一種尿炎消膠囊的提取工藝的製作方法

2023-08-06 03:59:16

一種尿炎消膠囊的提取工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種尿炎消膠囊的提取工藝，該方法採用正交試驗法，以高效液相色譜法測定指標成分的含量，丹參、延胡索先用乙醇提取，以延胡索乙素含量作為考察指標，對乙醇濃度、乙醇用量、回流時間等因素進行醇提工藝的優化；藥渣與其餘藥材，再以丹酚酸Ｂ含量為考察指標，對煎煮次數、煎煮時間、加水量等因素進行水提工藝的優化，最終優化尿炎消膠囊的提取工藝，本發明優選出了最佳提取工藝：加４倍藥材量的６０％乙醇，加熱回流兩次，每次２ｈ，濾過，合併濾液，回收乙醇；將藥渣與其餘藥材加７倍量的水煎煮１ｈ，濾過，合併上述兩次提取液並濃縮至規定量，此工藝穩定，合理可行。
【專利說明】一種尿炎消膠囊的提取工藝

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種尿炎消膠囊的提取工藝，屬於生物醫藥【技術領域】。

【背景技術】
[0002]尿炎消膠囊處方是源於貴州少數民族地區的民間驗方，由丹參、延胡索、白鮮皮等
11味藥材組成，具有清熱解毒、活血化瘀、消炎止痛之功效，用於溼熱瘡毒、黃水淋漓、黃疸尿赤，治療各種尿道炎症。


【發明內容】

[0003]本發明的目的是:提供一種尿炎消膠囊的提取工藝，醇提工藝和水提工藝的優化，得到了尿炎消膠囊的最佳提取工藝，以克服現有技術的不足。
[0004]本發明的技術方案
一種尿炎消膠囊的提取工藝，該方法採用正交試驗法，以高效液相色譜法測定指標成分的含量，丹參、延胡索先用乙醇提取，以延胡索乙素含量作為考察指標，對乙醇濃度、乙醇用量、回流時間等因素進行醇提工藝的優化；藥渣與其餘藥材，再以丹酚酸B含量為考察指標，對煎煮次數、煎煮時間、加水量等因素進行水提工藝的優化，最終優化尿炎消膠囊的提取工藝。
[0005]前述的一種尿炎消膠囊的提取工藝中，最佳提取工藝為4倍藥材量的6 0 %乙醇，加熱回流2次，每次2 h，藥渣加7倍量的水煎煮1 h。
[0006]由於採用上述技術方案，與現有技術相比，本發明優選出了最佳提取工藝:加4倍藥材量的6 0 %乙醇，加熱回流兩次，每次2 h，濾過，合併濾液，回收乙醇；將藥渣與其餘藥材加7倍量的水煎煮1 h，濾過，合併上述兩次提取液並濃縮至規定量，此工藝穩定，合理可行。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]附圖1為乙醇提取工藝因素水平圖；
附圖2為乙醇提取工藝條件正交實驗結果圖；
附圖3為乙醇提取工藝方差分析圖；
附圖4為乙醇提取工藝條件正交驗證結果圖；
附圖5為水提取工藝因素水平圖；
附圖6為水提取工藝條件正交實驗結果圖；
附圖7為水提取提取工藝方差分析圖；
附圖8為水提取提取工藝條件正交驗證結果圖。

【具體實施方式】
[0008]下面結合附圖對本發明作進一步的詳細說明，但不作為對本發明的任何限制。
[0009]本發明的實施例:
1儀器和試藥
高效液相色譜儀L C 1 0 A d ν ρ (日本島津)，超聲波清洗儀(北京醫療設備二廠)，電子天平(上海天平儀器廠)，甲醇(AR)、乙腈為色譜純(美國T e d i a)，其它試劑均為分析純，延胡索乙素對照品(批號1 1 0 7 1 5?2 0 0 2 1 2 )、丹酚酸B對照品(批號1 1 1 5 6 2 — 2 0 0 3 0 2 )均購自中國藥品生物製品檢定所，方中藥材均購自貴陽市花果園藥材批發市場，經鑑定均符合規定。
[0010]2 方法與結果
2.1指標成分的含量測定 2.1.1延胡索乙素含量測定
色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，以乙腈一水( 4 0:6 0 ,磷酸一磷酸二氫鉀調ρ Η 6.4 )為流動相，流速1.Q m 1 / m i η ;柱溫
20°C，檢測波長為2 8 3 n m。對照品溶液的製備:取延胡索乙素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每lml含延胡索乙素1 0 μ g的溶液，搖勻即得，供試品溶液的製備及測定:精密量取乙醇提取液適量，用稀乙醇稀釋至一定體積，搖勻即得，分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1 Q μ 1，注入高效液相色譜儀，測定。
[0011]2.1.2丹酚酸Β含量測定
色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，甲醇一乙腈一甲酸一水(3 0:1 0:1:5 9 )為流動相，流速為1.0 m 1 / m i η，柱溫3 0 °C，檢測波長為2 8 6 nm,對照品溶液的製備:取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每
1m 1含丹酚酸B 2 μ g的溶液，搖勻即得，供試品溶液的製備及測定:精密量取水提取液適量，用稀乙醇稀釋至一定體積，搖勻即得，分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各
10 μ 1，注入高效液相色譜儀，測定。
[0012]2.2乙醇提取延胡索乙素的正交試驗
實驗設計及結果以乙醇濃度、乙醇用量、回流時間3個因素，按L 9 (34)正交試驗表(附圖1 )安排試驗，以延胡索乙素轉移率為考察指標，對提取工藝進行綜合評價，按處方量取丹參、延胡索，按正交試驗表(附圖1 )條件進行試驗，依法測定延胡索乙素含量，以延胡索乙素提取量作為考察指標，從附圖2的R值和附圖3的F值可以看出，各因素影響乙醇3個因素，用L 9 ( 3 4)正交試驗表(附圖5 )安排試驗，以丹酚酸Β提取量為考察指標，對提取工藝進行提取效率的順序為A > Β > C，但無統計學意義(P > 0.0 5 )，最佳工藝條件為A 2 B 2 C 3，在B、C因素中最佳工藝和優化工藝的極差較小，綜合考慮，故選擇低耗、省時的優化工藝A 2 B 1 C 2，工藝條件的驗證見附圖4。
[0013]2.3水煎煮提取丹酚酸B的正交試驗
實驗設計及結果以上藥渣與其餘藥材用水煎煮提取丹酚酸B，以煎煮次數、煎煮時間、加水量綜合評價，從附圖6的R值和附圖7的F值可以看出，各因素影響水提取效率的順序為A>B>C，但無統計學差異(P> 0.0 5)，最佳工藝條件為A 1 B 1 C 2，工藝條件的驗證結果見附圖83討論
尿炎消膠囊中含有丹參、延胡索等1 1味藥材，丹參的主要功效成分分為脂溶性和水溶性兩大部分，前者主要為二萜類化合物，包括丹參酮II A、隱丹參酮等；後者主要為酚酸類化合物，包括丹酚酸B、原兒茶醛等。對丹參功效成分的提取，應採用醇提加水提方法，延胡索的主要功效成分為生物鹼，包括延胡索素(甲、乙)，主要是脂溶性，故宜用醇提方法，綜合考慮，採取丹參、延胡索先醇提，藥渣與其餘藥材再水提的提取工藝，在醇提工藝中，各因素影響乙醇提取效率的順序為A > B > C，但差異無統計學意義，最佳工藝條件為A 2 B
2C 3，但考慮到B、C因素中最佳工藝和優化工藝的極差較小，驗證工藝說明優化工藝與最佳工藝相比，延胡索乙素的轉移率相差較小，故選擇低耗、省時的優化工藝A 2 B 1 C 2，本研究優選出了最佳提取工藝:加4倍藥材量的6 0 %乙醇，加熱回流兩次，每次2 h，濾過，合併濾液，回收乙醇；將藥渣與其餘藥材加7倍量的水煎煮1 h，濾過，合併上述兩次提取液並濃縮至規定量，此工藝穩定，合理可行。
【權利要求】
1.一種尿炎消膠囊的提取工藝，其特徵在於:該方法採用正交試驗法，以高效液相色譜法測定指標成分的含量，丹參、延胡索先用乙醇提取，以延胡索乙素含量作為考察指標，對乙醇濃度、乙醇用量、回流時間等因素進行醇提工藝的優化；藥渣與其餘藥材，再以丹酚酸B含量為考察指標，對煎煮次數、煎煮時間、加水量等因素進行水提工藝的優化，最終優化尿炎消膠囊的提取工藝。
2.根據權利要求1所述的一種尿炎消膠囊的提取工藝，其特徵在於:最佳提取工藝為4倍藥材量的6 O %乙醇，加熱回流2次，每次2 h，藥渣加7倍量的水煎煮I h。
【文檔編號】A61K36/884GK104435446SQ201410739880
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月8日 優先權日:2014年12月8日
【發明者】敖雲霞 申請人:敖雲霞