從肉蓯蓉和肉蓯蓉提苷廢渣液中製備半乳糖醇或半乳糖醇提取物以及它們的應用的製作方法

2023-07-08 02:08:56 1

專利名稱：從肉蓯蓉和肉蓯蓉提苷廢渣液中製備半乳糖醇或半乳糖醇提取物以及它們的應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及從肉蓯蓉和肉蓯蓉提苷廢渣液中提取分離半乳糖醇和半乳糖醇提取物的方法，本發明還涉及它們在潤腸通便功能性食品、保健品中的應用。
背景技術：
中藥肉蓯蓉Herba Cistanches為列當科Orobanchaceae肉蓯蓉屬植物Cistanche Hoffmg. EtLink乾燥帶鱗葉的肉質莖，始載於《神農本草經》，列為上品，具補腎陽、益精血、 潤腸通便等功效，是著名的補益中藥。它在歷代補腎陽方劑中出現頻度最高，在抗老防衰類 中藥處方中的機率僅次於人參位居第二，因此又有「沙漠人參」之稱。因其療效確切、藥性 平和、補而不峻、養而不燥，肉蓯蓉被廣泛應用於中成藥、食療保健品、中醫臨床處方中。近一、二十年來，隨著世界性開發利用天然植物資源與日俱增，肉蓯蓉以其悠久的 用藥歷史和獨特的藥用價值成為醫藥學界研究的熱點課題。綜合各方面的研究成果，苯乙 醇苷類化合物是目前肉蓯蓉屬植物中報導最多的化學成分，也是肉蓯蓉中最主要的活性成 分。現代研究已基本明確此類化合物是肉蓯蓉具有壯陽、抗氧化、抗衰老、增強記憶力等多 種藥理活性的物質基礎。目前國內外對肉蓯蓉資源的利用基本只限於苯乙醇苷類化合物， 藥品生產企業對以肉蓯蓉為主要原料的中藥製劑生產的流程工藝也主要集中於對苯乙醇 苷類成分的提取純化，而從肉蓯蓉和肉蓯蓉提苷廢渣、廢液中大量提取製備半乳糖醇卻極 少有人研究。肉蓯蓉提取苯乙醇類化合物之後的廢渣、廢液被廢棄，不僅嚴重汙染了環境， 而且也造成了肉蓯蓉藥材資源的極大浪費。成分研究表明肉蓯蓉藥材含有大量的半乳糖醇，它廣泛存在於肉蓯蓉屬植物中。 半乳糖醇能提高腸內滲透壓，促進腸蠕動，抑制大腸對水分的吸收，是肉蓯蓉中潤腸通便 的主要活性成分。有學者採用不同溶劑提取、分離及重結晶等方法將肉蓯蓉分為半乳糖醇 組、乙酸乙酯提取物組、正丁醇提取物組和剩餘水溶物組4個組份，進行了對小鼠通便時間 的影響實驗，結果表明半乳糖醇組具有顯著的縮短通便時間作用，而其它3個組份作用不 顯著，表明半乳糖醇是肉蓯蓉潤腸通便功效的主要物質基礎。半乳糖醇作為肉蓯蓉藥材中 水溶性很高的多元醇類化合物，主要存在於大孔吸附樹脂工業化製備苯乙醇總苷的殘留廢 液、廢渣中。新疆是肉蓯蓉植物資源分布最廣，產量最高的地區，肉蓯蓉的產業化、市場化已 達相當規模，作為新疆天然藥物的研發人員我們有義務也有必要對肉蓯蓉中半乳糖醇進行 分離純化的方法學探討，總結出一條切實有效的製備工藝路線，對工業化製備苯乙醇總苷 留下的大量水溶性廢棄殘渣進行利用，變廢為寶。綜合前人的研究成果，半乳糖醇作為肉蓯蓉潤腸通便的活性成分已基本明確，但 目前尚未見有從肉蓯蓉或肉蓯蓉提苷廢渣、廢液中大量提取分離半乳糖醇或其提取物的報 道，也未見有以肉蓯蓉中天然半乳糖醇活性部位為原料製備成潤腸通便功能性保健食品的 報導。

發明內容
本發明解決了肉蓯蓉水溶性殘渣液的充分利用問題。發明的目的在於提供一種從 肉蓯蓉藥材或肉蓯蓉提苷廢渣、廢液中大量提取製備半乳糖醇或其提取物的方法，還包括 以肉蓯蓉中天然半乳糖醇或其提取物為原料的具有潤腸通便作用的功能性保健食品的制
備。 本發明的技術方案是這樣來實現的本發明提供的從肉蓯蓉藥材中提取製備半乳糖醇有效部位的方法，其步驟如下步驟1、取除去雜質的乾淨原料藥材肉蓯蓉乾燥帶鱗葉的肉質莖，粉碎，用水或/ 和有機溶媒提取；步驟2、將步驟1所得的提取液合併，濃縮，加水混懸，再加入數倍量高濃度乙醇， 水/醇法沉澱除去多糖、蛋白質、無機鹽等水溶性雜質；步驟3、將步驟2所得的濾液濃縮，上大孔吸附樹脂柱，以水為洗脫液進行洗脫。在 洗脫過程中以氧化還原滴定法進行鄰二羥基反應監控，收集鄰二羥基陽性反應流份；步驟4、將步驟3收集的流份濃縮、乾燥，即得半乳糖醇提取物，以極性有機溶劑重 結晶可得無色結晶狀半乳糖醇單體化合物。步驟1所述的肉蓯蓉藥材為肉蓯蓉屬植物乾燥帶鱗葉的肉質莖，包括被《中國藥 典》(2005年版)收載的肉蓯蓉Cistanche deserticola Y. C. Ma和管花肉蓯蓉Cistanche Uibulosa(Schenk)Wight，也包括未被《中國藥典》收載但在市場上廣有流通的鹽生肉蓯蓉 Cistanche salsa G. Beck ；步驟1所述的有機溶媒為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等碳原子數為1 5的低碳醇； 丙酮、甲乙酮、二乙酮等碳原子數為3 6的低碳酮；步驟1所述提取溶媒的用量為藥材量的3 10倍；步驟1所述的提取次數為2 4次；步驟1所述的提取方法為加熱回流提取、滲漉提取、浸漬提取或超聲提取；步驟2所述的加入高濃度乙醇量應使整個水_醇體系的含醇量達到40 90% ；步驟3所述的大孔吸附樹脂柱為低極性或中極性吸附樹脂，為AB-8、D-10U DA-201、CAD-40、HPD-400、HPD-500、PD-400A、PD-450、XAD-2、XAD-4 或 SP-825 等中的任一 種；步驟4所述的濃縮液乾燥方法為噴霧乾燥、冷凍乾燥、常壓乾燥或抽真空減壓幹 燥；步驟4所述的用於結晶或重結晶的極性溶媒可以是甲醇、乙醇、丙酮中的任一種 或它們的混合溶劑。本發明提供的從肉從蓉提苷廢渣液中提取製備半乳糖醇部位的方法，其步驟如 下1、取肉從蓉藥材經大孔吸附樹脂提取苯乙醇苷成分的水洗脫液廢渣，用水或/和 有機溶媒提取；2、將步驟1所得的提取液合併，濃縮，加水混懸，上顆粒狀活性炭柱樹脂柱，以水 為洗脫液進行洗脫。在洗脫過程中以氧化還原滴定法進行鄰二羥基反應監控，收集鄰二羥 基陽性反應流份；
3、將步驟2收集的流份濃縮、乾燥，即得半乳糖醇提取物，以極性有機溶劑重結晶可得無色結晶狀半乳糖醇單體化合物。步驟1所述的廢漁為肉蓯蓉Cistanche deserticola Y. C. Ma、管花肉蓯蓉 Cistanche tubulosa(Schenk) Wight 或鹽生肉蓯蓉Cistanche salsa G. Beck藥材經大孔吸 附樹脂提取苯乙醇苷成分的水洗脫液廢渣；步驟1所述的有機溶媒為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等碳原子數為1 5的低碳醇； 丙酮、甲乙酮、二乙酮等碳原子數為3 6的低碳酮；步驟1所述提取溶媒的用量為藥材量的3 20倍；步驟1所述的提取次數為2 4次；步驟1所述的提取方法為加熱回流提取、滲漉提取、浸漬提取或超聲提取；步驟3所述的濃縮液乾燥方法為噴霧乾燥、冷凍乾燥、常壓乾燥或抽真空減壓幹 燥；步驟3所述的用於結晶或重結晶的極性溶媒可以是甲醇、乙醇、丙酮中的任一種 或它們的混合溶劑。本發明解決了肉蓯蓉水溶性殘渣液的再利用問題，方法簡便、易行，所得原料藥的 有效成分含量高，色澤好。此外該製備工藝路線採用常規提取設備，並且未使用有毒的有機 溶劑，因此造價低，無汙染，適用於工業化生產。本發明方法提取製備的半乳糖醇部位，按照現代的技術製劑工藝要求可製成具有 潤腸通便功效的功能性保健食品。保健食品中含有1 99%重量份的上述半乳糖醇部位， 優選含有10 70%重量份。上述保健食品根據市場需要和劑型要求，可以加入各種輔料和/或其它中藥提取 物組成各種口服製劑。本發明所述的輔料為溶劑、粘合劑、崩解劑、填充劑、溼潤劑、矯味劑、防腐劑等。本發明所述的其它中藥提取物以肉蓯蓉中苯乙醇總苷提取物為佳。本發明所述的口服製劑可以是片劑、丸劑、衝劑、膠囊劑、口服液、混懸液、顆粒劑、
茶飲料等。隨著生活水平的不斷提高，人們對生活質量也提出了更高的要求，特別是對自我 保健越來越重視。肉蓯蓉為平補之劑，《本草匯言》雲「肉蓯蓉，溫而不熱，補而不峻，暖而 不燥，滑而不洩，故有從容之名也」。基此特性，將肉蓯蓉作為藥補食補的添加劑，更易於為 普通身體狀況的大眾人群所接受。本發明就是以從肉蓯蓉或肉蓯蓉提苷廢渣液中提取、分 離的半乳糖醇或半乳糖醇提取物為主要原料製成的潤腸通便功能性保健食品，藥性溫和， 安全無毒，療效確切，當製劑中添加有肉蓯蓉苯乙醇總苷提取物時，更使產品增加了滋補抗 衰的作用，適合於長期服用，具有很好的市場開發應用前景。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步的詳細描述，但不以此限制本發明。實施例1 :以肉從蓉為原料製備半乳糖醇提取物或半乳糖醇1、取除去雜質的乾燥帶鱗葉的肉從蓉肉質莖200g，切成小塊，粉碎成20目顆粒；2、先以10倍量70%乙醇加熱回流提取2小時，然後用8倍量70%乙醇回流提取2次，每次1小時；3、合併提取液，減壓濃縮至浸膏狀，加乙醇至含醇量50 %，靜置過夜，過濾；4、濾液減壓濃縮，加水溶解 ，水液上SP825大孔吸附樹脂柱。用水洗脫，收集其中 含半乳糖醇的流份(鄰二羥基反應陽性)，減壓濃縮至稠膏，再經冷凍乾燥得半乳糖醇提取 物，用乙醇重結晶可得無色結晶狀半乳糖醇。實施例2 從肉從蓉提苷廢渣液中提取製備半乳糖醇或其提取物1、取肉從蓉經大孔吸附樹脂提取苯乙醇苷成分的水洗脫液廢渣(500g)，先加入 10倍量70 %乙醇浸泡滲漉提取72小時，然後用8倍量70 %乙醇浸泡滲漉提取2次，每次 48小時；2、合併提取液，減壓濃縮，加水溶解，水液上顆粒狀活性炭柱樹脂柱。以水洗脫，收 集其中含半乳糖醇的流份(鄰二羥基反應陽性)，減壓濃縮至稠膏，再經噴霧乾燥得半乳糖 醇提取物，用乙醇重結晶可得無色結晶狀半乳糖醇。實施例3 —種天然半乳糖醇潤腸通便保健茶的製備取Ikg優質紅茶和80g環糊精，以IOkg重蒸餾水80°C水浴下浸泡30min，濾渣再 用8kg重蒸餾水80°C水浴下浸泡提取2次，每次20min。將3次所得濾液合併，減壓濃縮成 稠膏狀，在95°C塔溫內噴霧乾燥，得茶葉有效成分提取乾粉約200g。將經噴霧乾燥的IOOg 肉蓯蓉苯乙醇總苷提取物、IOOg天然半乳糖醇與上述茶葉提取乾粉合併，加入50g糊精和 20g的香甜素，經80目篩反覆過篩混勻，噴75%乙醇制軟材。軟材過12目篩制粒，60°C條 件下烘乾，再經14目篩整粒，以每5g作為1個分裝單位，裝入茶葉濾紙袋中，整形包裝後， 用鈷輻射滅菌，即得。
權利要求
一種從肉蓯蓉藥材中提取製備半乳糖醇有效部位的方法，其特徵在於該方法和步驟為(1)取除去雜質的乾淨肉蓯蓉乾燥帶鱗葉的肉質莖，粉碎，以回流提取、滲漉提取、浸漬提取或超聲提取方法，用相當於藥材量的3～10倍水或/和有機溶媒提取2～4次；(2)將步驟1所得的提取液合併，濃縮，加水混懸，再加入數倍量高濃度乙醇，使整個水-醇體系的含醇量達到40～90％，水/醇法沉澱除去多糖、蛋白質、無機鹽等水溶性雜質；(3)將步驟2所得的濾液濃縮，上大孔吸附樹脂柱，以水為洗脫液進行洗脫。在洗脫過程中以氧化還原滴定法進行鄰二羥基反應監控，收集鄰二羥基陽性反應流份；(4)將步驟3收集的流份濃縮、乾燥，即得半乳糖醇提取物，以極性有機溶劑重結晶可得無色結晶狀半乳糖醇單體化合物。
2.按權利要求1所述的從肉蓯蓉藥材中提取製備半乳糖醇有效部位的方法，其特徵 在於，步驟(1)所述的肉蓯蓉藥材為肉蓯蓉屬植物乾燥帶鱗葉的肉質莖，包括被《中國藥 典》(2005年版)收載的肉蓯蓉Cistanche deserticola Y. C. Ma和管花肉蓯蓉Cistanche tubul0Sa(Schenk)Wight，也包括未被《中國藥典》收載但在市場上廣有流通的鹽生肉蓯蓉 Cistanche salsa G. Beck，所述的提取溶媒為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等碳原子數為1 5 的低碳醇，丙酮、甲乙酮、二乙酮等碳原子數為3 6的低碳酮。
3.按權利要求1所述的從肉蓯蓉藥材中提取製備半乳糖醇有效部位的方法，其特徵在 於，步驟⑶所述的大孔吸附樹脂柱為低極性或中極性吸附樹脂，為AB-8、D-101、DA-201、 CAD-40、HPD-400、HPD-500、PD-400A、PD-450、XAD-2、XAD-4 或 SP-825 等中的任一種。
4.按權利要求1所述的從肉蓯蓉藥材中提取製備半乳糖醇有效部位的方法，其特徵在 於，步驟(4)所述的濃縮液乾燥方法為噴霧乾燥、冷凍乾燥、常壓乾燥或抽真空減壓乾燥， 所述的用於結晶或重結晶的極性溶媒可以是甲醇、乙醇、丙酮中的任一種或它們的混合溶 劑。
5.一種從肉從蓉提苷廢渣液中提取製備半乳糖醇部位的方法，其特徵在於該方法和步 驟為(1)取肉從蓉藥材經大孔吸附樹脂提取苯乙醇苷成分的水洗脫液廢渣，以回流提取、滲 漉提取、浸漬提取或超聲提取方法，用相當於藥材量的3 10倍水或/和有機溶媒提取2 4次；(2)將步驟1所得的提取液合併，濃縮，加水混懸，上顆粒狀活性炭柱樹脂柱，以水為洗 脫液進行洗脫。在洗脫過程中以氧化還原滴定法進行鄰二羥基反應監控，收集鄰二羥基陽 性反應流份；(3)將步驟2收集的流份濃縮、乾燥，即得半乳糖醇提取物，以極性有機溶劑重結晶可 得無色結晶狀半乳糖醇單體化合物。
6.按權利要求5所述的從肉從蓉提苷廢渣液中提取製備半乳糖醇部位的方法，其 特徵在於，步驟(1)所述的廢渣為肉蓯蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma、管花肉蓯蓉 Cistanche tubulosa(Schenk) Wight 或鹽生肉蓯蓉Cistanche salsa G. Beck藥材經大孔吸 附樹脂提取苯乙醇苷成分的水洗脫液廢渣，所述的提取溶媒為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等 碳原子數為1 5的低碳醇，丙酮、甲乙酮、二乙酮等碳原子數為3 6的低碳酮。
7.按權利要求5所述的從肉從蓉提苷廢渣液中提取製備半乳糖醇部位的方法，其特 徵在於，步驟(3)所述的濃縮液乾燥方法為噴霧乾燥、冷凍乾燥、常壓乾燥或抽真空減壓幹 燥，所述的用於結晶或重結晶的極性溶媒可以是甲醇、乙醇、丙酮中的任一種或它們的混合 溶劑。
8.按權利要求1所述的來源於肉蓯蓉藥材的天然半乳糖醇或含半乳糖醇的提取物，單 獨應用或和其它潤腸通便成分聯合應用於功能性食品、保健品製劑中。
9.按權利要求5所述的來源於肉蓯蓉提苷廢渣液中的天然半乳糖醇或含半乳糖醇的 提取物，單獨應用或和其它潤腸通便成分聯合應用於功能性食品、保健品製劑中。
全文摘要
本發明提供了一種從肉蓯蓉藥材和肉蓯蓉提苷廢渣液中提取製備半乳糖醇和含有半乳糖醇的組份。半乳糖醇是肉蓯蓉潤腸通便功效的活性成分，可以用作功能性保健食品製劑的添加劑。本發明解決了肉蓯蓉水溶性殘渣液的充分利用問題，提高了肉蓯蓉植物資源的利用價值，具有很好的市場開發前景。
文檔編號C07C29/76GK101857526SQ20091013470
公開日2010年10月13日 申請日期2009年4月13日 優先權日2009年4月13日
發明者楊建華, 熱娜·卡斯木, 胡君萍 申請人:新疆醫科大學