預鍍銅化學鍍鎳工藝，其特徵在於，包括以下步驟(1)鍍前處理將鎂合金進行機械拋光，再用丙酮或三氯乙烯超聲波除油，鹼洗除脂，酸洗除鏽，氫氟酸活化，浸鋅；(2)無氰預鍍銅無氰預鍍銅打底的鍍液配方為焦磷酸銅20-80g·dm-3；焦磷酸鈉或焦磷酸鉀60-320g·dm-3或檸檬酸三鈉60-250g·dm-3，酒石酸鉀鈉5-20g·dm-3，HEDP 60-250g·dm-3，乙二胺60-250g·dm-3中的一種或幾種的複合物；二氟化氫銨5-20g·dm-3或氟化鈉5-20g·dm-3或氟化鉀5-20g·dm-3或氟化鋰5-20g·dm-3中的一種或幾種複合物；用碳酸氫鈉或氨水調節鍍液的pH值至8.0-12；陰極電流密度初始電流密度1-6A·dm-2，時間1-5min；工作電流密度0.5-3A·dm-2，時間15-30min；(3)化學鍍鎳鍍液配方為1)主鹽 硫酸鎳或鹼式碳酸鎳或醋酸鎳，5-40g·dm-3；2)還原劑 次亞磷酸鈉10-50g·dm-3；3)配合劑 檸檬酸或檸檬酸三鈉2.5-30g·dm-3，乳酸2.5-30g·dm-3，醋酸2.5-30g·dm-3，蘋果酸2.5-30g·dm-3，丙酸2.5-30g·dm-3，丁二酸2.5-30g·dm-3中的一種或幾種的複合物；4)緩蝕劑 氟化鉀5-30g·dm-3，氟化鈉5-30g·dm-3，氟化鋰5-30g·dm-3，NH4HF25-30g·dm-3中的一種或幾種的複合物；5)穩定劑 硫脲0.1-3mg·dm-3。調節鍍液的pH值至4.0-7.0；將工件浸入鍍液中，施鍍溫度70-98℃，鍍浴時間1-4h；(4)鍍後處理 鍍層鈍化、封閉；述各步間均水洗。
2.按照權利要求1所述的鎂合金無氰預鍍銅化學鍍鎳工藝，其特徵在於，所述浸鋅步驟採用二次浸鋅。
3.按照權利要求1或2所述的鎂合金無氰預鍍銅化學鍍鎳工藝，其特徵在於，所述無氰鍍銅打底的鍍液中，焦磷酸銅含量為30-60g·dm-3。
4.按照權利要求1或2所述的鎂合金無氰預鍍銅化學鍍鎳工藝，其特徵在於，所述化學鍍鎳的鍍液中，所述緩蝕劑含量為氟化鉀10-20g·dm-3，氟化鈉10-20g·dm-3，氟化鋰10-20g·dm-3，NH4HF210-20g·dm-3中的一種或幾種的複合物。
5.按照權利要求1或2所述的鎂合金無氰預鍍銅化學鍍鎳工藝，其特徵在於，所述化學鍍鎳施鍍溫度為80-95℃。
6.一種鎂合金無氰預鍍銅電鍍工藝，其特徵在於，包括以下步驟(1)鍍前處理將鎂合金進行機械拋光，再用丙酮或三氯乙烯超聲波除油，鹼洗除脂，酸洗除鏽，氫氟酸活化，浸鋅；(2)無氰預鍍銅無氰預鍍銅打底的鍍液配方為焦磷酸銅20-80g·dm-3；焦磷酸鈉或焦磷酸鉀60-320g·dm-3或檸檬酸三鈉60-250g·dm-3，酒石酸鉀鈉5-20g·dm-3，HEDP 60-250g·dm-3，乙二胺60-250g·dm-3中的一種或幾種的複合物；二氟化氫銨5-20g·dm-3或氟化鈉5-20g·dm-3或氟化鉀5-20g·dm-3或氟化鋰5-20g·dm-3中的一種或幾種複合物；用碳酸氫鈉或氨水調節鍍液的pH值至8.0-12；陰極電流密度初始電流密度1-6A·dm-2，時間1-5min；工作電流密度0.5-3A·dm-2，時間15-30min；(3)酸性鍍銅-鍍三鎳-電鍍鉻1)酸性鍍銅鍍液配方如下硫酸銅(CuSO4.5H2O)200-220g·dm-3，硫酸(H2SO4)(ρ＝1.84g/l)30-40cm3·dm-3，氯離子(Cl-)80-150mg·dm-3，開缸劑5-10cm3·dm-3，填平劑0.4-0.6cm3·dm-3，光亮劑0.4-0.6cm3·dm-3；溫度20-30℃；陰極電流密度1-6A·dm-2，陽極電流密度0.5-2.5A·dm-2，陽極 磷銅角(0.03-0.06％)；空氣攪拌；連續過濾；鍍浴時間20-30min；2)半光鎳 硫酸鎳(NiSO4.6H2O)265-375g·dm-3，氯化鎳(NiCl2.6H2O)38-53g·dm-3，硼酸(H3BO3)38-50g·dm-3，開缸劑3-6cm3·dm-3，填平劑0.25-1.0cm3·dm-3，輔助劑 根據鍍層電位需要，溼潤劑(NP-A)1-3cm3·dm-3，溫度50-70℃，pH3.6-4.0，陰極電流密度5.4A·dm-2打氣攪拌，連續過濾；鍍浴時間10-30min；3)高硫鎳 硫酸鎳(NiSO4.6H2O)240-360g·dm-3，氯化鎳(NiCl2.6H2O)60-120g·dm-3，硼酸(H3BO3)35-40g·dm-3，添加劑3.5-7.5cm3·dm-3，溼潤劑1-5cm3·dm-3，溫度50℃，pH 2.5，陰極電流密度3.2A·dm-2；機械攪拌，連續過濾；鍍浴時間1.5-2min。4)光亮鎳 硫酸鎳(NiSO4.6H2O)250-325g·dm-3，氯化鎳(NiCl2.6H2O)50-70g·dm-3，硼酸(H3BO3)40-55g·dm-3，主光劑1cm3·dm-3，柔軟劑10cm3·dm-3，輔助劑4cm3·dm-3，溼潤劑(Y-19)1.5cm3·dm-3，總鎳量75g·dm-3，氯離子15g·dm-3，溫度55℃，pH 4.5，陰極電流密度5A·dm-2，打氣攪拌，連續過濾；鍍浴時間10-35min。5)鍍鉻 鉻酐220-260g·dm-3，硫酸1.0-1.2g·dm-3，三價鉻1.5-3.0g·dm-3，添加劑A 1cm3·dm-3，添加劑B 5cm3·dm-3，溫度40℃，陰極電流密度15A·dm-2；鍍浴時間2-5min。上述各步間均水洗。
7.按照權利要求6所述的鎂合金無氰預鍍銅電鍍工藝，其特徵在於，所述浸鋅步驟採用二次浸鋅。
8.按照權利要求6或7所述的鎂合金無氰預鍍銅電鍍工藝，其特徵在於，所述無氰鍍銅打底的鍍液中，焦磷酸銅含量為30-60g·dm-3。
全文摘要
本發明公開了一種鎂合金無氰預鍍銅化學鍍鎳與電鍍工藝，無氰預鍍銅打底的鍍液配方焦磷酸銅20－80g·dm
文檔編號C23C28/02GK1598059SQ20041004663
公開日2005年3月23日 申請日期2004年8月5日 優先權日2004年8月5日
發明者餘剛, 肖耀坤, 劉振華, 張峰, 劉雲娥, 陳珏玲, 惠華英 申請人:廣州傑賽科技股份有限公司, 湖南大學