生產型超臨界二氧化碳製備色譜及其用途的製作方法
2023-07-19 08:34:11 1
專利名稱：生產型超臨界二氧化碳製備色譜及其用途的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種製備色譜及其用途，特別涉及是一種生產型超臨界二氧化碳製備色譜及其用途。
現有的分離高純度產品的設備，大都採用液相製備色譜，這種液相製備色譜大都以有機溶劑為流動相，其缺點是產品中含有溶劑殘留，廢棄溶劑汙染環境及產品成本高。
本發明的目的在於提供一種生產型超臨界二氧化碳製備色譜，採用可循環使用的CO2為流動相，可自行填充的大直徑動態軸向加壓色譜柱，分離效率高，速度快。
本發明的另一目的是採用此色譜來提純紫杉醇和分離麝香酮異構體。
本發明的製備色譜的實施方案如下它是由CO2，改性劑部分、原料部分、色譜柱部分、分離部分、CO2淨化循環部分的設備所組成，其中CO2改性劑部分有CO2貯罐、高壓泵、預熱器、改性劑飽和器；原料部分有原料罐、加料泵；色譜柱部分，有色譜柱、樣品管和紫外檢測器；分離部分有餾分分配器、旋風分離器、產品冷凝器產品收集器；CO2淨化循環部分有吸收塔和冷凝器。其流程是從CO2貯罐來的CO2經高壓泵加壓經預熱器預熱與從原料罐來的要被萃取原料經加料泵加壓後匯合經樣品取樣合格後流入色譜柱進行分離後各組成經紫外檢測器檢測，其信號啟動餾分分配器再經產品冷凝器和旋風分離器後入產品收集器，氣體CO2或經活性碳吸收塔進行淨化，或經改性劑飽和器後進入冷凝器，冷凝成液體CO2再循環入CO2貯罐，所述色譜柱的直徑為100毫米，長度為400-600毫米。
其用途為(1)用碳18柱5-20％乙醇為改性劑分離純度1％粗紫杉醇、可得純度40％紫杉醇，再用五氟苯基柱進一步純化，可得99.2％高純度紫杉醇產品。
(2)分離麝香酮異構體，用五氟苯基柱5-20％乙醇為改性劑，CO2為流動相進行分離，分別分離出麝香酮-3和麝香酮-4，純度分別為99.5％和97％。
下面的優選例結合流程圖對本發明作詳細描述，但不意味著限制本發明的範圍顯然利用本色譜也可提純各種物質。
例1紫杉醇的分離與純化。本發明用兩步分離得到高純度紫杉醇產品。①紫杉醇原料為含紫杉醇1％粗提物500克/日，色譜柱為內徑100mm，長400mm動態軸向加壓、自裝卸柱，固定相為10μ碳18(RpC18)，柱溫45℃，CO2+5％乙醇(控制飽和器溫度)為流動相，紫杉醇含量約40％11克/日；②色譜柱相同，固定相為10μ五氟苯基鍵合相，其它條件不變，將上述含量40％紫杉醇11克再分離，收集純紫杉醇組分，純度達到99.2％為4克/日。
例2麝香酮異構體的分離將混合麝香酮混合物450毫升/日，在內徑100mm，長約400mm，10μ五氟苯基柱上，45℃，CO2為流動相進行分離，分別收集麝香酮-3和麝香酮-4，純度分別達到99.5％的麝香酮-3為200克/日和97％的麝香酮-4為198克/日。
與現有的液相製備色譜比，本發明具有下述優點採用超臨界CO2為流動相，CO2循環使用，生產成本大幅度下降。產品純度高，無溶劑殘留，純天然性。對環境無汙染。
圖1是本發明的色譜的流程簡圖，其中1是CO2貯罐，2是高壓泵，3是預熱器，4是色譜柱，5是餾分分配器，6是旋風分離器，7是產品收集器，8是活性炭吸收塔，9是改性劑飽和器，10是冷凝器，11是原料罐，12是加料泵，13是樣品管，14是檢測器，15是產品冷凝器。
權利要求
1.一種生產型超臨界二氧化碳製備色譜，其特徵在於它是由二氧化碳、改性劑部分、原料部分、色譜柱部分、分離部分、二氧化碳淨化循環部分的設備所組成，其中二氧化碳、改性劑部分的設備有二氧化碳貯罐1、高壓泵2，預熱器3，改性劑飽和器9；原料部分有原料罐11，加壓泵12；色譜柱部分有色譜柱4，樣品管13和紫外檢測器4；分離部分有餾分分配器5，旋風分離器6，產品冷凝器15，產品收集器7；二氧化碳淨化循環部分有活性炭吸收塔8，冷凝器10。
2.根據權利要求1的色譜，其特徵在於所述色譜柱4的直徑為100毫米，長度為400-600毫米。
3.根據權利要求的色譜，其特徵在於所述改性劑飽和器中改性劑乙醇的含量可由控制溫度來控制二氧化碳中乙醇的含量為5-20％。
4.一種生產型超臨界二氧化碳製備色譜的用途，其特徵在於用碳18柱分離1％粗紫杉醇原料，可製得40％紫杉醇，再用五氟苯基柱進一步純化，可製得含量為99.2％的高純紫杉醇產品。
5.一種生產型超臨界二氧化碳製備色譜的用途，其特徵在於用五氟苯基柱可分離麝香酮異構體而得純度為99.5％的麝香酮-3。
全文摘要
一種生產型超臨界二氧化碳製備色譜,它是由二氧化碳貯罐、高壓泵、預熱器、改性劑飽和器、泵料罐、加壓泵、色譜柱、樣品管、檢測器、餾分分配器、旋風分離器、產品冷凝器、產品收集器、活性炭吸收塔、冷凝器所組成,用於提純紫杉醇和分離麝香酮異構體可製備出純度為99.2%的紫杉醇和分離出純度為99.5%的麝香酮－3。
文檔編號B01D11/00GK1192382SQ9712610
公開日1998年9月9日 申請日期1997年12月31日 優先權日1997年12月31日
發明者孫傳經, 孫雲鵬, 孫明華 申請人:孫傳經