一種超細晶鐵基合金粉的製備方法與流程
2023-08-06 19:32:36
本發明屬於金屬粉末材料製造工藝領域，尤其涉及一種超細晶粒硫化錳彌散細化鐵基合金粉的製備方法。
背景技術：
冶金學的基本知識表明晶粒的細化能夠明顯提高合金強度；鐵基合金粉是製備粉末冶金製品的重要原料，工業生產中，合金粉末的晶粒度是決定粉末冶金製品晶粒度的重要因素之一。目前能夠有效細化合金粉晶粒的方法是採用機械合金化的方式加工合金粉。
《一種用機械合金化製造WTi預合金粉末的方法》(申請號：201010159143.9，公開號：CN 101928849 A)公開了一種用機械合金化製造WTi預合金粉末的方法，通過該方法可以製備得到WTi預合金粉末，並且得到的WTi預合金粉末晶粒細小。該方法儘管可以生產細晶合金粉末，但是不足之處在於，其工藝複雜，同時需要使用氬氣、無水乙醇等價格昂貴的材料，使得製備成本明顯增高。
《一種用機械合金化製造銅鎢合金粉末的方法》(申請號：201410278010.1，公開號：CN 104001929 A)公開了一種用機械合金化製造銅鎢合金粉末的方法，通過該方法可以製備的銅鎢合金粉末晶粒細小、成分均勻和易於分散。該方法儘管也可以生產細晶合金粉末，但不足之處在於，工藝複雜，也需要使用氮氣、氫氣、無水乙醇等價 格昂貴的材料，使得製備成本明顯增高。
如上所述，製備超細晶鐵基合金粉末還有許多未解決的問題，可進一步簡化工藝和降低生產成本。本發明提出了一種利用彌散分布的硫化錳細化鐵基合金粉晶粒的方法。
技術實現要素：
本發明的目的在於克服上述問題和不足而提供一種利用彌散分布的硫化錳細化鐵基合金粉晶粒的方法，避免採用工序複雜且成本高昂的機械合金化方法制粉，採用氣霧化制粉過程就能夠實現製備細晶鐵基合金粉，為超細晶鐵基合金粉的製備提供一條簡單、快速且成本低廉的制粉方法。
本發明的設計思想在於在氣霧化製備鐵基合金粉時，利用鐵基合金中彌散分布的硫化錳細化晶粒。由於硫化錳可作為異質形核質點誘導晶內針狀鐵素體析出的能力，制粉前的液態鐵基合金液中溶有一定量的硫和錳元素，在氣霧化過程鐵基合金液的冷速極快，可保證鐵基合金中的硫化錳呈細小且彌散狀態析出。另一方面，在鐵基合金液中硫和錳元素含量較高時，硫化錳可能以液滴的形態分布在鐵基合金液中，但在氣霧化制粉過程，由於氣體動能較大，足可以將硫化錳液滴破碎為極小顆粒，並分布於鐵基合金粉中，從而起到細晶作用。
一種超細晶鐵基合金粉的製備方法，所述製備方法包括：
(1)按照設計的鐵基合金成分取工業純鐵和中間合金配製合金原料，工業純鐵要求鐵含量大於99％；
(2)在真空爐內加熱熔化鐵基合金原料，合金熔化後加入硫化 鐵和金屬錳，並保證鐵基合金液中錳與硫的質量比大於50，保證合金液中的硫和錳生成硫化錳，避免生成低熔點硫化亞鐵；熔煉溫度不低於1700℃，保證下道工序合金液有足夠的溫度；真空度<1Pa，脫出合金液中氣體雜質，並防止合金液氧化；熔煉結束前測定合金熔體氧活度，如果氧活度大於0.0005％，則加鋁脫氧，直至氧活度低於0.0005％進行氣霧化制粉，合金液氧活度控制在0.0005％以下為了保證合金液的純淨度，避免生成大顆粒氧化物，一旦生成數量較多的大顆粒氧化物，將會導致硫化錳以氧化物為核心析出，降低了硫化錳細小彌散分布的能力；
(3)將所得的合金熔體導入霧化包進行霧化，霧化前保證合金熔體溫度不低於1650℃，由於合金液中硫和錳含量較高時所生成的硫化錳為液態，霧化前保證合金熔體溫度不低於1650℃，氣霧化時可將硫化錳液滴擊碎，形成細小硫化錳；霧化氣體為氬氣，氬氣純度大於99％，氬氣壓力為3MPa-5MPa，霧化後的合金粉末進入收集器；
(4)霧化結束後，取下裝有合金粉末的收集器，合金粉末進行篩分，封裝，得到細晶鐵基合金粉末。
本發明的有益效果在於：
(1)工藝簡單、成本低，避免了採用工序複雜的機械合金化方法細化晶粒，製備鐵基合金粉過程即可實現細晶，為細晶鐵基合金粉製備提供了一條新途徑。
(2)適用範圍廣，除對硫有嚴格要求的合金粉外，可用於製備大部分超細晶鐵基合金粉。
具體實施方式
下面通過實施例對本發明作進一步的說明。
實施例1：
製備鐵基合金粉目標成分為：各元素重量百分比為：C＝0.12％、Si＝0.45％、Mn＝0.34％、S＝0.005％、P＝0.004％，其餘為Fe和少量雜質元素；
(1)按照合金成分要求取工業純鐵和中間合金配製合金原料，工業純鐵中鐵含量為99.1％。
(2)在真空爐內加熱熔化鐵基合金原料，合金熔化後加入硫化鐵和金屬錳，硫化鐵加入量為合金熔體總重量的0.012％，金屬錳加入量為合金熔體總重量的0.35％，熔煉溫度為1705℃，真空度為0.8Pa，熔煉結束前測定合金熔體氧活度為0.0010％，加適量鋁粒後測定氧活度為0.0004％，此時已滿足制粉要求。
(3)將所得的合金熔體導入霧化包，霧化前合金液溫度為1660℃，然後進行霧化。所用霧化氣體為氬氣，氬氣純度為99.3％，氬氣壓力為4MPa，霧化後的合金粉末進入收集器；。
(4)霧化結束後，取下裝有合金粉末的收集器，合金粉末進行篩分，封裝，得到細晶鐵基合金粉末。
經化驗分析，合金粉中各元素重量百分比為：C＝0.12％、Si＝0.44％、Mn＝0.35％、S＝0.005％、P＝0.004％，其於為Fe和少量雜質元素；對合金粉末晶粒度進行分析，1-2μm晶粒數量佔總晶粒數量58％，2-3μm晶粒數量佔總晶粒數量37％。
實施例2：
製備鐵基合金粉目標成分為：各元素重量百分比為：C＝0.10％、Si＝0.35％、Mn＝1.54％、S＝0.020％、P＝0.010％、Ti＝0.023％，其於為Fe和少量雜質元素；
(1)按照合金成分要求取工業純鐵和中間合金配製合金原料，工業純鐵中鐵含量為99.2％。
(2)在真空爐內加熱熔化鐵基合金原料，合金熔化後加入硫化鐵和金屬錳，硫化鐵加入量為合金熔體總重量的0.051％，金屬錳加入量為合金熔體總重量的1.57％，熔煉溫度為1710℃，真空度為0.9Pa，熔煉結束前測定氧活度為0.0003％，此時已滿足制粉要求。
(3)將所得的合金熔體導入霧化包，霧化前合金液溫度為1655℃，然後進行霧化。所用霧化氣體為氬氣，氬氣純度為99.5％，氬氣壓力為4MPa，霧化後的合金粉末進入收集器。
(4)霧化結束後，取下裝有合金粉末的收集器，合金粉末進行篩分，封裝，得到細晶鐵基合金粉末。
經化驗分析，合金粉中各元素重量百分比為：C＝0.10％、Si＝0.34％、Mn＝1.55％、S＝0.019％、P＝0.011％、Ti＝0.024％，其於為Fe和少量雜質元素；對合金粉末晶粒度進行分析，1-2μm晶粒數量佔總晶粒數量62％，2-3μm晶粒數量佔總晶粒數量33％。
比較例：
取市面所售常規工藝製備的氣霧化鐵基合金粉，對合金粉末晶粒度進行分析，1-2μm晶粒數量佔總晶粒數量3％，2-3μm晶粒數量佔總晶粒數量11％。
可見本發明方法製備的合金粉晶粒遠小於常規工藝製備的合金粉晶粒。