一種用於高純度苯酚中痕量有機雜質分析檢測的方法
2023-08-06 10:00:41 2
專利名稱：：一種用於高純度苯酚中痕量有機雜質分析檢測的方法
技術領域：
：本發明涉及一種痕量有機化合物分析，更具體的說，涉及樣品分析前的處理技術。
背景技術：
：在工業苯酚產品成分分析和檢測中，痕量有機雜質的分析和檢測基本上採用氣相色譜分析方法，這些方法大部分採用將苯酚樣品溶解後，利用直接進樣方式進行分析。此方法對於苯酚中含量較高的雜質分析而言是可行的^然而，對於高純度苯酚中痕量有機雜質的分析檢測，通常達不到一定的靈敏度，很難實現準確定量分析。另外，直接進樣方式，需要的樣品量和有機溶劑量較大，對毛細管色譜柱而言有很大的缺點，溶劑峰對被檢測成分構成幹擾，而且會降低毛細管色譜柱的使用壽命。傳統的苯酚中有機雜質分析方法準確度低，也不利於環境保護。近年來，對工程塑料和功能塑料的需求迅速增加，大部分材料要求高純度苯酚作為原料，高純度苯鼢對有機雜質的含量有嚴格的限制。每個苯酚產品的生產廠家都需要對產品質量做嚴格的監控和提高，因此，苯酚產品的實時取樣分析成為生產廠家長期的常規工作任務之一a
發明內容本發明的目的是為苯酚中有機雜質的分析方法建立一個合理的路線，對樣品在分析前進行萃取處理,為提高苯酚產品質量提供準確快捷的分析依據。本發明在檢測中使用氣相色譜或氣相色譜一質譜聯用儀，其特徵在於，設有固相微萃取裝置>該分析方法的具體步驟為1、選取對被分析物有高選擇性的固相微萃取萃取頭，如聚二甲基矽氧垸(PDMS)纖維萃取頭，其塗層厚度根據萃取效果而選擇，常見的是301002、取苯酚樣品置於固相微萃取樣品瓶中，用少量的超純水溶解，密封樣品，將樣品瓶放置於磁力攪拌加熱器上。3、萃取頭在氣相色譜的進樣口老化，老化溫度180'C240'C,時間0.52分鐘。4、刺穿樣品瓶矽膠墊，推動固相微萃取裝置的推桿，使萃取頭暴露與液體樣品液面之上，進行頂空(headspace)萃取。5、在溫度為25'C80°C，攪拌條件下，時間為540分，對苯酚中有機雜質進行萃取，優化溫度30。C60。C，時間為2035分鐘。6、萃取後，將萃取裝置置於氣相色譜進樣口，剌穿襯墊，在氣化室內進行高溫解吸，溫度控制在200'C25(TC,解吸時間為30120秒，優選溫度21(TC240X:，時間為80100秒，進而，有機雜質在氣相色譜柱中得到分本發明與現有的常規技術相比具有很多優點，固相微萃取技術是一種新型的無溶劑萃取技術，在苯酚樣品的配製過程中，不需要使用任何有機溶劑，只要使用水做溶劑即可a在樣品的使用量上，僅僅使用了很少量的樣品，不需要大量的取樣。這種技術節省了大量的有機溶劑和樣品的使用量，是一種綠色萃取技術，有利於環保。在萃取能力上，可以實現對苯酚中大部分有機雜質進行萃取，一些常規方法不能檢測的痕量成分，能夠用本法進行分析。另外，由於本技術基於吸附平衡原理，容易計算和控制萃取的準確度。所用萃取裝置的結構根據氣相色譜的進樣口而設計，不需要額外的步驟，萃取後直接進行解吸、分離和檢測。圖1為本發明中固相微萃取裝置組成示意圖。圖2為本發明分析檢測系統構成示意圖。圖3為一組樣品分析色譜圖。圖中有推桿1、萃取頭2、樣品3、磁力攪拌及加熱器4、固相微萃取裝置5、氣相色譜儀氣化室6、氣相色譜儀7。具體實施例方式下面結合附圖和具體實例對本實用新型作出進一步地詳細描述。苯酚產品質量分析，採用氣相色譜或氣相色譜與質譜分析聯用方法進行，本發明的實質是對所分析的樣品的處理技術，即提供一種分析儀器檢測前的樣品處理技術。如圖1所示，固相微萃取裝置5中有推桿1，聚二甲基矽氧烷纖維為萃取頭2，其塗層厚度為lOOpm，取樣品0.1~0.3克放入固相微萃瓶內，不用任何有機溶劑，用超純水溶解，密封樣品3，並置於磁力攪拌及加熱器4上，本加熱器具有升溫和控制溫度功能，刺穿樣品瓶用矽膠墊，推動推桿1，使萃取頭2暴露在樣品液面之上，進行頂空萃取，其溫度為25X:8(TC，和有攪拌的條件下，時間為540分，對不同的有機雜質，萃取溫度、萃取時間等參數可進行進一歩優化選擇，萃取後，將萃取裝置5置於氣相色譜的進樣口，刺穿襯墊，在氣化室6內進行高溫解吸，溫度控制在20(TC250'C，時間為30120秒，本發明採用美國30mx0.32mmi.d.x0.25nmRTX-5色譜柱；柱溫條件為50。C，保持1min後，再以10。C/min升溫到80。C，以10。C/min升溫到180。C，然後再以20。C/min升溫到25(^C，保持5min;採用分流進樣方式進行色譜分析6對於大量的不易鑑別的成分，可以採用氣相色譜一質譜聯用方法進行定性分析和定量分析6圖3給出一個樣品的色譜圖，採用聚二甲基矽氧烷纖維萃取頭2，其塗層厚度為100nm，老化溫度20O'C，時間1分鐘，解吸溫度230'C，時間為80秒，對應的雜質名稱和分析數據如表l。表l.tableseeoriginaldocumentpage6根據此實例可以看出，應用本法對苯酚樣品中痕量有機雜質進行分析,靈敏度高，可實現影響苯酚質量的雜質的分析檢測。進而，可以根據雜質的種類和特性，對苯酚裝置的工藝條件進行改進和優化，從而改善產品質量，提高產品附加值，增強在市場上的競爭力。權利要求1、一種用於高純度苯酚中痕量有機雜質分析檢測的方法，包括在分析檢測中使用氣相色譜儀或氣相色譜—質譜聯用儀，其特徵在於，設有固相微萃取裝置(5)，設有聚二甲基矽氧烷(PDMS)纖維萃取頭(2)，其塗層厚度為30～100μm，設有解吸過程，具體操作步驟A、取苯酚樣品(3)置於固相微萃取樣品瓶中，用超純水溶解，密封樣品(3)，將樣品瓶放置於磁力攪拌加熱器(4)上；B、萃取頭(2)在氣相色譜的進樣口進行老化，老化溫度180℃～240℃時間0.5～2分鐘；C、刺穿樣品瓶矽膠墊，推動固相微萃取裝置的推桿(1)，使萃取頭(2)暴露在液體樣品(3)液面之上，進行頂空(headspace)萃取；D、在有攪拌條件下，萃取溫度控制在25℃～80℃，時間為5～40分，對苯酚中有機雜質進行萃取；E、萃取後，將萃取裝置置於氣相色譜儀(7)進樣口，刺穿襯墊，在氣化室(6)內進行高溫解吸，溫度控制在200℃～250℃，解吸時間為30～120秒，在氣相色譜柱中分離有機雜質。2、按照權利要求1所述一種用於高純度苯酚中痕量有機雜質分析檢測的方法，其特徵在於，在有攪拌的條件下，萃取溫度控制在3(TC60'C，時間為2040分鐘63、按照權利要求1所述一種用於高純度苯酚中痕量有機雜質分析檢測的方法，其特徵在於，高溫解吸，溫度控制在21(TC24(TC，解吸時間控制在80100秒全文摘要本發明公開一種用於高純度苯酚中痕量有機雜質分析檢測的方法，其特徵在於，樣品進氣相色譜儀前進行固相微萃取和高溫解吸；設有聚二甲基矽氧烷纖維萃取頭，其塗層厚度為30～100μm，萃取溫度為25℃～80℃，時間為5～40分，解吸溫度200℃～250℃，時間為30～120秒，本發明的優點在於，苯酚樣品的用量少，又不需要使用任何有機溶劑，可節省樣品和有機溶劑，費用低，又有利於環境保護，一些常規方法不能分析的痕量成分，可採用本發明進行分析，由於本發明基於吸附平衡原理，容易計算和控制萃取過程，由於萃取裝置的結構按氣相色譜儀進樣口設計，操作方便，本發明對痕量成分可作定性分析，又可作定量分析，結果準確、可靠。文檔編號B01D15/08GK101532993SQ20091006681公開日2009年9月16日申請日期2009年4月11日優先權日2009年4月11日發明者燕劉,姜國玉,婁大偉,孫秀雲,孫英淑,楊積學,牛志蒙,王建剛,波祝,胡春福,輝金,高竹梅申請人:吉林化工學院