一種梔子的炮製方法
2023-07-19 09:16:31
一種梔子的炮製方法
【專利摘要】本發明公開了一種梔子的炮製方法，是將霜降後成熟的梔子和水按質量比1:2-5混合，80-90℃下熱燙處理5-30min，將梔子撈出瀝乾，於黃酒中浸泡1-2h後撈出，晾乾。所得梔子飲片性味平和，且梔子中梔子苷的含量可達6%以上。本發明炮製得到的梔子飲片品質穩定，並可有效保留梔子中的活性成分。因此，本發明可作為梔子炮製的規範化操作，對於中藥材梔子的產業化、規範化發展具有重要意義。
【專利說明】一種栃子的炮製方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於中藥炮製【技術領域】，具體涉及一種桅子的炮製方法。
【背景技術】
[0002]桅子(Gardenia jasminoides Ellis)為菌草科植物桅子的成熟乾燥果實,外形呈尖長橢圓形，表皮有五稜、七稜、九稜等，其原植物主要分布在中國福建、江西、浙江、湖南、安徽、臺灣等地。桅子始載於《神農本草經》，其性寒，味微酸而苦，無毒，具有瀉火除煩、清熱利尿和涼血解毒之功效。目前研究表明，桅子中所含化學成分複雜，已從中分離到環烯醚萜類、黃酮類、有機酸酯類等100多種化合物，而桅子苷作為桅子的主要活性成分之一，具有廣泛的生物學活性。現代藥理學研究表明，桅子苷具有保肝利膽、抗炎鎮痛、抗氧化、降壓、降血糖、抗腫瘤等作用。
[0003]中藥的炮製對其相關產品的品質具有重大影響，是其工業化生產的關鍵步驟，也關係到產品後續的加工。對桅子炮製方法的記載有10多種，現代主要以碾碎、炒黃、炒焦、炒炭、姜制、酒制進行炮製，並以生用、炒黃、炒焦應用居多。《中國藥典》2010版一部中收載桅子的炮製方法為:桅子，「除去雜質、碾碎」;炒桅子，「取淨桅子，照清炒法炒制黃褐色」;焦桅子，「取桅子，或碾碎，照清炒法用中火炒至表面焦褐色或較黑色，果皮內表面和種子表面為黃棕色或棕褐色，取出，放涼」，因此，其炒制或炒焦的程度只能依據經驗，而未有具體判定標準，致使目前各地桅子的炮製工藝並不統一，造成藥用桅子的品質參差不齊。採用高效液相色譜法對炒黃、炒焦、炒炭後桅子中的桅子苷含量進行測定，結果表明與生桅子相比，炒制後桅子中桅子苷 的含量均有所下降，且以炒炭降低幅度最大，說明桅子中桅子苷含量極易受炮製方法和溫度的影響，而目前所使用的炮製方法並不能有效保留桅子中的活性成分。因此，建立一種能夠顯著提高桅子藥材品質、有效保留桅子中活性成分的炮製方法，對於桅子藥材炮製工藝的規範化發展具有重要意義。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於提供一種桅子的炮製方法，可改善桅子的寒性，有效保留桅子中桅子苷的含量，顯著提高桅子苷的提取效率；所得桅子藥材品質穩定。
[0005]為實現上述目的，本發明採用如下技術方案:
一種桅子的炮製方法，包括以下步驟:
1)採收霜降後成熟的桅子果實，篩淨灰屑，揀去雜質及殘餘果柄萼片；
2)將篩選後的桅子進行熱燙處理後，撈出，浙幹水分，再倒入黃酒中浸泡l_2h；
3)將浸泡後的桅子撈出，攤晾於竹蓆中，鋪勻，避雨棚內攤開翻曬，至桅子表面初現白色蠟質。
[0006]步驟2)所述熱燙處理是將桅子和水按質量比1:2-5混合，80-90°C下熱燙處理5-30min,處理溫度；優選將桅子和水按質量比1:2混合，90°C下熱燙處理5_10min。
[0007]本發明的顯著優點在於:(I)桅子性寒、味苦，具有瀉火除煩、清熱利溼、涼血解毒等作用，但由於其寒性較大，炒制後雖可緩解其寒性，但虛寒體質的人群仍不宜多食。本發明將桅子經熱燙、酒浸後，可有效改善藥性，使其性味平和，增加組方應用。
[0008](2)本發明採用動態過程優化方法對桅子的炮製溫度和時間進行確定，動態過程優化方法是即當炮製時間確定時，監控一個或多個溫度點下成分含量的動態變化，或當炮製溫度確定時，監控一個或多個時間段下成分含量的動態變化以優化炮製溫度和炮製時間；當炮製時間確定時，一個或多個炮製溫度點下所檢測成分的量高於第n+1次炮製溫度點所檢測成分量的10%，或當炮製溫度確定時，一個或多個時間段下所檢測成分的量高於第n+1次炮製時間段所檢測成分量的10%，即可判斷該炮製溫度需要進行提高或炮製時間需要延長。本發明通過測定不同炮製溫度及炮製時間下桅子苷含量的變化，優化炮製方法，以提高桅子苷的提取效率:當炮製溫度確定時，2個炮製時間點或時間段內所測桅子苷含量的變化小5%，即為優化終點，或當炮製時間確定時，2個炮製溫度點或溫度段內所測桅子苷含量的變化小於8%，即為優化終點，在此基礎上，本發明以所測桅子苷含量的變化為監測指標，採用高效液相色譜的峰面積大小進行表徵，通過考察桅子中桅子苷含量的變化以確定炮製溫度和時間。因此，本發明方法不僅可以有效保留桅子中的桅子苷，還能達到更好的提取效果。
[0009](3)通過研究證明，將本發明方法炮製的桅子與生桅子、炒桅子相比，本發明桅子中桅子苷含量可高出生桅子3.3倍，高出炒桅子2倍，表明本發明炮製方法可有效保留桅子中的桅子苷，使製得的桅子飲片品質優異。
[0010](4)將桅子破碎作為藥用，由於桅子質地疏鬆，破碎時粒度很難一致，且破碎後產生細末，對操作者刺激性較大；高溫炒制時易出現生疏不均及焦糊粘鍋等現象，造成桅子藥材品質差異大，與高溫炒制 桅子相比，本發明炮製條件溫和、方法簡單、節約能源，適合大規模工業化製備。
【具體實施方式】
[0011]1.桅子採收時間的考察
分別將10月20日和11月2日採收的桅子分為霜前、霜後，考察桅子採收時間、水浴溫度和水浴時間對炮製中藥桅子的影響。
[0012]1.1材料處理
將採集到的桅子分霜前、霜後兩批進行熱燙處理，每批桅子用量500g，按料液比為1:2,將霜前桅子依次用 40 0C >50 0C >60 °C >70 °C >80 °C >90 V、100 V 的水，分別處理 2min、5min、10min、30min、60min,共35組,另以5組生桅子作為參照組,參照組不做任何處理。霜後桅子依次用 40V、50°C、60 V、70°C、80 V、90°C、100V 的水，分別處理 2min、5min、lOmin、30min、60min，共35組，另以5組生桅子作為參照組，參照組不做任何處理。熱燙處理後撈出，浙幹水分，分別於黃酒中浸泡2h後撈出、晾乾，再粉碎過四號篩備用。
[0013]1.2樣品供試液的準備
精密稱取粉碎後的桅子粉末0.1g,置10ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40KHz) 20min,放冷，加甲醇補足減失的重量，搖勻，0.45 μ m微孔濾膜過濾，取續濾液備用。[0014]1.3標準溶液的配製
精密稱取桅子苷對照品(購自上海順勃生物科技有限公司)2.14mg，置於50mL容量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，得濃度為0.398mg/ml對照品溶液。
[0015]1.4色譜條件
採用Polysil C18色譜柱(4.6mmX250mm, 5 μ m),流動相:乙腈-水(15: 85);檢測波長:238 nm;柱溫:30°C ;進樣量:10μ I。
[0016]2.方法學考察及結果
2.1線性關係考察
分別精密吸取對照品溶液0.5、1、5、10、15、20 μ L進樣，測定峰面積。以峰面積Y為縱坐標，進樣量X為橫坐標進行線性回歸，得回歸方程為:Y=1082X+175.99，r=0.9995，線性範圍為 0.199 ~7.96 μ g。
[0017]2.2精密度試驗
分別精密吸取對照品溶液1yL,連續進樣6次。結果桅子苷峰面積的平均值為5026.1，RSD=L 90%，表明精密度良好。
[0018]2.3穩定性試驗
取「 1.2」項下同一供試品溶液，室溫下放置，分別於0、2、4、6、8、10 h進樣10 μ L。結果桅子苷峰面積的平均值為3049.4，RSD = 0.70%，表明穩定性良好。
[0019]2.4重複性試驗
取同一桅子粉末，按「 1.2」項下方法平行製備6份供試品溶液，分別吸取10 μ L進行測定。結果桅子苷含量的平均值為5.81%，RSD = 1.63%，表明重複性良好。
[0020]2.5加樣回收率試驗
取桅子粉末0.05g,各6份，精密稱定，分別精密加入7.5ml對照品溶液，按「 1.2」項下方法製備樣品溶液，分別吸取10 μ L進行測定。計算得回收率的平均值為99.61%, RSD=L 74%，加樣回收試驗的結果見表1。
[0021 ] 表1加樣回收率試驗結果
【權利要求】
1.一種桅子的炮製方法，其特徵在於:包括以下步驟: 1)採收霜降後成熟的桅子果實，篩淨灰屑，揀去雜質及殘餘果柄萼片； 2)將篩選後的桅子進行熱燙處理後，撈出，浙幹水分，再倒入黃酒中浸泡l_2h； 3)將浸泡後的桅子撈出，攤晾於竹蓆中，鋪勻，避雨棚內攤開翻曬，至桅子表面初現白色蠟質。
2.根據權利要求1所述桅子的炮製方法，其特徵在於:步驟2)所述熱燙處理是將桅子和水按質量比1:2-5混合，80-90°C下熱燙處理5-30min。
3.根據權利要求1所述桅子的炮製方法，其特徵在於:步驟2)所述熱燙處理是將桅子和水按質量比1:2混合，90°C下熱燙處理5-10min。
【文檔編號】A61K131/00GK104027431SQ201410287748
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月25日 優先權日:2014年6月25日
【發明者】林叢發, 蔣元斌, 曾建偉, 鍾愛清, 翁琳琳, 林忠寧, 陳敏健 申請人:寧德市農業科學研究所, 曾建偉