顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法
2023-07-19 08:36:31 1
專利名稱：顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法
技術領域：
本發明涉及一種精細化工中間體的製造方法，特別是涉及一種顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法。
背景技術：
叔戊醇鉀是一種在精細化工中廣泛應用的中間體，常用於醚化、酯化、及羰基α 位的各種反應，用於製造醫藥和染料等產品。常用叔戊醇鉀產品為粉末狀物質，由於該產品 的強腐蝕性、強吸溼性，在操作投料中產生的粉塵對操作人員健康造成很大的損害，此外粉 塵的易燃易爆的特點也對生產環境的安全造成威脅。為了防止叔戊醇鉀粉末造成的人體傷 害與安全問題，通常將叔戊醇鉀製成甲苯的溶液使用，但在使用中需脫除溶劑仍給使用者 帶來諸多不便。由於叔戊醇鉀粉塵的危害性，需要一種工藝簡單，能夠規模化生產的將叔戊 醇鉀製成顆粒狀產品的工業化技術，使該產品能安全地得到使用，是目前該領域技術人員 最緊迫的任務。
發明內容
本發明的目的在於提供一種方便地生產顆粒狀叔戊醇鉀的方法。顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法，其特徵在於，包括如下步驟以金屬鉀、叔戊醇、惰性有機溶劑為原料，將叔戊醇、惰性溶劑投入反應釜中，再 將金屬鉀投入反應釜中，於氮氣保護下回流8 40小時後，常壓下蒸出叔戊醇，待叔戊醇 蒸盡，減壓至-0. 08 -0. 098MPa，將殘留惰性有機溶劑蒸出，然後調節反應釜攪拌速率至 10 80轉/分，減壓蒸出惰性有機溶劑，釜內殘留顆粒狀叔戊醇鉀產品，冷卻至40°C以下 即得所需的顆粒狀叔戊醇鉀。按摩爾比計，所述的金屬鉀與叔戊醇的摩爾比為1 1. 2 10，優選為1 1.2 2. 0。按重量比計，所述的叔戊醇與惰性有機溶劑的重量比為1 0.5 50，優選為 1 2. 0 3. 0。所述的惰性有機溶劑為1，2，4_三甲苯，1，3，5_三甲苯，1，2，3_三甲苯，對二乙 苯，鄰二乙苯，間二乙苯及其混合物中的至少一種，優選為1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和 1，2，3-三甲苯的混合物。所述的反應時間優選為12 24小時。所述的反應釜攪拌速率優選轉速優選為8 20轉/分。本發明的有益效果在於顆粒狀的叔戊醇鉀能有效解決粉狀叔戊醇鉀對操作者健 康的危害，降低生產環境安全風險，本發明利用通用化工設備即可進行生產，操作條件較溫 和，生產工藝簡單，使用原料方便易得，產品質量穩定可靠，能有效延長產品的保質期。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進一步說明
實施例1乾燥的2000ml的四口反應瓶中，裝有機械攪拌，溫度計，加料口，回流冷凝器，加 入叔戊醇238g(2. 77mol)，混合三甲苯477g，金屬鉀小塊90g(2. 31mol)，在氮氣保護下，回 流反應10小時，金屬鉀完全消失，改用蒸餾裝置，常壓蒸出過量的叔戊醇，真空-0. 095MPa 下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉速20轉/分速率攪拌，當混合三甲苯蒸盡時，瓶內產生 0.6mm左右均勻叔戊醇鉀顆粒由反應釜底閥吹入低溫氮氣(_20°C )達到冷卻至40°C以下， 即得所需的顆粒狀叔戊醇鉀。實施例2乾燥的2000L的反應釜，加入叔戊醇238kg(2. 77kmol)，混合三甲苯477kg，氮氣 保護下投入金屬鉀塊90kg(2.31kmol)，投完後封閉反應釜，在氮氣保護下回流反應14小 時，常壓蒸出過量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉速20轉/分 攪拌速率，當混合三甲苯蒸盡後，反應釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數次，冷卻至38°C後，即得粒度為0. 4mm顆粒叔戊醇鉀。實施例3乾燥的2000L的反應釜，加入叔戊醇397kg(4. 62kmol)，混合三甲苯1191kg，氮氣 保護下投入金屬鉀塊90kg(2.31kmol)，投完後封閉反應釜，在氮氣保護下回流反應14小 時，常壓蒸出過量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉速20轉/分 攪拌速率，當混合三甲苯蒸盡後，反應釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數次，冷卻至38°C後，即得粒度為0. 4mm顆粒叔戊醇鉀。實施例4乾燥的2000L的反應釜，加入叔戊醇318kg(3. 70kmol)，混合三甲苯795kg，氮氣 保護下投入金屬鉀塊90kg(2.31kmol)，投完後封閉反應釜，在氮氣保護下回流反應14小 時，常壓蒸出過量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉速20轉/分 攪拌速率，當混合三甲苯蒸盡後，反應釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數次，冷卻至38°C後，即得粒度為0. 4mm顆粒叔戊醇鉀。實施例5乾燥的2000L的反應釜，加入叔戊醇318kg(3. 70kmol)，混合三甲苯636kg，氮氣 保護下投入金屬鉀塊90kg(2. 31kmol)，投完後封閉反應釜，在氮氣保護下回流反應15小 時，常壓蒸出過量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉速20轉/分 攪拌速率，當混合三甲苯蒸盡後，反應釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數次，冷卻至38°C後，即得粒度為0. 4mm顆粒叔戊醇鉀。
權利要求
顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法，其特徵在於，包括如下步驟以金屬鉀、叔戊醇、惰性有機溶劑為原料，將叔戊醇、惰性溶劑投入反應釜中，再將金屬鉀投入反應釜中，於氮氣保護下回流8～40小時後，常壓下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸盡，減壓至 0.08～ 0.098MPa，將殘留惰性有機溶劑蒸出，然後調節反應釜攪拌速率至10～80轉/分，減壓蒸出惰性有機溶劑，釜內殘留顆粒狀叔戊醇鉀產品，冷卻至40℃以下即得所需的顆粒狀叔戊醇鉀。
2.根據權利要求1所述的顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法，其特徵在於按摩爾比計，所述 的金屬鉀與叔戊醇的摩爾比為1 1. 2 10。
3.根據權利1所述的顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法，其特徵在於按重量比計，所述的叔 戊醇與惰性有機溶劑的重量比為1 0.5 50。
4.根據權利1所述的顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法，其特徵在於所述的惰性有機溶劑 為1，2，4_三甲苯，1，3，5_三甲苯，1，2，3_三甲苯，對二乙苯，鄰二乙苯，間二乙苯及其混合 物中的至少一種。
5.根據權利1所述的顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法，其特徵在於所述的反應時間優選 為12 24小時。
6.根據權利1所述的顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法，其特徵在於所述的反應釜攪拌速 率優選轉速優選為8 20轉/分。
7.根據權利2所述的顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法，其特徵在於所述的按摩爾比計，所 述的金屬鉀與叔戊醇的摩爾比優選為1 1.2 2.0。
8.根據權利3所述的顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法，其特徵在於所述的叔戊醇與惰性 有機溶劑的重量比優選為1 2.0 3.0。
9.根據權利4所述的顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法，其特徵在於所述的惰性有機溶劑 優選為1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和1，2，3-三甲苯的混合物。
全文摘要
本發明公開了一種顆粒狀叔戊醇鉀的製造方法，包括如下步驟以金屬鉀、叔戊醇、惰性有機溶劑為原料，將叔戊醇、惰性溶劑投入反應釜中，再將金屬鉀投入反應釜中，於氮氣保護下回流8～40小時後，常壓下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸盡，減壓至-0.08～-0.098MPa，將殘留惰性有機溶劑蒸出，然後調節反應釜攪拌速率至10～80轉/分，減壓蒸出惰性有機溶劑，釜內殘留顆粒狀叔戊醇鉀產品，冷卻至40℃以下即得所需的顆粒狀叔戊醇鉀，本發明利用通用化工設備即可進行生產，操作條件較溫和，生產工藝簡單，使用原料方便易得，產品質量穩定可靠，能有效延長產品的保質期。
文檔編號C07C29/70GK101962316SQ20101051058
公開日2011年2月2日 申請日期2010年10月19日 優先權日2010年10月19日
發明者王玉琴, 詹玉俊 申請人:常州吉恩化工有限公司