一種耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑及其製備方法

2023-07-24 03:53:26

專利名稱：一種耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑及其製備方法
技術領域：
本發明主要涉及一種金屬表面矽烷處理劑及其製備方法，尤其涉及一種耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑及其製備方法。
背景技術：
在金屬表面處理領域，傳統的磷酸鹽轉化和鉻酸鹽鈍化表面處理技術雖然可以獲得良好的效果，但處理過程中排出的廢液中含有鋅、錳、鎳、鉻等重金屬離子和亞硝酸鹽等致癌物質，對環境汙染非常嚴重，而金屬表面矽烷化處理技術由於不涉及危害環境的物質，生產工藝能耗低、技術應用領域廣泛，被認為有望取代磷酸鹽轉化處理和鉻酸鹽鈍化處理，是金屬表面單獨防護最新發展方向，現有的技術中矽烷溶液處理過的金屬工件表面形成的膜層，密度不均勻、有空洞、裂陷、與金屬體的扶著力不強。

發明內容
本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種水性納米氧化鋅料的金屬表面矽烷處理劑及其製備方法。本發明是通過以下技術方案實現的
一種耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑，由下列組分配製而成的混合液，每升混合液中各組分的重量份(克)為
N-苯基_3_氣基丙基二甲氧基娃燒23-30、服基丙基二乙氧基娃燒21-26、水性納米氧化鋅料180-210、乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉3-5、2_甲基-1，3-丙二醇3_4、乙二醇單丁醚
2-3、草酸2-3、單氟磷酸鈉2-3、四氫呋喃1-2、三氯氧釩1_2、草木灰0.8-1、過氧化氫叔丁基
0.6-0. 8、剩餘的為水；
所述的水性納米氧化鋅料的製備方法為
(1)將納米氧化鋅超聲分散於其質量5-10倍的無水乙醇中，得到分散液，然後將其質量3-4%的過氧化二異丙苯、1-2%的苯胺甲基三乙氧基矽烷加入上述分散液中，在80-90°C溫度下回流反應1-2小時，反應後得到帶有反應基團的偶聯劑改性的納米氧化鋅-乙醇懸浮液，然後進行過濾，離心分離濾液，得到改性納米氧化鋅；
(2)將丙三醇溶於水，然後加入上述改性納米氧化鋅，在球磨機中球磨處理1-2小時，得到改性納米氧化鋅漿料；
(3)將脲基丙基三乙氧基矽烷溶解在乙醇中，製備成質量濃度為2-4%的溶液，加入到上述改性納米氧化鋅漿料中，用醋酸或醋酸鈉調節PH值為4-5，再球磨處理2-3小時，得到所述的水性納米氧化鋅料。所述的水性納米氧化鋅料的製備方法中，所述的納米氧化鋅、丙三醇、脲基丙基三乙氧基矽烷和步驟(2)中的水、步驟(3)中的乙醇的質量比為納米氧化鋅丙三醇脲基丙基三乙氧基矽烷水乙醇為10-15g:l-2g:2-4g:95-105克:95-105克。所述納米氧化鋅的粒度為40_50nm。
—種耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑的製備方法，包括以下步驟
(1)將上述重量份的N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基矽烷加入上述重量份60-70%的水中，充分溶解後再加入上述重量份的脲基丙基三乙氧基矽烷，充分攪拌，得混合料A ;
(2)取剩餘水的50-60%，加入上述重量份的水性納米氧化鋅料，充分攪拌後，加入上述重量份的乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉、2-甲基-1，3-丙二醇、草酸、單氟磷酸鈉、四氫呋喃、三氯氧釩充分攪拌，得混合料B ；
(3)將上述重量份的草木灰用12-15%鹽酸浸泡3-4小時，去離子水洗滌，再用10-12%氫氧化鈉溶液浸泡3-4小時，再用去離子水洗滌至中性，烘乾，粉碎成超細粉末，得混合料C ；
(4)將上述得到的混合料A、B和C混合，然後加入醋酸或者醋酸鈉，調節PH為3-5，最後加入剩餘各原料，充分攪拌後即得所述耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑。本發明的優點是
使用本發明的表面矽烷處理劑處理金屬後在金屬表面形成的矽烷塗層具有優異的耐腐蝕性能，延長了金屬的使用壽命，通過N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基矽烷和脲基丙基三乙氧基矽烷結合在一起使用，可以在金屬表面形成緻密而牢固的塗層，而用本發明的工藝製備的水性納米氧化鋅料具有高分散穩定性和高效粘合性，其均勻的分布在金屬表面，使得金屬具有高的緻密性及抗離子的滲透性，加入的乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉等助劑，增加了矽烷吸附膜的緻密度，改善了成膜質量，使得膜層具有附著力強，無空洞、裂陷，緻密均勻，極化電流密度小的特點，且生產過程環保，無汙染。
具體實施例方式實施例1
一種耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑，由下列組分配製而成的混合液，每升混合液中各組分的重量份(克)為
N-苯基_3_氣基丙基二甲氧基娃燒30、服基丙基二乙氧基娃燒26、水性納米氧化鋒料210、乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉3、2_甲基-1，3-丙二醇4、乙二醇單丁醚3、草酸3、單氟磷酸鈉3、四氫呋喃1-2、三氯氧釩2、草木灰0. 8、過氧化氫叔丁基0. 8、剩餘的為水；
所述的水性納米氧化鋅料的製備方法為
(1)將納米氧化鋅超聲分散於其質量10倍的無水乙醇中，得到分散液，然後將其質量4%的過氧化二異丙苯、2%的苯胺甲基三乙氧基矽烷加入上述分散液中，在90°C溫度下回流反應I小時，反應後得到帶有反應基團的偶聯劑改性的納米氧化鋅-乙醇懸浮液，然後進行過濾，離心分離濾液，得到改性納米氧化鋅；
(2)將丙三醇溶於水，然後加入上述改性納米氧化鋅，在球磨機中球磨處理I小時，得到改性納米氧化鋅漿料；
(3)將脲基丙基三乙氧基矽烷溶解在乙醇中，製備成質量濃度為4%的溶液，加入到上述改性納米氧化鋅漿料中，用醋酸或醋酸鈉調節PH值為5，再球磨處理2小時，得到所述的水性納米氧化鋅料。所述的水性納米氧化鋅料的製備方法中，所述的納米氧化鋅、丙三醇、脲基丙基三乙氧基矽烷和步驟(2)中的水、步驟(3)中的乙醇的質量比為納米氧化鋅丙三醇脲基丙基三乙氧基矽烷水乙醇為10g:lg:2g:105克105克。所述納米氧化鋅的粒度為50nm。一種耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑的製備方法，包括以下步驟
(1)將上述重量份的N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基矽烷加入上述重量份70%的水中，充分溶解後再加入上述重量份的脲基丙基三乙氧基矽烷，充分攪拌，得混合料A ；
(2)取剩餘水的60%，加入上述重量份的水性納米氧化鋅料，充分攪拌後，加入上述重量份的乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉、2-甲基-1，3-丙二醇、草酸、單氟磷酸鈉、四氫呋喃、三氯氧釩充分攪拌，得混合料B ;
(3)將上述重量份的草木灰用15%鹽酸浸泡3-4小時，去離子水洗滌，再用12%氫氧化鈉溶液浸泡4小時，再用去離子水洗滌至中性，烘乾，粉碎成超細粉末，得混合料C ；
(4)將上述得到的混合料A、B和C混合，然後加入醋酸或者醋酸鈉，調節PH為5，最後加入剩餘各原料，充分攪拌後即得所述耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑。性能測試
彎曲粘性
用本發明的表面矽烷處理劑處理金屬鋁片，將鋁片對摺彎曲60度，用粘性膠帶剝離彎曲部分3次，在X20放大鏡下檢測剝離程度，結果無裂紋；用本發明的表面矽烷處理劑處理金屬鋁片，將鋁片在沸水中浸泡I小時，在室溫下放置24小時，然後將鋁片對摺彎曲60度，用粘性膠帶剝離彎曲部分3次，在X20放大鏡下檢測剝離程度，結果無裂紋；
耐腐蝕性
用本發明的表面矽烷處理劑處理鍍鋅鋼板金屬材料，將該材料橫向切開，進行噴灑試驗，所用試劑為濃度為5%的氯化鈉溶液，試驗時間300小時，測量在切割線一側形成的鼓泡寬度，結果鼓泡寬度為0 ;用本發明的表面矽烷處理劑處理金屬材料，將該材料浸泡在濃度為5%的氯化鈉溶液中，浸泡300小時，材料表面基本無變化，浸泡400小時，邊緣出現極少
量鎊斑。
權利要求
1.一種耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑，其特徵在於由下列組分配製而成的混合液，每升混合液中各組分的重量份(克)為 N-苯基_3_氣基丙基二甲氧基娃燒23-30、服基丙基二乙氧基娃燒21-26、水性納米氧化鋅料180-210、乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉3-5、2_甲基-1，3-丙二醇3_4、乙二醇單丁醚2-3、草酸2-3、單氟磷酸鈉2-3、四氫呋喃1-2、三氯氧釩1_2、草木灰0.8-1、過氧化氫叔丁基0. 6-0. 8、剩餘的為水； 所述的水性納米氧化鋅料的製備方法為 (1)將納米氧化鋅超聲分散於其質量5-10倍的無水乙醇中，得到分散液，然後將其質量3-4%的過氧化二異丙苯、1-2%的苯胺甲基三乙氧基矽烷加入上述分散液中，在80-90°C溫度下回流反應1-2小時，反應後得到帶有反應基團的偶聯劑改性的納米氧化鋅-乙醇懸浮液，然後進行過濾，離心分離濾液，得到改性納米氧化鋅； (2)將丙三醇溶於水，然後加入上述改性納米氧化鋅，在球磨機中球磨處理1-2小時，得到改性納米氧化鋅漿料； (3)將脲基丙基三乙氧基矽烷溶解在乙醇中，製備成質量濃度為2-4%的溶液，加入到上述改性納米氧化鋅漿料中，用醋酸或醋酸鈉調節PH值為4-5，再球磨處理2-3小時，得到所述的水性納米氧化鋅料。
2.根據權利要求1所述的一種耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑，其特徵在於，所述的水性納米氧化鋅料的製備方法中，所述的納米氧化鋅、丙三醇、脲基丙基三乙氧基矽烷和步驟(2)中的水、步驟(3)中的乙醇的質量比為納米氧化鋅丙三醇脲基丙基三乙氧基矽烷水乙醇為 10-15g:l-2g:2-4g:95-105 克:95-105 克。
3.根據權利要求1所述的一種耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑，其特徵在於所述納米氧化鋅的粒度為40-50nm。
4.一種如權利要求1所述的耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑的製備方法，其特徵在於包括以下步驟 (1)將上述重量份的N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基矽烷加入上述重量份60-70%的水中，充分溶解後再加入上述重量份的脲基丙基三乙氧基矽烷，充分攪拌，得混合料A ; (2)取剩餘水的50-60%，加入上述重量份的水性納米氧化鋅料，充分攪拌後，加入上述重量份的乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉、2-甲基-1，3-丙二醇、草酸、單氟磷酸鈉、四氫呋喃、三氯氧釩充分攪拌，得混合料B ； (3)將上述重量份的草木灰用12-15%鹽酸浸泡3-4小時，去離子水洗滌，再用10-12%氫氧化鈉溶液浸泡3-4小時，再用去離子水洗滌至中性，烘乾，粉碎成超細粉末，得混合料C ； (4)將上述得到的混合料A、B和C混合，然後加入醋酸或者醋酸鈉，調節PH為3-5，最後加入剩餘各原料，充分攪拌後即得所述耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑。
全文摘要
本發明公開了一種耐腐蝕的金屬表面矽烷處理劑，其特徵在於由下列組分配製而成的混合液，每升混合液中各組分的重量份(克)為N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基矽烷23-30、脲基丙基三乙氧基矽烷21-26、水性納米氧化鋅料180-210、乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉3-5、2-甲基-1,3-丙二醇3-4、乙二醇單丁醚2-3、草酸2-3、單氟磷酸鈉2-3、四氫呋喃1-2、三氯氧釩1-2、草木灰0.8-1、過氧化氫叔丁基0.6-0.8、剩餘的為水；用本發明的工藝製備的水性納米氧化鋅料具有高分散穩定性和高效粘合性，其均勻的分布在金屬表面，使得金屬具有高的緻密性及抗離子的滲透性，加入的乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉等助劑，增加了矽烷吸附膜的緻密度，改善了成膜質量，環保，無汙染。
文檔編號C09D7/12GK103059728SQ20121055087
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月18日 優先權日2012年12月18日
發明者王立新 申請人:安徽六方重聯機械股份有限公司