穀殼製取無定形超微二氧化矽方法
2023-07-07 09:26:06
專利名稱：穀殼製取無定形超微二氧化矽方法
技術領域：
本發明是關於二氧化矽的生產方法，尤其是與穀殼製取無定形超微二氧化矽的生產方法相關。
現從穀殼製取無定形超微二氧化矽的方法，如中國專利-專利申請號86104705，「利用穀殼稻草製造無定形二氧化矽超微粉沫方法」提出直接將穀殼燃燒，利用調節通氣量和加料量來控制燃燒速度與溫度，製取二氧化矽。這方法的優點是完全利用穀殼本身的燃燒作為能源，不足之處是燃燒的溫度與速度很難控制，溫度分布不勻，因此大部份穀殼未能完全灰化，故二氧化矽成品含碳量高，結晶狀及無定形二氧化矽同時存在。另外，產品雜質含量高，顏色深淺不一，產品質量不穩定。再加生產周期長達3～6個月。美國Tutsek等(美國專利文獻，文獻號4，049，464.Method of Prod
cing Low-Carbon White Husk Ash 1977年)亦提及了從穀殼製取二氧化矽的方法。他是將穀殼投入電爐中，逐步加溫至1000℃以上，完成灰化。其優點是生產條件容易控制，產品質量穩定，可以工業化生產;不足之處是能源消耗過大，產品雜質較多，二氧化矽含量僅為75～98%左右，一般只適宜作為水泥和耐火磚中的材料，難以作為高級化妝品及光學工業上的原料。
本發明的目的是提供一種適合於工業生產的從穀殼中製取無定形超微二氧化矽的方法。它的能耗低、製取的產品保持它原來在穀殼中的結構特徵，即形成無定形超微二氧化矽，具有很大的比表面積及孔隙度，同時二氧化矽含量在97～99%、雜質含量低、色澤潔白，可以作為高級化妝品及光學工業上的原料。
本發明的製取方法首先是用清水漂洗穀殼，除去泥砂雜質;然後用清水浸泡漂洗淨的穀殼;再將浸泡漂洗淨的穀殼加鹽酸，進入反應釜中攪拌酸洗;然後再將酸洗的穀殼進行過濾(使穀殼與酸液分離)水洗，使穀殼呈中性;再將呈中性的穀殼用薄層進料的方法，投入燃燒窖中經過預熱、灼燒、冷卻後出料，經冷卻出料的白色穀殼灰即為無定形超微二氧化矽。
另一種方法，也可以首先將穀殼用清水漂洗乾淨、除去泥砂雜質;然後將漂洗淨的穀殼，用薄層進料的方法，投入燃燒窖中預熱、灼燒、冷卻出料得穀殼灰;再將穀殼灰加氫氟酸溶液進入反應釜中攪拌酸洗;然後將酸洗的穀殼灰經壓濾水洗，使穀殼灰呈中性;再將呈中性的穀殼灰乾燥、粉碎即得無定形超微二氧化矽。
本發明的特點是用穀殼為原料，進行清水漂洗、浸泡、酸洗等過程除去了絕大部分混雜元素。未經上述過程的穀殼中含有K、Ca、Fe、Na、Mn等多種元素，在燃燒過程中形成絡合物，同時束縛在矽纖維結構之中，這些雜質使穀殼灰呈現微紅色或灰白色，極難在燒成無定形超微二氧化矽後除去。根據對穀殼細胞結構的分析，認為這些雜質最好在燃燒以前先從穀殼細胞壁中除去，這樣更為容易和徹底。因此採用鹽酸溶液作為清洗液，因鹽酸為還原性酸類，具有對結構破壞小，可溶性大，公害較易處理，可以反覆使用等優點。為提高去雜效率在反應釜中加熱攪拌。用這種方法可以除去絕大部份雜質，獲得高純度的白色無定形超微二氧化矽產品。此外，燃燒的溫度嚴格控制，並採用薄層進料的方法，避免因穀殼堆放過厚，在灰化過程中中心溫度過高，形成結晶狀二氧化矽的缺點。這樣既保證了製取出質量穩定、勻一的無定形超微二氧化矽，也大大縮短燃燒時間，降低能耗。採用這一方法達到了預期的發明目的。
圖1是製取無定形超微二氧化矽y-2型產品的工藝流程示意圖;
圖2是製取無定形超微二氧化矽y-1型產品的工藝流程示意圖。
下面結合圖1、圖2，對本發明進行詳細描述。
1、y-2型無定形超微二氧化矽的製取(根據圖1說明)取穀殼1、加水2在水洗槽3中進行清水漂洗，除去泥砂雜質4。
再將漂洗乾淨的穀殼投入浸泡槽5，在清水中浸泡6～12小時。
再將浸泡後的穀殼投入反應釜6，同時加入1N濃度的工業鹽酸7使其混合併加熱到85℃至工業鹽酸沸點，進行酸洗攪拌2～4小時。攪拌的時間與工業鹽酸的濃度、溫度、壓力成反比。(加入1N濃度工業鹽酸的用量為浸泡後的穀殼與1N濃度工業鹽酸的重量比＝1∶0.5～1∶1.5)再將酸洗後的穀殼進入過濾清洗槽8，使酸液與穀殼分離，分離出來的酸液9可以循環到反應釜6中反覆使用6～8次，分離出來的穀殼經水10在過濾清洗槽8中清洗至中性，排出廢水11。
然後將清洗至中性的穀殼，採用薄層進料的方法，送入燃燒窖12中進行預熱、灼燒、(灼燒溫度為400°～750℃，灼燒時間為1.5～4小時)冷卻出料得無定形超微二氧化矽。
最後根據產品的不同用途要求，將冷卻出料得無定形超微二氧化矽進氣流粉碎機13，加工成不同粒度的無定形超微二氧化矽產品14。
2、y-1型無定形超微二氧化矽的製取(根據圖2說明)取穀殼1、加水2在水洗槽3中進行清水漂洗，除去泥砂雜質、水4。
再將漂洗乾淨的穀殼，採用薄層進料的方法，送入燃燒窖5中進行預熱、灼燒、(灼燒溫度為400°～750℃，灼燒時間為1.5～4小時)冷卻出料得穀殼灰。
再將冷卻出料得的穀殼灰投入反應釜6中，同時加入氫氟酸溶液7使其混合進行酸洗攪拌3-5小時。(加入氫氟酸溶液的用量為穀殼灰與氫氟酸溶液的重量比＝1∶8～1∶16)再將酸洗後的穀殼灰進入過濾清洗槽8中，使酸液與穀殼灰分離，排出分離後的酸液9，穀殼灰經水10在清洗槽8中清洗至中性。
再將清洗至中性的穀殼灰經板框過濾器11，排出廢水12。
再將經板框過濾器10的穀殼灰，投入烘乾機13烘乾。
最後根據產品的不同用途要求，將烘乾後的穀殼灰濾餅經氣流粉碎機14，加工成不同粒度的無定形超微二氧化矽產品15。
為縮小穀殼的體積，方便運輸，可以將穀殼先行粉碎，用粉碎後的穀殼按上述兩實施例的工藝，同樣可獲無定形超微二氧化矽產品。
現將上述兩實施例所製取的無定形超微二氧化矽產品的特性列下表無定形超微二氧化矽產品特性測試結果產品名稱測試結果y～1y～2備註測試項目PH值6～76～7SiO2含量(%) 97 ＞99C含量(%)＜0.1＜0.01吸油量(g/100g)97.65比表面積(M2/g) 160～300250-1000MESH均可達到均可達到
權利要求
1.一種用穀殼製取無定形超微二氧化矽的方法，其特徵在於a、用清水漂洗穀殼，b、用清水浸泡漂洗淨的穀殼，然後c、將浸泡穀殼加鹽酸進入反應釜中攪拌酸洗，然後d、將酸洗的穀殼進行過濾水洗，使穀殼呈中性，再將e、呈中性的穀殼投入燃燒窖中經過預熱、灼燒、冷卻出料，得無定形超微二氧化矽。
2.一種用穀殼製取無定形超微二氧化矽的方法，其特徵在於a、用清水漂洗穀殼，然後b、將漂洗淨的穀殼投入燃燒窖預熱、灼燒、冷卻出料得穀殼灰，c、再將穀殼灰加氫氟酸溶液進入反應釜中攪拌酸洗，然後d、將酸洗的穀殼灰經壓濾水洗，使穀殼灰呈中性，再將e、呈中性的穀殼灰乾燥、粉碎，得無定形超微二氧化矽。
3.根據權利要求1所述的製取方法，其特徵在於用清水浸泡經清水漂洗淨的穀殼所需時間為6～12小時。
4.根據權利要求1所述的製取方法，其特徵在於加入反應釜中的穀殼與1N濃度工業鹽酸的重量比＝1∶0.5～1∶1.5，加熱溫度為85℃～工業鹽酸的沸點，攪拌時間為2～4小時。
5.根據權利要求1所述的製取方法，其特徵在於燃燒窖灼燒溫度為400°～750℃，灼燒時間為1.5～4小時。
6.根據權利要求2所述的製取方法，其特徵在於燃燒窖灼燒溫度為400°～750℃，灼燒時間為1.5～4小時。
7.根據權利要求2所述的製取方法，其特徵在於加入反應釜中的穀殼灰與氫氟酸溶液的重量比為1∶8～1∶16，攪拌時間為3～5小時。
全文摘要
一種用穀殼製取無定形超微二氧化矽的方法，它包括對穀殼的水洗、浸泡、酸洗、燃燒、粉碎成產品。該方法的優點是產品質量穩定、生產周期短，能耗小，成本低，適用於工業生產。產品呈白色、中性、二氧化矽含量高，具有很高的比表面積及孔隙度。該產品可作為高級化妝品及光學工業上的原料，也可用於橡膠、塑料、農藥、食品等行業作為增強劑或分散劑等。
文檔編號C01B33/12GK1039568SQ8810460
公開日1990年2月14日 申請日期1988年7月22日 優先權日1988年7月22日
發明者謝愛鳳, 林榕輝, 景南屏, 葉宏明, 朱智偉, 許浩成 申請人:浙江華越國際貿易公司