甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟CH₃SO₂F的方法

2023-07-19 02:45:11

專利名稱：甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟CH3SO2F的方法
技術領域：
本發明涉及一種分離製備甲基磺醯氟CH3S02F的方法，特別涉及一種甲基磺醯氯 與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟CH3S02F的方法，屬於精細化工技術領域。
背景技術：
甲基磺醯氟CH3S02F是精細化工領域中合成功能型新穎化工產品的重要基礎原 料，主要用作精細化工合成的原料，特別用作電化學方法製備合成三氟甲基磺醯氟的原料。
甲基磺醯氟，分子式為CH3S02F，分子量為98. 10，無色或微黃色液體，沸點為 123-124。C，相對密度(水=1.0)為1.35，飽和蒸氣壓(80°C )為5. 31kPa，不溶於水，溶於 乙醇、乙醚和無水氟化氫中。甲基磺醯氟性質穩定、可燃、具強腐蝕性、強剌激性，可致人體 灼傷、劇毒，受高熱分解產生有毒的腐蝕性氣體氟化氫。 甲基磺醯氯，分子式為CH3S02C1，分子量為114. 55，無色或微黃色液體，熔點 為-32t:，沸點為164t:，相對密度(水=1.0)為1.48，相對蒸氣密度(空氣=1.0)為3. 9， 飽和蒸氣壓為(53°C )1.60kPa，閃點為11(TC，不溶於水，溶於乙醇、乙醚和無水氟化氫中。 甲基磺醯氯性質穩定、可燃、劇毒，具強腐蝕性、強剌激性，可致人體灼傷，受高熱分解產生 有毒的腐蝕性氣體氯化氫。 氟化鉀，分子式為KF，分子量為58. 1，無色立方結晶，易潮解，熔點為858t:，沸點 為1505t:，相對密度(水=1.0)為2. 48，不燃，極溶於水、氫氟酸、液氨，不溶於醇。在18t: 下，100g水中能夠溶解92. 3g氟化鉀。氟化鉀性質穩定，接觸酸或酸氣能產生有毒氣體氟化 氫。用作分析試劑、絡合物形成劑，及用於玻璃雕刻和食物防腐，還用作殺蟲劑、氟化劑等。
氟化氫氣體及無水氫氟酸的腐蝕性都非常強，對多數酸具有優良耐腐蝕的鉭、鈦、 鋯都不耐氫氟酸，不鏽鋼也不耐氫氟酸。 一切含矽的材料都不能用作氫氟酸的耐腐材料，因 為矽極易與氫氟酸反應，產生Si^氣體。金、鉬和銀對氫氟酸水溶液和無水氟化氫都有優 良的耐腐蝕性。銅、鎳和合金都耐氫氟酸和氟化氫氣體。塑料中聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、 聚苯乙烯、酚醛、環氧等對常溫的稀酸都有適當的耐腐蝕性，氯化聚醚和聚四氟乙烯能耐更 高的溫度。 HC1氣體及鹽酸的腐蝕性也很強，大多數金屬的標準電極電位都在氫標準電位之 下，所以材料與存在氫離子的鹽酸溶液接觸時，金屬離子迅速腐蝕以離子狀態進入溶液，氫 離子被還原以氣體放出，只有一些貴金屬，如鉭、鉬、金、銀等對鹽酸耐腐蝕。輸送鹽酸溶液 和氯化氫氣體的管道、閥、泵和鼓風機可用不透性石墨、酚醛、聚氯乙烯或其它塑料、硬橡膠 等製作，也可用橡膠和塑料襯裡的管道或鋼製設備。大量鹽酸的貯藏和運輸主要用橡膠襯 裡的貯槽和槽車。 如果HF氣體和氫氟酸中含有HC1氣體或鹽酸，對設備、管道材質的選擇更是難上 加難。因此在有機合成過程中，先將甲基磺醯氯CH3S(^C1中的氯由氟取代，即製備甲基磺醯 氟CH^(^F，來避免和改善這一狀況。
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在甲基磺醯氯CH3S02C1與氟化鉀KF反應製備甲基磺醯氟CH3S02F過程中，反應過 程中生成主產物甲基磺醯氟CH3S02F夕卜，同時生成副產物氯化鉀KCl，而且在反應過程中有 部分原料甲基磺醯氯CH3S02C1和產物甲基磺醯氟CH3S02F發生水解反應。因此，開發分離精 制甲基磺醯氯CH3S02C1與氟化鉀KF反應後物料的分離精製甲基磺醯氟CH3S02F的新工藝方 法和關鍵技術是獲得甲基磺醯氟CH3S(^F的重要研發內容，也是構築功能型、精細型、高效 率精細氟化工產品的重要研發領域，。

發明內容
本發明的目的是提供一種分離過程簡單、分離成本低、設備材質選擇容易、能量消 耗少、安全性高的甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟CH3S02F的方法。
實現上述目的的技術方案是一種甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲 基磺醯氟CH3S02F的方法，是以甲基磺醯氯CH3S02C1為原料，所述方法步驟如下
(1)氟代反應在反應設備中，將水、氟化鉀KF和甲基磺醯氯CH3S(^C1混合，或將 氟化鉀KF水溶液與甲基磺醯氯CH3S02C1混合，發生氟代反應，反應後的物料進入下一步；
(2)中和反應將上一步獲得的物料加入中和劑進行中和反應，反應後的物料進 入下一步； (3)冷卻結晶將上一步獲得的物料進行冷卻結晶，氯化鉀KC1結晶析出； (4)固-液分離將上一步得到的物料進行固_液分離，固相為氯化鉀KC1進一步
處理，液相進入下一步； (5)液-液分離將上一步得到的液相進行液-液分離，水相進一步回收作為第一 步氟代反應的原料，油相進入下一步； (6)脫水處理在上一步得到的油相中加入脫水劑進行脫水處理，然後進入下一
止 少； (7)固_液分離將上一步得到的物料進行固_液分離，固相脫水劑進一步回收利 用，液相進入下一步； (8)減壓蒸餾分離將上一步得到的液相進行減壓蒸餾分離，氣相冷凝產品為甲 基磺醯氟CH3S02F，蒸餾殘留物回收作為第一步氟代反應的原料。 進一步，第一步氟代反應中使用的物料甲基磺醯氯CH3S02C1和氟化鉀KF的摩爾 配比為l.O : 1.2 3. 2，氟代反應中使用的氟化鉀KF水溶液摩爾濃度為4. Omol/L 19. 4mol/L，反應溫度為10°C 60°C 。 進一步，第二步中和反應中使用的中和劑為碳酸氫鉀KHC03或碳酸鉀K2C03，中和 劑的用量為反應中和至pH = 2 4。 進一步，第六步脫水處理時使用的脫水劑為分子篩、活性碳、硅藻土^^04或&05 中的任意一種或者任意兩種。 進一步，第八步減壓蒸餾分離的操作溫度為6(TC 124t:，操作絕對壓力為 0. OlMPa 0. lMPa。 進一步，所述反應設備是釜式攪拌化學反應器、管式化學反應器或靜態混合器中 的任意一種。 本發明的第一步氟代化學反應方程式為
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CH3S02C1+KF — CH3S02F+KC1 本發明的第一步氟代反應過程中的副反應方程式為
CH3S02C1+H20 — CH3S03H+HC1
CH3S02F+H20 — CH3S03H+HF 本發明的第二步採用KHC03為中和劑的中和反應方程式為
HC1+KHC03 — KC1+C02+H20
HF+KHC03 — KF+C02+H20 本發明第二步採用K2C03為中和劑的中和反應方程式為
2HC1+K2C03 — 2KC1+C02+H20
2HF+K2C03 — 2KF+C02+H20 本發明甲基磺醯氯CH3S0^1分離製備甲基磺醯氟CH3S(^F的工作原理是(l)利用
氟化鉀KF和氯化鉀KC1在水中的溶解度不同以及溶解度隨溫度的變化關係進行分離；(2)
利用甲基磺醯氟CH3S02F和甲基磺醯氯CH3S(^C1在水中的溶解度極小的特點；(3)利用甲基
磺醯氟CH3S02F的沸點比原料甲基磺醯氯CH3S02C1低的特點進行分離和精製。 實現本發明需要的主要工藝設備為釜式攪拌化學反應器、管式化學反應器或靜
態混合器等化學反應設備和減壓蒸餾分離設備等。 採用上述技術方案的好處是(1)、本發明首先發生氟代反應，在氟代反應中採 用甲基磺醯氯CH3S02C1與氟化鉀KF水溶液反應製備甲基磺醯氟CH3S02F，或甲基磺醯氯 CH3S02C1與氟化鉀KF及水H20反應製備甲基磺醯氟CH3S02F的工藝方法。本發明一改目前傳 統的製備方法，在反應過程中使用了氟化鉀KF，而不使用氟化氫HF作為氟化劑，這對於設 備、管道的材質的選擇及產物的分離製備帶來了很大的方便，製備方法簡單，同時大大減輕 設備選型和材料選擇的難度，對設備要求不高，分離製備成本低，反應速度快，反應時間短， 甲基磺醯氯CH3S02C1和甲基磺醯氟CH3S02F的水解量少，產物的選擇性和收率提高，而且為 反應產物的分離製備提供了非常有利的條件，有利於實現過程的清潔生產，大幅度降低了 製備成本，便於實現大規模工業化；(2)、由於本發明的氟代反應中少量有副產物CH3S03H、 HC1、 HF生成，因此在反應後物料中含有酸HC1和冊，在第二步中加入腿0)3或1(20)3中和 反應過程中產生的酸HC1和HF，經液-液分離後，水相可用有機萃取劑萃取回收水相中的 CH3S03H，同時採用腿0)3或1(20)3中和反應過程中產生的酸HC1和HF，進一步大幅度減輕 設備的腐蝕度，也有利用於回收氟代反應過程中產生的副產物KF ; (3)、本發明整個分離制 備工藝方法簡單、操作容易，能量消耗少、安全性高，原料易得，原料成本低，設備材質選擇 容易，大大降低了設備的投資成本；(4)、採用本發明工藝方法分離製備的產品甲基磺醯氟 CH3S02F質量好，純度高，過程為無三廢產生，清潔、環保，各種副產物可以回收利用，這大大 節約了成本，便於工業化生產。


圖1為本發明的工藝流程圖； 圖2為本發明第五步液_液分離後水相循環使用過程的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的說明。
實施例一 主要工藝設備為釜式攪拌化學反應器和減壓蒸餾分離設備等。 如圖1所示，一種甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟CH3S02F
的方法，所述工藝步驟如下 (1)氟代反應將1125. Og氟化鉀KF和2000ml水H20加入設有攪拌裝置和換熱 裝置的3000ml釜式攪拌化學反應器中，在攪拌條件和換熱條件下滴加1851. 9g甲基磺醯 氯CH3S(^C1，通過控制移熱速率和CH3S02C1的滴加速度，控制溫度為10°C 6(TC，發生氟代 反應，CH3S02C1滴加完畢後，繼續保持攪拌狀態下反應時間15min，獲得粗產品甲基磺醯氟 CH3S02F和副產物氯化鉀KC1，反應後的物料進入下一步； (2)中和反應將固體碳酸鉀1(20)3加入上一步得到的物料中，固體碳酸鉀1(20)3加 入量為中和調節至pH = 2 4，以中和副反應產生的氫氟酸HF和鹽酸HC1，中和後的物料 進入下一步； (3)冷卻結晶將上一步中和反應後獲得的物料進行冷卻結晶，冷卻到溫度為 0°C 20°C， KC1結晶析出； (4)固-液分離將上一步得到的物料採用過濾設備進行固_液分離，固相為氯化 鉀KC1進一步處理後利用，液相進入下一步； (5)液-液分離將上一步得到的液相進行液-液分離，水相進一步回收作為第一 步氟代反應的原料，油相進入下一步； (6)脫水處理在上一步得到的油相中加入脫水劑分子篩進行脫水處理，然後進 入下一步； (7)固_液分離將上一步得到的物料進行固_液分離，固相脫水劑進一步回收利 用，液相進入下一步； (8)減壓蒸餾分離在減壓蒸餾分離設備中，將上一步得到的液相進行減壓蒸餾 分離，減壓蒸餾分離的操作溫度為60°C 124t:，操作絕對壓力為0. OlMPa 0. lMPa。蒸餾 殘留物回收作為第一步氟代反應的原料，氣相冷凝產品為甲基磺醯氟CH3S02F，得到的甲基 磺醯氯CH3S02C1產品經過氣相色譜分析測定得到的程度為重量百分含量^ 99. 9%，產品中 水含量《1000卯m， CI—離子含量《50卯m和F—離子含量《50卯m。
實施例二 主要工藝設備為管式化學反應器和減壓蒸餾分離設備等。 如圖1所示，一種甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟CH3S(^F 的方法，所述工藝步驟如下 (1)氟代反應在室溫下，將12. 4mol/L氟化鉀KF的水溶液以1000ml和6. Omol甲 基磺醯氯CH3S02C1的比率關係進入管式化學反應器，操作絕對壓力為0. 5MPa，控制管式化 學反應器內的溫度為20°C 40°C ，發生氟代反應，得到粗產品甲基磺醯氟CH3S0f和副產物 氯化鉀KC1，反應後的物料進入下一步； (2)中和反應將固體碳酸氫鉀KHC03加入上一步得到的物料中，固體碳酸氫鉀 KHC03加入量為中和調節至pH = 2 4，以中和副反應產生的氫氟酸HF和鹽酸HC1，中和後的物料進入下一步； (3)冷卻結晶將上一步中和反應後獲得的物料進行冷卻結晶，冷卻到溫度為 0°C 20°C， KC1結晶析出； (4)固_液分離將上一步得到的物料採用真空抽濾設備進行固_液分離，固相為 氯化鉀KC1進一步處理後利用，液相進入下一步； (5)液-液分離將上一步得到的液相進行液-液分離，水相進一步回收作為第一 步氟代反應的原料，油相進入下一步； (6)脫水處理在上一步得到的油相中加入脫水劑活性碳進行脫水處理，然後進 入下一步； (7)固_液分離將上一步得到的物料進行固_液分離，固相脫水劑進一步回收利 用，液相進入下一步； (8)減壓蒸餾分離在減壓蒸餾分離設備中，將上一步得到的液相進行減壓蒸餾 分離，減壓蒸餾分離的操作溫度為60°C 124t:，操作絕對壓力為0. 01MPa 0. lMPa。蒸餾 殘留物回收作為第一步氟代反應的原料，氣相冷凝產品為甲基磺醯氟CH3S02F，得到的甲基 磺醯氯CH3S02C1產品經過氣相色譜分析測定得到的程度為重量百分含量^ 99. 9%，產品中 水含量《1000卯m， C1—離子含量《50卯m和F—離子含量《50卯m。
實施例三 主要工藝設備為靜態混合器和減壓蒸餾分離設備等。 如圖1所示，一種甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟CH3S(^F 的方法，所述工藝步驟如下 (1)氟代反應在室溫下，將19. 4mol/L氟化鉀KF的水溶液以2000ml和6. lmol甲 基磺醯氯CH3S(^C1的比率關係進入靜態混合器，操作絕對壓力為l.OMPa，絕熱條件下發生 氟代反應，反應物料的出口溫度50°C 60°C ，獲得產物甲基磺醯氟CH3S02F和副產物氯化鉀 KC1，反應後的物料進入下一步； (2)中和反應將固體碳酸鉀1(20)3加入上一步得到的物料中，固體碳酸鉀1(20)3加 入量為中和調節至pH = 2 4，以中和副反應產生的氫氟酸HF和鹽酸HC1，中和後的物料 進入下一步； (3)冷卻結晶將上一步中和反應後獲得的物料進行冷卻結晶，冷卻到溫度為 0°C 20°C， KC1結晶析出； (4)固-液分離將上一步得到的物料採用過濾設備進行固_液分離，固相為氯化 鉀KC1進一步處理後利用，液相進入下一步； (5)液-液分離將上一步得到的液相進行液-液分離，水相進一步回收作為第一 步氟代反應的原料，油相進入下一步； (6)脫水處理在上一步得到的油相中加入脫水劑硅藻土進行脫水處理，然後進 入下一步； (7)固_液分離將上一步得到的物料進行固_液分離，固相脫水劑進一步回收利 用，液相進入下一步； (8)減壓蒸餾分離在減壓蒸餾分離設備中，將上一步得到的液相進行減壓蒸餾 分離，減壓蒸餾分離的操作溫度為60°C 124t:，操作絕對壓力為0. OlMPa 0. lMPa。蒸餾殘留物回收作為第一步氟代反應的原料，氣相冷凝產品為甲基磺醯氟CH3S02F，得到的甲基 磺醯氯CH3S02C1產品經過氣相色譜分析測定得到的程度為重量百分含量^ 99. 9%，產品中 水含量《1000卯m， C1—離子含量《50卯m和F—離子含量《50卯m。
實施例四 主要工藝設備為釜式攪拌化學反應器和減壓蒸餾分離設備等。 如圖1所示，一種甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟CH3S02F
的方法，所述工藝步驟如下 (1)氟代反應19. 4mol/L氟化鉀KF的水溶液1000ml加入設有攪拌裝置和換熱 裝置的3000ml釜式攪拌化學反應器中，在攪拌條件和換熱條件下滴加6. lmol甲基磺醯氯 CH3S(^C1，通過控制移熱速率和CH3S02C1的滴加速度，控制溫度為10°C 3(TC，發生氟代 反應，CH3S02C1滴加完畢後，繼續保持攪拌狀態下反應時間20min，獲得粗產品甲基磺醯氟 CH3S02F，同時有副產物氯化鉀KC1結晶析出。 (2)中和反應將固體碳酸氫鉀KHC03加入上一步得到的物料中，固體碳酸氫鉀 KHC03加入量為中和調節至pH = 2 4，以中和副反應產生的氫氟酸HF和鹽酸HC1，中和後 的物料進入下一步； (3)冷卻結晶將上一步中和反應後獲得的物料進行冷卻結晶，冷卻到溫度為 0°C 20°C， KC1結晶析出； (4)固-液分離將上一步得到的物料採用真空抽濾設備進行固_液分離，固相為 氯化鉀KC1進一步處理後利用，液相進入下一步； (5)液-液分離將上一步得到的液相進行液-液分離，水相進一步回收作為第一 步氟代反應的原料，油相進入下一步； (6)脫水處理在上一步得到的油相中加入脫水劑化2504進行脫水處理，然後進入 下一步； (7)固_液分離將上一步得到的物料進行固_液分離，固相脫水劑進一步回收利 用，液相進入下一步； (8)減壓蒸餾分離在減壓蒸餾分離設備中，將上一步得到的液相進行減壓蒸餾 分離，減壓蒸餾分離的操作溫度為60°C 124t:，操作絕對壓力為0. 01MPa 0. lMPa。蒸餾 殘留物回收作為第一步氟代反應的原料，氣相冷凝產品為甲基磺醯氟CH3S02F，得到的甲基 磺醯氯CH3S02C1產品經過氣相色譜分析測定得到的程度為重量百分含量^ 99. 9%，產品中 水含量《1000卯m， C1—離子含量《50卯m和F—離子含量《50卯m。
實施例五 主要工藝設備為管式化學反應器和減壓蒸餾分離設備等。 如圖1所示，一種甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟CH3S(^F 的方法，所述工藝步驟如下 (1)氟代反應在室溫下，將4. Omol/L氟化鉀KF的水溶液以1000ml和3. 3mo1甲 基磺醯氯CH3S02C1的比率關係進入管式化學反應器，操作絕對壓力為0. 5MPa，控制管式化 學反應器內的溫度為10°C 20°C ，發生氟代反應，得到粗產品甲基磺醯氟CH^(^F和副產物 氯化鉀KC1，反應後的物料進入下一步； (2)中和反應將固體 酸氫鉀KHC03加入上一步得到的物料中，固體碳酸氫鉀KHC03加入量為中和調節至pH = 2 4，以中和副反應產生的氫氟酸HF和鹽酸HC1，中和後 的物料進入下一步； (3)冷卻結晶將上一步中和反應後獲得的物料進行冷卻結晶，冷卻到溫度為 0°C 20°C， KC1結晶析出； (4)固-液分離將上一步得到的物料採用真空抽濾設備進行固_液分離，固相為 氯化鉀KC1進一步處理後利用，液相進入下一步； (5)液-液分離將上一步得到的液相進行液-液分離，水相進一步回收作為第一 步氟代反應的原料，油相進入下一步； (6)脫水處理在上一步得到的油相中加入脫水劑&05進行脫水處理，然後進入下 少； (7)固_液分離將上一步得到的物料進行固_液分離，固相脫水劑進一步回收利 用，液相進入下一步； (8)減壓蒸餾分離在減壓蒸餾分離設備中，將上一步得到的液相進行減壓蒸餾 分離，減壓蒸餾分離的操作溫度為60°C 124t:，操作絕對壓力為0. OlMPa 0. lMPa。蒸餾 殘留物回收作為第一步氟代反應的原料，氣相冷凝產品為甲基磺醯氟CH3S02F，得到的甲基 磺醯氯CH3S02C1產品經過氣相色譜分析測定得到的程度為重量百分含量^ 99. 9%，產品中 水含量《1000卯m， CI—離子含量《50卯m和F—離子含量《50卯m。 本發明第六步脫水處理中使用的脫水劑還可選用上述各實施例中所使用脫水劑 中任意兩種的組合。 如圖2所示，在上述各實施例中，第五步液_液分離後的氟化鉀KF水溶液可循環 使用。第五步液_液分離後的氟化鉀KF水溶液大部分可以直接作為第一步氟代反應補充 水和氟化劑氟化鉀KF進行套用，但是在CH3S02C1製備CH3S02F的過程中，存在的副反應主要 有 CH3S02C1+H20 — CH3S03H+HC1
CH3S02F+H20 — CH3S03H+HF 因此，反應有副產物CH3S03H、HC1、HF生成，故在反應後物料經液_液分離後，水相
中含有酸性HC1、 HF和副產物CH3S03H的存在和積累，可以採用碳酸鉀K2C03或者碳酸氫鉀
KHC03進行中和酸，可在水相循環使用過程中增設用K2C03或KHC03中和酸，用有機萃取劑萃
取油相中的CH^03H。水相循環使用過程的工藝流程步驟為 第一步，萃取操作，水相加萃取劑進行萃取操作，然後進入下一步； 第二步，液-液分離，將上一步來料進行液_液分離，油相為CH^03H和萃取劑可進
一步回收利用，水相進入下一步； 第三步，中和反應，將上一步來料加中和劑進行中和反應，調節至pH = 2 4，然後 返回第一步氟代反應，進行循環利用。 本發明工藝設計巧妙，回收利用氟化鉀KF，還可回收利用副產物CH3S03H，利用循 環水，這都使工藝成本大大降低，三廢所造成的汙染也大大降低，是一種清潔生產工藝。
除上述各實施例，本發明的實施方案還有很多，凡採用等同或等效替換的技術方 案，均在本發明的保護範圍之內。
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權利要求
一種甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟CH3SO2F的方法，是以甲基磺醯氯CH3SO2Cl為原料，其特徵在於所述方法步驟如下(1)氟代反應在反應設備中，將水、氟化鉀KF和甲基磺醯氯CH3SO2Cl混合，或將氟化鉀KF水溶液與甲基磺醯氯CH3SO2Cl混合，發生氟代反應，反應後的物料進入下一步；(2)中和反應將上一步獲得的物料加入中和劑進行中和反應，反應後的物料進入下一步；(3)冷卻結晶將上一步獲得的物料進行冷卻結晶，氯化鉀KCl結晶析出；(4)固-液分離將上一步得到的物料進行固-液分離，固相為氯化鉀KCl進一步處理，液相進入下一步；(5)液-液分離將上一步得到的液相進行液-液分離，水相進一步回收作為第一步氟代反應的原料，油相進入下一步；(6)脫水處理在上一步得到的油相中加入脫水劑進行脫水處理，然後進入下一步；(7)固-液分離將上一步得到的物料進行固-液分離，固相脫水劑進一步回收利用，液相進入下一步；(8)減壓蒸餾分離將上一步得到的液相進行減壓蒸餾分離，氣相冷凝產品為甲基磺醯氟CH3SO2F，蒸餾殘留物回收作為第一步氟代反應的原料。
2. 根據權利要求1所述的甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟 CH3S02F的方法，其特徵在於第一步氟代反應中使用的物料甲基磺醯氯CH3S02C1和氟化鉀 KF的摩爾配比為l.O : 1.2 3. 2，氟代反應中使用的氟化鉀KF水溶液摩爾濃度為4. Omol/ L 19. 4mol/L，反應溫度為10°C 60°C。
3. 根據權利要求1所述的甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟 CH3S02F的方法，其特徵在於第二步中和反應中使用的中和劑為碳酸氫鉀KHC03或碳酸鉀 K2C03，中和劑的用量為反應中和至pH = 2 4。
4. 根據權利要求1所述的甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟 CH3S02F的方法，其特徵在於第六步脫水處理時使用的脫水劑為分子篩、活性碳、硅藻土、 Na2S04或P205中的任意一種或者任意兩種。
5. 根據權利要求1所述的甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟 CH3S02F的方法，其特徵在於第八步減壓蒸餾分離的操作溫度為60°C 124t:，操作絕對壓 力為0. OlMPa 0. lMPa。
6. 根據權利要求1所述的甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟 CH3S02F的方法，其特徵在於所述反應設備是釜式攪拌化學反應器、管式化學反應器或靜 態混合器中的任意一種。
全文摘要
本發明涉及一種甲基磺醯氯與氟化鉀反應後物料的分離製備甲基磺醯氟CH3SO2F的方法，所述方法步驟如下(1)將水、氟化鉀KF和甲基磺醯氯CH3SO2Cl混合，或將氟化鉀KF水溶液與甲基磺醯氯CH3SO2Cl混合，發生氟代反應；(2)加入中和劑進行中和反應；(3)冷卻結晶；(4)得到的物料進行固-液分離；(5)將上一步得到的液相進行液-液分離，油相進入下一步；(6)加入脫水劑進行脫水處理；(7)將上一步得到的物料進行固-液分離；(8)將上一步得到的液相進行減壓蒸餾分離，氣相冷凝產品為甲基磺醯氟CH3SO2F。本發明的好處是產品收率高、質量好、成本低、過程安全環保。
文檔編號C07C303/08GK101747238SQ20081024362
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月11日 優先權日2008年12月11日
發明者丁培興, 徐曉強, 李建中, 沙紅霞, 王芳, 王雅瓊, 蔣德生, 許文林, 陳劍 申請人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司;揚州大學