新四季網

N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的精製方法

2023-07-19 06:22:36

專利名稱:N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的精製方法
技術領域:
本發明涉及N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的精製方法。從N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮通過分子內脫水反應衍生的N-乙烯基-2-吡咯烷酮可用來作為聚-N-乙烯基-2-吡咯烷酮的原料單體,而聚-N-乙烯基-2-吡咯烷酮有作為醫藥品、食品添加劑、個人護理用品等的原材料的廣泛用途。
背景技術:
作為N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的製造方法,已知有使γ-丁內酯與2-氨基乙醇在液相開環加成得到4-羥基-N-(2-羥基乙基)-丁醯胺中間體、然後用水作為催化劑、加熱這種中間體進行分子內脫水反應的方法〔特公昭47-21420號、特公昭49-20585號、和特公昭54-22973號公報(=美國專利第3,867,405號))。
這種反應生成物有由N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮、脫水反應生成的水、沸點低於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物(以下簡稱低沸點成分)、沸點高於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物(以下簡稱高沸點成分)等組成的複雜組成。因此,為了從這種反應生成物中除去低沸點成分和高沸點成分而得到高純度(99.9重量%以上)的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮,蒸餾等精製步驟就成為必要。然而,上述專利公報中並沒有全部公開從這種反應生成物中回收高純度的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的方法。
另一方面,許多專利公報公開了吡咯烷酮類的、物性完全不同的N-甲基-2-吡咯烷酮的精製和回收方法。
日本專利第2,785,629號和日本專利第3,024,414號公報中公開了以從第一蒸餾塔的塔頂蒸出低沸點成分為特徵的、吡咯烷酮的製造方法。
特開2001-2638號公報中,公開了使第一蒸餾塔的底液溫度為90~200℃、底液的平均滯留時間為10分鐘~8小時、從塔頂蒸出含有未反應胺和水的低沸點成分,另一方面從塔底抽出相當於供給物中所含吡咯烷酮類的2~15重量%的數量、其餘吡咯烷酮類作為側流回收的高純度吡咯烷酮類製造方法。進而,在特開2001-2640號公報中,公開了使第一蒸餾塔的底液溫度為90~200℃、底液的平均滯留時間為10分鐘~8小時、從第一蒸餾塔的塔底除去相當於供給物中所含吡咯烷酮類的2~15重量%的數量,另一方面從塔頂蒸出低沸點成分和其餘吡咯烷酮類,然後將該塔頂蒸出物供給第二蒸餾塔,從塔頂蒸出低沸點成分、從塔底回收吡咯烷酮類的高純度吡咯烷酮類的製造方法。
發明公開因此,全然沒有任何一種先有技術公開了得到作為N-乙烯-2-吡咯烷酮合成中使用的原料的、純度高且低沸點成分少的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的方法。
作為N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的原料之一的γ-丁內酯在N-乙烯基-2-吡咯烷酮合成時顯示出惰性的行為。若γ-丁內酯殘存於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮中,則在N-乙烯基-2-吡咯烷酮合成時幾乎都殘存下來。
γ-丁內酯的沸點溫度與所合成的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的沸點溫度接近,不容易用精製步驟分離,因而成為所得到N-乙烯基-2-吡咯烷酮的純度下降和精製成本上升的主要原因。
另一方面,作為N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的原料之一的2-氨基乙醇若殘存於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮中,則在N-乙烯基-2-吡咯烷酮合成時會副產各種雜環式胺類,從而成為所得到的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的著色或令人不快的臭味的原因。
本申請的發明者等,參考了上述專利公報中記載的方法,試圖進行N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的蒸餾精製,但任何一種方法都不能得到可以十分滿意地用來作N-乙烯基-2-吡咯烷酮的中間原料的高純度N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
特別是,按照特開2001-2638號和特開2001-2640號公報記載的操作和底液溫度的條件,完全得不到可以作為N-乙烯基-2-吡咯烷酮的原料利用的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。這恐怕是由於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮與所述專利公報的發明目的化合物2-吡咯烷酮或N-烷基吡咯烷酮之間物性差異很大,因而所述專利公報記載的操作條件不能適用於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的製造。例如,按照所述專利公報的記載,為了使底液溫度達到90~200℃,必須使塔內壓力達到6.67hPa(5.0mmHg)以下,但此時塔頂溫度要達到10℃左右,因而冷凝器冷卻成本大幅增加,造成經濟上不利。
在進行種種探討時,本發明者等發現(1)N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的沸點高於所述專利公報記載的目的化合物N-烷基吡咯烷酮,因而蒸餾塔內不得不在總體上較高的溫度操作;(2)反應液中的高沸點化合物與所述專利公報的方法的情況相比是結構不同而且反應性高的,因而N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮製造時的反應液組合物所含的高沸點成分的一部分會在蒸餾精製中熱分解而生成γ-丁內酯或2-氨基乙醇;(3)按照所述專利公報記載的方法,熱分解而生成的γ-丁內酯或2-氨基乙醇與N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮相伴隨是不可避免的;和(4)這些現象就是無法得到可以十分令人滿意地用來作為N-乙烯基-2-吡咯烷酮的中間原料的高純度N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的原因。
按照這些發現,可以看出,在從用上述特公昭54-22973號公報(=美國專利第3,867,405號)記載的方法得到的生成物按常法進行蒸餾操作來回收N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的情況下,反應液中所含的高沸點成分的熱分解有導致N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的純度下降之虞。
因此,本發明的目的是提供一種用於從含有γ-丁內酯與2-氨基乙醇反應得到的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮、低沸點成分和高沸點成分的反應液得到可以十分令人滿意地用來作為N-乙烯基-2-吡咯烷酮的中間原料的高純度N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的方法。
本申請的發明者等為達到上述目的而進行銳意探討的結果,已經發現,使含有γ-丁內酯與2-氨基乙醇反應得到的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮、低沸點成分和高沸點成分的液體蒸餾來回收N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮時,先除去高沸點成分,然後除去低沸點成分和殘留高沸點成分,就能抑制由於高沸點成分的熱分解而引起的雜質混入,從而可以高效率而且穩定地回收高純度N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
因而,按照本發明,提供N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的精製方法,其特徵在於是一種用蒸餾塔蒸餾含有γ-丁內酯與2-氨基乙醇反應而得到的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮、沸點低於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物和沸點高於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物的液體來精製N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的方法,其中,作為塔頂餾出液得到含有沸點低於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物和N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的液體,另一方面,作為底液得到含有沸點高於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物的液體。
在本發明的方法中,較好的是,上述蒸餾塔(以下稱第一蒸餾塔)是在200~260℃的底液溫度和6.67~66.7hPa(5.0~50mmHg)的塔頂壓力操作的。
按照本發明的方法,從第一蒸餾塔蒸出的所述餾出液用第二蒸餾塔蒸餾,作為塔頂餾出液得到含有沸點低於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的液體,同時,從蒸餾塔塔底以上的位置,作為側流,可以得到精製的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
按照本發明,在從第一蒸餾塔蒸出的所述餾出液用第二蒸餾塔蒸餾而作為塔頂餾出液得到含有沸點低於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的液體的同時,作為底液得到含有N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的液體之後,該底液還可以用第三蒸餾塔蒸餾,作為餾出液得到精製的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
總而言之,在本發明中,會熱分解而生成γ-丁內酯或2-氨基乙醇的高沸點成分在用第一蒸餾塔進行的蒸餾步驟中就與N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮分離(即使在這個步驟產生分解物也無妨),然後該分離的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮用第二蒸餾塔或第二及第三蒸餾塔蒸餾,可以得到純度高的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
附圖簡單說明在附圖中,

圖1是用於實施按照本發明的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的精製方法的、有2個蒸餾塔的裝置的平面圖,和圖2是用於實施按照本發明的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的精製方法的、有3個蒸餾塔的裝置的平面圖。
發明實施形態以下,邊參照圖1邊更詳細地說明本發明。圖1中,1是第一蒸餾塔,2是第二蒸餾塔,3是反應液供給管線,4是冷凝器,5是回流管線,6是供給管線,7是高沸點成分抽出管線,8是冷凝器,9是回流管線,10是低沸點成分抽出管線,11是產品N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的側流抽出管線,12是高沸點成分抽出管線。
在本發明涉及的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的精製方法中,成為蒸餾操作對象的液體是含有N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮、低沸點成分和高沸點成分的混合液。
上述液體是用例如特公昭54-22973號公報(=美國專利第3,867,405號)等公開的製法得到的。作為具體例,可以列舉使γ-丁內酯和2-氨基乙醇以及水在密封型耐壓反應器中攪拌而發生開環加成反應之後、進一步加熱而發生分子內脫水反應而得到的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮反應液,但得到該反應液的方法沒有特別限定。
在本說明書中,高沸點成分係指其沸點比N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮高的物質,低沸點成分係指其沸點比N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮低的物質。
低沸點成分可以列舉γ-丁內酯、2-氨基乙醇和水,但並非特別限定於此。
所述反應液首先經由反應液供給管線3供給第一蒸餾塔1。從第一蒸餾塔的塔頂蒸出含有低沸點成分(例如2-吡咯烷酮等副產物、γ-丁內酯、2-氨基乙醇、水等)和N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的液體。
在此蒸餾塔內,高沸點成分一部分熱分解而生成γ-丁內酯或2-氨基乙醇,但這些也與N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮一起從塔頂部蒸出。
在第一蒸餾塔中,N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮一部分與高沸點成分一起從塔底的高沸點成分抽出管線7排出。排出的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的量可以是第一蒸餾塔的供給物中所含的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的0.5~5.0重量%、較好是1.0~4.0重量%。
含有低沸點成分和N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的、所述的第一蒸餾塔塔頂餾出物用冷凝器4冷凝,除其一部分經由回流管線5回到蒸餾塔1中外,經由供給管線6供給第二蒸餾塔2。
在第二蒸餾塔中,含有低沸點成分例如γ-丁內酯、2-氨基乙醇、水等的液體從塔頂蒸出,另一方面,N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮一部分與高沸點成分一起從塔底抽出。抽出的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的量可以是第二蒸餾塔的供給物中所含的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的0.5~5.0重量%、較好是1.0~4.0重量%。目的物N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮是作為側流得到的。詳細地說,從塔頂蒸出的低沸點成分用冷凝器8冷凝,除其一部分經由回流管線9回到蒸餾塔2中外,經由線管10排出。另一方面,高沸點成分從抽出管線12排出,作為目的物的、極高純度的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮從位於塔底上方的管線11作為側流得到。
按照本發明,除上述圖1中所示方法外,用圖2中所示精製裝置的方法也能回收目的物高純度N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。在圖2中,13是供給管線,14是第三蒸餾塔,15是冷凝器,16是回流管線,17是產品N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的抽出管線,18是底液抽出管線。1~10與圖1相同。
在圖2方法的情況下,從第二蒸餾塔2的底部出來的含有N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的液體經由管線13供給第三蒸餾塔14進行蒸餾。在第三蒸餾塔14中,從塔底向第三蒸餾塔的供給液中所含的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的一部分從底液抽出管線18抽出。抽出的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的量可以是第三塔的供給物中所含的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的0.5~5.0重量%、較好是1.0~4.0重量%。另-方面,從產品抽出管線17得到來自塔頂用冷凝器15冷凝的、極高純度的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮是閃點為270℃左右的化合物,容易分解著火,因而,從安全上考慮,較好在260℃以下的底液溫度(蒸餾操作中溫度最高的是底液)蒸餾。特別好的是,若在250℃以下的底液溫度蒸餾,則能極大地抑制蒸餾塔2和14內N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的分解,結果,可以更容易地得到高純度的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
進而,蒸餾中底液溫度的下限可以根據冷凝器冷卻成本和減壓器能力來確定,但較好是200℃、更好是210℃。
第一蒸餾塔的塔頂壓力較好控制在6.67~66.7hPa(5.0~50.0mmHg)範圍內、更好控制在13.3~53.3hPa(10.0~40.0mmHg)範圍內。若塔頂壓力不足6.67hPa,則冷凝器冷卻成本增加;另一方面,若超過66.7hPa,則雖然也取決於底液的組成,但底液溫度有上升到260℃以上之虞。
本發明中使用的蒸餾塔雖然對塔板數沒有特別限定,但因各步驟的回流比而異,可以有3~30個理論塔板數;對結構也沒有特別限定,但為了在相同蒸餾壓力下將底液溫度抑制到更低,較好採用壓力損失小的填充塔形式的蒸餾塔。
實施例以下用實施例更具體地說明本發明,但本發明除非背離其要旨,否則不限定於以下實施例。
在實施例中,用下列條件實施氣相色譜法分析型號GC-14B,島津製作所(公司)制柱SPB-1毛細管,Supelco公司制GC感度101檢測器FID實施例1向反應容器內加入γ-丁內酯、2-氨基乙醇和水,進行N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的製造。2-氨基乙醇/γ-丁內酯的摩爾比為1.0,γ-丁內酯/水的摩爾比為1.1,反應溫度為250℃,反應時間為2小時。
所得到的反應生成物含有N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮73.0重量%、低沸點成分21.1重量%(2-氨基乙醇0.1重量%、γ-丁內酯1.0重量%和水20.0重量%)和高沸點成分5.9重量%。從這種反應生成物、用圖1中所示裝置、按以下所述進行、回收精製N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
向有5個塔板(實際塔板數)的第一蒸餾塔的第4塔板上部設置的原料供給口由管線3供給上述反應生成物。第一蒸餾塔中的蒸餾在壓力53.2hPa(40mmHg)、底液溫度約250℃、塔頂溫度約40℃、和回流比0.3的條件下操作。
從第一蒸餾塔的塔底,使供給第一蒸餾塔的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的2.0重量%與高沸點成分一起從管線7抽出,而從第一蒸餾塔的塔頂使含有低沸點成分和N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的液體作為餾出液取出。
然後,將上述第一蒸餾塔的塔頂餾出物從管線6供給有5個塔板(實際塔板數)的第二蒸餾塔,並在壓力133hPa(100mmHg)、底液溫度約230℃、塔頂溫度約50℃和回流比2.0的條件下操作。
從第二蒸餾塔的塔頂取得含有低沸點成分的餾出液。從第二蒸餾塔的塔底抽出供給第二蒸餾塔的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的1.0重量%,並從管線11回收目的物N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
上述回收的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮是有99.9重量%(氣相色譜分析值)這樣非常高的純度的。按照此物的雜質測定,γ-丁內酯(低沸點成分)的含量是120ppm,2-氨基乙醇(低沸點成分)和高沸點成分未檢出。
實施例2從具有與實施例1得到的同一組成的反應混合物,用圖2中所示裝置,按以下進行,回收精製N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。第一蒸餾塔的蒸餾與實施例1同樣操作。
第一蒸餾塔的塔頂餾出物從管線6供給有5個塔板(實際塔板數)的第二蒸餾塔,在壓力133hPa(100mmHg)、底液溫度約230℃、塔頂溫度約50℃和回流比2.0的條件下操作。從塔頂蒸出低沸點成分,另一方面從塔底回收含有N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的液體,從管線13供給有5個塔板(實際塔板數)的第三蒸餾塔。
第三蒸餾塔在13.3hPa(10mmHg)的減壓下、底液溫度約170℃和塔頂溫度約165℃的條件下蒸餾操作,從塔底經由管線18抽出含有第三蒸餾塔的供給液中所含的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的1.0重量%的液體,另一方面,從塔頂回收產品N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
這種回收的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮是有99.9重量%(氣相色譜分析值)這樣非常高的純度的。按照此物的雜質測定,γ-丁內酯(低沸點成分)的含量是100ppm,2-氨基乙醇(低沸點成分)和高沸點成分未檢出。
實施例3除第一蒸餾塔的操作壓力改變成133hPa(100mmHg)以外,同實施例2一樣實施。塔頂溫度是約60℃,底液溫度是約270℃。
回收的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮是有99.8重量%(氣相色譜分析值)這樣非常高的純度的。按照此物的雜質測定,γ-丁內酯(低沸點成分)的含量是0.2重量%,2-氨基乙醇(低沸點成分)的含量是220ppm。高沸點成分未檢出。
比較例1具有與實施例1得到的同一組成的反應混合物用以下方法處理。首先,向有5個塔板(實際塔板數)的第一蒸餾塔的第三塔板上部設置的原料供給口供給反應生成物,在133hPa(100mmHg)的減壓下,以底液溫度約110℃、塔頂溫度約50℃、回流比0.2操作。
使第一蒸餾塔的供給液中所含的低沸點成分的95%從塔頂蒸出,另一方面,從塔底回收含有N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的底液,並將此物供給有10個塔板(實際塔板數)的第二蒸餾塔。
第二蒸餾塔中的蒸餾在壓力133hPa(100mmHg)、底液溫度約250℃、塔頂溫度約50℃、回流比5.0的條件下操作。從塔頂取出含有低沸點成分的餾出液,從塔底抽出第二蒸餾塔的供給液中所含的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的5.0重量%,從第8塔板上部作為側流回收N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
這種回收的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的純度比實施例1中的還低,是97.4重量%(氣相色譜分析值)。按照此物的雜質測定,γ-丁內酯(低沸點成分)的含量是0.4重量%,2-氨基乙醇(低沸點成分)的含量是5ppm。高沸點成分的含量是2.2重量%。
產業上利用的可能性如以上詳述的,按照本發明的方法,能有效地除去在蒸餾中容易熱分解而生成γ-丁內酯或2-氨基乙醇的高沸點成分,結果,可以得到能十分令人滿意地用來作為N-乙烯基吡咯烷酮的中間原料的高純度N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
權利要求
1.N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的精製方法,其特徵在於是一種用蒸餾塔蒸餾含有γ-丁內酯與2-氨基乙醇反應而得到的N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮、沸點低於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物和沸點高於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物的液體來精製N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的方法,其中,作為塔頂餾出液得到含有沸點低於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物和N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的液體,另一方面,作為底液得到含有沸點高於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物的液體。
2.權利要求1記載的方法,其中,所述蒸餾塔在200~260℃的底液溫度操作。
3.權利要求1或2記載的方法,其中,所述蒸餾塔以6.67~66.7hPa(5.0~50mmHg)的塔頂壓力操作。
4.權利要求1~3中任何一項記載的方法,其中,從所述蒸餾塔蒸出的所述餾出液用第二蒸餾塔蒸餾,作為塔頂餾出液得到含有沸點低於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物的液體,另一方面,從蒸餾塔的塔底以上位置,作為側流得到N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
5.權利要求1~3中任何一項記載的方法,其中,從所述蒸餾塔蒸出的所述餾出液用第二蒸餾塔蒸餾,作為塔頂餾出液得到含有沸點低於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物的液體,另一方面,作為底液得到含有N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的液體。
6.權利要求5記載的方法,其中,所述第二蒸餾塔的底液用第三蒸餾塔蒸餾,作為塔頂餾出液得到N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮。
全文摘要
提供一種從γ-丁內酯與2-氨基乙醇反應得到的反應液,即含有N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮、沸點低於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物和沸點高於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物的液體得到足以用來作為N-乙烯基-2-吡咯烷酮的中間原料的高純度N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的方法。該方法的特徵在於用蒸餾塔蒸餾該反應液,一方面作為塔頂餾出液得到含有沸點低於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物和N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的液體,另一方面作為塔底液得到含有沸點高於N-(2-羥基乙基)-2-吡咯烷酮的化合物。
文檔編號C07D207/27GK1460103SQ02800866
公開日2003年12月3日 申請日期2002年3月26日 優先權日2001年3月27日
發明者宇賀村修吉, 杉浦秀人, 矢野齊 申請人:株式會社日本觸媒

同类文章

一種新型多功能組合攝影箱的製作方法

一種新型多功能組合攝影箱的製作方法【專利摘要】本實用新型公開了一種新型多功能組合攝影箱,包括敞開式箱體和前攝影蓋,在箱體頂部設有移動式光源盒,在箱體底部設有LED脫影板,LED脫影板放置在底板上;移動式光源盒包括上蓋,上蓋內設有光源,上蓋部設有磨沙透光片,磨沙透光片將光源封閉在上蓋內;所述LED脫影

壓縮模式圖樣重疊檢測方法與裝置與流程

本發明涉及通信領域,特別涉及一種壓縮模式圖樣重疊檢測方法與裝置。背景技術:在寬帶碼分多址(WCDMA,WidebandCodeDivisionMultipleAccess)系統頻分復用(FDD,FrequencyDivisionDuplex)模式下,為了進行異頻硬切換、FDD到時分復用(TDD,Ti

個性化檯曆的製作方法

專利名稱::個性化檯曆的製作方法技術領域::本實用新型涉及一種檯曆,尤其涉及一種既顯示月曆、又能插入照片的個性化檯曆,屬於生活文化藝術用品領域。背景技術::公知的立式檯曆每頁皆由月曆和畫面兩部分構成,這兩部分都是事先印刷好,固定而不能更換的。畫面或為風景,或為模特、明星。功能單一局限性較大。特別是畫

一種實現縮放的視頻解碼方法

專利名稱:一種實現縮放的視頻解碼方法技術領域:本發明涉及視頻信號處理領域,特別是一種實現縮放的視頻解碼方法。背景技術: Mpeg標準是由運動圖像專家組(Moving Picture Expert Group,MPEG)開發的用於視頻和音頻壓縮的一系列演進的標準。按照Mpeg標準,視頻圖像壓縮編碼後包

基於加熱模壓的纖維增強PBT複合材料成型工藝的製作方法

本發明涉及一種基於加熱模壓的纖維增強pbt複合材料成型工藝。背景技術:熱塑性複合材料與傳統熱固性複合材料相比其具有較好的韌性和抗衝擊性能,此外其還具有可回收利用等優點。熱塑性塑料在液態時流動能力差,使得其與纖維結合浸潤困難。環狀對苯二甲酸丁二醇酯(cbt)是一種環狀預聚物,該材料力學性能差不適合做纖

一種pe滾塑儲槽的製作方法

專利名稱:一種pe滾塑儲槽的製作方法技術領域:一種PE滾塑儲槽一、 技術領域 本實用新型涉及一種PE滾塑儲槽,主要用於化工、染料、醫藥、農藥、冶金、稀土、機械、電子、電力、環保、紡織、釀造、釀造、食品、給水、排水等行業儲存液體使用。二、 背景技術 目前,化工液體耐腐蝕貯運設備,普遍使用傳統的玻璃鋼容

釘的製作方法

專利名稱:釘的製作方法技術領域:本實用新型涉及一種釘,尤其涉及一種可提供方便拔除的鐵(鋼)釘。背景技術:考慮到廢木材回收後再加工利用作業的方便性與安全性,根據環保規定,廢木材的回收是必須將釘於廢木材上的鐵(鋼)釘拔除。如圖1、圖2所示,目前用以釘入木材的鐵(鋼)釘10主要是在一釘體11的一端形成一尖

直流氧噴裝置的製作方法

專利名稱:直流氧噴裝置的製作方法技術領域:本實用新型涉及ー種醫療器械,具體地說是ー種直流氧噴裝置。背景技術:臨床上的放療過程極易造成患者的局部皮膚損傷和炎症,被稱為「放射性皮炎」。目前對於放射性皮炎的主要治療措施是塗抹藥膏,而放射性皮炎患者多伴有局部疼痛,對於止痛,多是通過ロ服或靜脈注射進行止痛治療

新型熱網閥門操作手輪的製作方法

專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀