一種高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料的製備方法
2023-07-07 16:44:31 2
專利名稱：一種高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料的製備方法，屬於改性瓜爾膠技術領域，可以替代海藻酸鈉應用於活性等陰離子染料的織物印花工藝中。
背景技術：
印花糊料是印花色漿的重要組成部分，在印花過程中不發生反應，主要起傳遞介質的作用，其性能直接影響印花產品的質量和成本。當前隨著印染技術的發展，各種性能優異的合成增稠劑已經廣泛應用在實際生產當中，但作為活性染料印花的傳統糊料——海藻酸鈉依然有著最為廣泛的應用。但隨著海藻酸鈉的進一步開發利用，特別是在食品領域的深度開發利用，海藻酸鈉的價格開始成倍的瘋漲，使印染企業感受到了巨大的成本壓力，同時海藻酸鈉在使用過程中也存在著打漿時間長、流動性強、易滲漏等缺點，國內的印染助劑生產廠家曾嘗試著對多種植物膠進行羧甲基改性，但一直沒能解決由於接枝基團不均勻而 導致的織物手感發硬的問題，故至今未見有國內成熟的替代產品推出。同時以往的植物膠改性多採用溶劑法即溼法工藝，溶劑浪費嚴重並且汙染環境。
發明內容
本發明的目的在於克服上述不足，採用半乾法工藝，提供一種高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料及其製備方法，以降低生產成本，提高印花質量。本發明的技術方案實施本發明的關鍵在於瓜爾膠原粉經過霧化鹼化、霧化氧化、醚化、冷卻中和、乾燥、粉碎過篩，包裝即得高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料。I、瓜爾膠原粉的霧化鹼化本發明採用低溫霧化鹼化工藝，鹼性催化劑醇溶液的用量是瓜爾膠原粉質量的30%-60%，鹼化溫度為20-50°C，時間為10-40min，將鹼性催化劑醇溶液通過高效的霧化噴頭噴淋加入，儘可能的使瓜爾膠分子鏈上的羥基均勻轉變成負氧離子，從而顯著地提高了醚化反應時的均勻度。而且低溫鹼化可有效降低瓜爾膠的分解反應，有利提聞最終廣品的粘度。所述的鹼性催化劑選自氫氧化鈉或氫氧化鉀。鹼性催化劑醇溶液中的鹼性催化劑質量濃度為15% -50%。所述的醇溶劑選自乙醇、異丙醇或正丁醇。2、瓜爾膠的霧化氧化在鹼性條件下採用霧化的方式加入氧化劑，對瓜爾膠的分子鏈進行氧化裂解，以調節最終產品的流變性能、粘度和滲透性能。所述的氧化劑選自雙氧水或過氧乙酸。氧化劑的用量為瓜爾膠原粉質量的7. 0%-10. 0%，20-30°C氧化時間是 20-50min。3、瓜爾膠的醚化反應經過鹼化和氧化後的瓜爾膠中加入醚化劑，加入醚化劑的量為瓜爾膠原粉質量的20%-60%，醚化反應溫度為50-90°C，反應時間為l_3h。所述的醚化劑選用氯乙酸鈉或氯乙酸。4、冷卻中和對醚化後的產品冷卻，用酸進行中和，控制最終產品的pH值在5-8之間。所說的酸選自稀鹽酸或醋酸，酸的質量濃度為10%_50%。5、乾燥中和後產品採用氣流乾燥，經過中和後的產品進入氣流乾燥機，在105-145°C條件下乾燥2-10min，控制含水率在8%-12%之間。6、粉碎、過篩、包裝本發明採用精細粉碎機粉碎，經過乾燥去溼後的中間產品經過粉碎之後細度能達到200目，提高了糊料的透網性能，能有效防止印花過程中的堵網現象。再通過振動篩進行篩分，經振動篩出來的粉體及時進行分批、分級包裝，即得一種高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料。本發明與已有技術相比具有以下優點
I、採用瓜爾膠作為醚化反應的主要原料，使得最終的醚化產物細度高、水溶性好，較海藻酸鈉打漿省時省力且不易堵網。 2、採用低溫鹼化提高了產品的粘度；採用先進的霧化設備進行霧化鹼化，能保證後續在瓜爾膠分子鏈上進行醚化反應的均勻度，有效降低醚化產物分子鏈上的活潑羥基在印染過程中與活性染料發生反應的機率，從而改善織物手感，擴大醚化產物的使用範圍。3、本發明採用低溫霧化氧化，使得發生在瓜爾膠大分子鏈上的氧化裂解在鹼性環境下以溫和、均勻的方式進行，從而保證醚化產物的分子鏈大小集中在一個相對較小的範圍，既利於醚化反應的均勻進行，調節產品粘度和提高產品的流動性能和滲透性能，又能改善印花糊料在使用過程中出現的堵網和手感發硬的現象。4、本發明採用半乾法醚化反應，利用氫氧化鈉或氫氧化鉀作為鹼式催化劑，相較於以往廣泛採用的溼法即溶劑法生產工藝不僅減少了化工溶劑的巨大浪費，縮減了工藝流程，而且醚化產物的羧甲基取代度更高，從量的方面降低醚化產物分子鏈上的活潑羥基在印染過程中與活性染料發生反應的機率，從而進一步改善織物手感，擴大醚化產物的使用範圍。5、本發明採用特殊的精細粉碎機進行粉碎，並進一步篩分，在瓜爾膠產品本就較為細膩的基礎上，更加確保了最終產品的顆粒均勻、細膩，細度達到200目以上，提高了產品的水溶性(本產品冷水即可打漿成糊)和滲透性，進一步降低織物印花堵網的機率。6、本發明從反應工藝到加工設備進行系統化和精細化設計，綜合採用上述方法，最終獲得了一種具有優異的水溶性、流動性、滲透性和良好的透網性能的高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料，能夠部分或者全部替代海藻酸鈉在印染中的應用。
圖I高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料的生產工藝流程示意圖。
具體實施例方式實施例I :
本發明高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料的製備方法採用以下工藝步驟
在IOOKg的瓜爾膠原粉中霧化噴入含8. 5Kg的氫氧化鈉的醇溶液30Kg，在20°C條件下鹼化30min ;接著霧化噴入7Kg雙氧水溶液，20°C氧化30分鐘；再加入25Kg的醚化劑氯乙酸鈉，升溫至50°C，反應3h，反應結束後冷卻，用I. 5Kg醋酸來進行中和30min，控制最終產品的pH值在5-8之間。中和後的粗產品進入氣流乾燥機，在105°C條件下乾燥5min，含水率10%，經過乾燥去溼後的中間產品經過粉碎機磨粉之後細度達到200目，通過振動篩進行篩分，得到高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料(瓜I)。實施例2
本發明高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料的製備方法採用以下工藝步驟
在IOOKg的瓜爾膠原粉中霧化噴入含13. OKg氫氧化鈉的醇溶液40Kg，在30°C條件下鹼化30min ;接著霧化噴入9Kg雙氧水溶液，30°C氧化30分鐘；再加入35Kg的醚化劑氯乙酸鈉，升溫至70°C，反應2. 5h，反應結束後冷卻，用2. OKg醋酸來進行中和30min，控制最終產品的PH值在5-8之間。中和後的粗產品進入氣流乾燥機，在110°C條件下乾燥6min，含水率9%，經過乾燥去溼後的中間產品經過粉碎機磨粉之後細度達到200目，通過振動篩進行篩分，得到高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料(瓜II)。
實施例3
本發明高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料的製備方法採用以下工藝步驟
在IOOKg的瓜爾膠原粉中霧化噴入含16. OKg氫氧化鈉的醇溶液50Kg，在30°C條件下鹼化30min ;接著霧化噴入IOKg雙氧水溶液，30°C氧化40分鐘；再加入45Kg的醚化劑氯乙酸鈉，升溫至80°C，反應2. Oh,反應結束後冷卻，用3. OKg醋酸來進行中和30min，控制最終產品的pH值在5_8之間。中和後的粗產品進入氣流乾燥機，在120°C條件下乾燥8min，含水率10%，經過乾燥去溼後的中間產品經過粉碎機磨粉之後細度達到200目，通過振動篩進行篩分，得到高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料(瓜皿)。實施例4
本發明高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料的製備方法採用以下工藝步驟
在IOOKg的瓜爾膠原粉中霧化噴入含20. OKg氫氧化鈉的醇溶液50Kg，在30°C條件下鹼化30min，接著霧化噴入9Kg雙氧水溶液，30°C氧化30分鐘；再加入60Kg的醚化劑氯乙酸鈉，升溫至90°C，反應I. 5h，反應結束後冷卻，用4. OKg醋酸來進行中和30min，控制最終產品的PH值在5-8之間。中和後的粗產品進入氣流乾燥機，在130°C條件下乾燥5min，含水率9%，經過乾燥去溼後的中間產品經過粉碎機磨粉之後細度達到200目，通過振動篩進
行篩分，得到高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料(瓜 IV )。實施例5
對以上4個實施例方案的產品進行取代度和5. 0%粘度的測定
權利要求
1. 一種高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料的製備方法，其特徵在於採用以下工藝步驟瓜爾膠原粉經過霧化鹼化、霧化氧化、醚化、冷卻中和、乾燥、粉碎過篩，包裝即得高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料； (1)瓜爾膠原粉的霧化鹼化採用低溫霧化鹼化工藝，鹼性催化劑醇溶液的用量是瓜爾膠原粉質量的30%-60%，鹼化溫度為20-50°C，時間為10-40min，將鹼性催化劑醇溶液通過高效的霧化噴頭噴淋加入； 所述的鹼性催化劑選自氫氧化鈉或氫氧化鉀；鹼性催化劑醇溶液中的鹼性催化劑質量濃度為15%-50% ； 所述的醇溶劑選自乙醇、異丙醇或正丁醇； (2)霧化氧化在鹼性條件下採用霧化的方式加入氧化劑，對瓜爾膠的分子鏈進行氧化裂解； 所述的氧化劑選自雙氧水或過氧乙酸；氧化劑的用量為瓜爾膠原粉質量的.7. 0%-10. 0%, 20-30 °C 氧化 20-50min ； (3)醚化反應經過鹼化和氧化後的瓜爾膠中加入醚化劑，加入醚化劑的量為瓜爾膠原粉質量的20%-60%，醚化反應溫度為50-90°C，反應時間為l_3h ； 所述的醚化劑選用氯乙酸鈉或氯乙酸； (4)冷卻中和對醚化後的產品冷卻，用酸進行中和，控制最終產品的pH值5-8； 所述的酸選用稀鹽酸或醋酸，酸的質量濃度為10%-50% ； (5)乾燥中和後產品採用氣流乾燥，經過中和後的產品進入氣流乾燥機，在105-145°C條件下乾燥2-10min，控制含水率在8%_12%之間； (6)粉碎、過篩、包裝採用精細粉碎機粉碎，經過乾燥去溼後的中間產品經過打粉之後細度達到200目，再通過振動篩進行篩分，經振動篩出來的粉體及時進行分批、分級包裝，即得一種高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料。
全文摘要
一種高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料的製備方法，屬於改性瓜爾膠技術領域。本發明取瓜爾膠原粉經霧化鹼化、霧化氧化、醚化、冷卻中和、乾燥、粉碎過篩、包裝，即得高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料。採用高效的霧化噴淋解決了接枝基團的均勻性；採用半乾法醚化反應，保證了最終產品的高取代度，從而解決了以往羧甲基植物膠存在的均勻性差和取代度低的難題，同時也較以往的溼法工藝更環保、更經濟。採用本發明產品—高取代度羧甲基瓜爾膠印花糊料，可部分或全部代替海藻酸鈉應用在活性染料的印花和其他陰離子染料的印花工藝中，在水溶性、色牢度、得色率、鮮豔度和手感等應用效果方面不遜於海藻酸鈉，是海藻酸鈉的一種良好的印花糊料替代品。
文檔編號C08B37/00GK102720073SQ20121022352
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月2日 優先權日2012年7月2日
發明者劉海水, 徐渭春, 許超, 談玉琴, 錢伯良 申請人:無錫金鑫科技有限公司