一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁微波介質陶瓷的製作方法

2023-07-07 13:44:36

本發明涉及一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷，是一種環境友好的低介電損耗微波介質材料，可用於微波通訊、電真空等領域。

背景技術：

氧化鋁陶瓷是一種重要的介質材料，不僅電絕緣性能好、介電損耗低、導熱率高、耐高溫和化學腐蝕，且價格低廉，工藝成熟，因此在電子、通信、電真空等領域應用廣泛。但是，由於信息技術的高速發展，對介質材料的要求越來越高，氧化鋁陶瓷的不足日益明顯，其中最突出的就是介電損耗偏大，q×f值偏低。為了減小氧化鋁陶瓷的介電損耗，提高其q×f值，最常見和有效的方法就是摻雜。比如，n.m.alord等人通過在氧化鋁陶瓷材料中添加0.5wt%氧化鈦，使介電損耗大幅下降，q×f值升至452790ghz。c.l.huang等人採用高純的納米氧化鋁粉體為原料並添加0.5wt%氧化鈦，將q×f值進一步提高至680000ghz（14ghz下）。在國內，張巨先通過在氧化鋁陶瓷中摻入少量氧化鎂，並利用二次燒結工藝，所獲得材料q×f值達950000ghz，達到藍寶石的水平。不過，氧化鎂、氧化鈦摻雜雖然常見，但有一個缺點，就是鎂離子（+2價）、鈦離子（+4價）與鋁離子（+3價）價態不同，當氧化鎂或氧化鈦摻雜固溶到氧化鋁晶格中時，容易形成空位缺陷，導致介電損耗增加，性能不穩定。

技術實現要素：

本發明目的在於提供一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁微波介質陶瓷，這種氧化鋁微波介質陶瓷具有介電損耗較低的特點，同時摻雜物固溶過程中不容易產生空位缺陷。

為了實現上述發明目的，本發明採用的技術方案如下：以高純氧化鋁（al2o3）粉體（>99.95%）作為原料，以鈦酸鎂（mgtio3）作為摻雜物，溼法球磨混合後，再經乾燥、研磨、過篩得到混合粉料。將所得粉料幹壓成型後，置於電爐中，升溫至預定溫度保溫一定的時間,冷卻後就得到緻密的鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷樣品。

上述技術方案的配方為：每100克氧化鋁粉體原料中鈦酸鎂的摻雜量為0.2~0.4克。

上述技術方案的混合工藝參數為：球磨時間為24小時，球磨介質為去離子水和氧化鋯球，料：水：球=1:2:3，球磨機轉速為30-50轉/分。

上述技術方案的乾燥工藝參數為：乾燥溫度為100-150℃。

上述技術方案中的成型和燒結的工藝參數為：成型的壓力為50~150mpa，燒結溫度為1580-1620℃，保溫時間為3-5小時,升溫速度為每分鐘2-5度，燒結完成後自然冷卻，即可得到緻密的鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷樣品。

按上述方式製備的氧化鋁陶瓷具有優良的微波介電性能。用hakii-coleman介質柱諧振法測量，其介電常數為9.99-10.05，q×f值可達1878900-199550ghz（其中，當鈦酸鎂的摻雜量為0.3wt%時，最後所得的氧化鋁陶瓷的q×f值達到最高為199550ghz）。

和氧化鎂或氧化鈦等摻雜相比，鈦酸鎂摻雜時是一個+2價的鎂離子和一個+4價的鈦離子同時固溶入氧化鋁晶格中，其平均價態是+3價，與鋁離子價態相同，因此不容易形成空位缺陷，避免出現介電損耗增加和性能不穩定等問題。本發明工藝路線簡單，生產流程短，設備要求較低，適合規模化生產。

附圖說明

圖1是鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的q×f值隨鈦酸鎂摻雜量的變化曲線。從圖1可以看到，當每百克氧化鋁量中鈦酸鎂摻雜量為的0.2-0.4克時，所得氧化鋁陶瓷的q×f值比較高，而當鈦酸鎂摻雜量過低或過高時，q×f值都會明顯下降。

下面結合圖1和具體實施方式對本發明作進一步的說明。

具體實施方式

實施例1：一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷，它是通過以下方法製備而成的：稱取高純氧化鋁粉體（>99.95%）100克和鈦酸鎂粉體0.1克作為原料，將二者加入球磨罐中，加去離子水和氧化鋯磨球進行溼法球磨混合（料：水：球=1:2:3），球磨時間為24小時，球磨機轉速為40轉/分。之後將水抽濾掉，將混合料在120℃的烘箱中乾燥、過篩，得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結劑，在100mpa的壓強下將粉末幹壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品，置於矽鉬棒電爐中1600℃下保溫4小時。

將燒制好的樣品放置若干小時後，用hakii-coleman介質柱諧振法測量介電性能。結果顯示：所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的介電常數為9.91，q×f值為123300ghz（f=10.51ghz)。

實施例2：一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷，它是通過以下方法製備而成的：稱取高純氧化鋁粉體（>99.95%）100克和鈦酸鎂粉體0.2克作為原料，將二者加入球磨罐中，加去離子水和氧化鋯磨球進行溼法球磨混合（料：水：球=1:2:3），球磨時間為24小時，球磨機轉速為40轉/分。之後將水抽濾掉，將混合料在120℃的烘箱中乾燥後過篩，得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結劑，在100mpa的壓強下將粉末幹壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品，置於矽鉬棒電爐中1600℃下保溫4小時。

將燒制好的樣品放置若干小時後，用hakii-coleman介質柱諧振法測量介電性能。結果顯示：所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的介電常數為9.99，q×f值為187890ghz（f=10.41ghz)，比實例1中的氧化鋁陶瓷的q×f值提高52%。

實施例3：一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷，它是通過以下方法製備而成的：稱取高純氧化鋁粉體（>99.95%）100克和鈦酸鎂粉體0.3克作為原料，將二者加入球磨罐中，加去離子水和氧化鋯磨球進行溼法球磨混合（料：水：球=1:2:3），球磨時間為24小時，球磨機轉速為40轉/分。之後將水抽濾掉，將混合料在120℃的烘箱中乾燥後過篩，得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結劑，在100mpa的壓強下將粉末幹壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品，置於矽鉬棒電爐中1600℃下保溫4小時。

將燒制好的樣品放置若干小時後，用hakii-coleman介質柱諧振法測量介電性能。結果顯示：所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷介電常數為9.98，q×f值為199550ghz（f=10.43ghz)，比實例1中的氧化鋁陶瓷的q×f值提高62%。

實施例4：一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷，它是通過以下方法製備而成的：稱取高純氧化鋁粉體（>99.95%）100克和鈦酸鎂粉體0.4克作為原料，將二者加入球磨罐中，加去離子水和氧化鋯磨球進行溼法球磨混合（料：水：球=1:2:3），球磨時間為24小時，球磨機轉速為40轉/分。之後將水抽濾掉，將混合料在120℃的烘箱中乾燥後過篩，得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結劑，在100mpa的壓強下將粉末幹壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品，置於矽鉬棒電爐中1600℃下保溫4小時。

將燒制好的樣品放置若干小時後，用hakii-coleman介質柱諧振法測量介電性能。結果顯示：所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的介電常數為10.05，q×f值為191530ghz（f=10.42ghz)，比實例1中的氧化鋁陶瓷的q×f值提高55%。

實施例5：一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷，它是通過以下方法製備而成的：稱取高純氧化鋁粉體（>99.95%）100克和鈦酸鎂粉體0.5克作為原料，將二者加入球磨罐中，加去離子水和氧化鋯磨球進行溼法球磨混合（料：水：球=1:2:3），球磨時間為24小時，球磨機轉速為40轉/分。之後將水抽濾掉，將混合料在120℃的烘箱中乾燥後過篩，得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結劑，在100mpa的壓強下將粉末幹壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品，置於矽鉬棒電爐中1600℃下保溫4小時。

將燒制好的樣品放置若干小時後，用hakii-coleman介質柱諧振法測量介電性能。結果顯示：所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的介電常數為9.90，q×f值為137440ghz（f=10.48ghz)，已下降至僅比實例1中的氧化鋁陶瓷的q×f值基本相當（僅高11%）的水平。