一種用於檢測腐蝕性氣體中雜質的裝置和方法
2023-07-15 21:28:56 2
專利名稱：一種用於檢測腐蝕性氣體中雜質的裝置和方法
技術領域：
本發明涉及氣體的檢測裝置和方法，具體為用於分析檢測腐蝕性氣體中雜質的裝 置和方法。
背景技術：
腐蝕性氣體，如滷素類的氯氣和氟氣等，在分析其純度時還需要檢測其中所含的 雜質氣體的組分。這些雜質氣體組分包括氫氣、氧氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、六氟 化硫、四氟化矽和四氟化碳等。上述雜質組分種類多，含量不同，分子量差異大，因此要分析檢測時，需將組分逐 一分離後再進行分析。而且，高純度和低純度氣體的分析檢測元件不同，現有設備如單一的 氣相色譜儀等還無法滿足檢測需求。
發明內容
本發明旨在提供一種用於檢測腐蝕性氣體中雜質的裝置。本發明的另一個目的在於提供一種用於檢測腐蝕性氣體中雜質的方法。其方案是設置耐腐蝕帶吹掃十通閥、耐腐蝕帶吹掃六通閥和耐腐蝕帶吹掃四通 閥，通過上述閥門的切換，改變氣體流向，來進行分離檢測。—種用於檢測腐蝕性氣體中雜質的裝置，其結構包括三路輔助載氣穩流系統、腐 蝕性氣體底氣通路、氦氣通路、耐腐蝕帶吹掃十通閥、取樣柱、耐腐蝕帶吹掃六通閥和耐腐 蝕帶吹掃四通閥、預分離柱、分析色譜柱A和分析色譜柱B、氦離子化檢測器和熱導檢測器；其中，第一路輔助載氣穩流系統、第二路輔助載氣穩流系統、取樣柱的兩端、預分 離柱的兩端分別連接到耐腐蝕帶吹掃十通閥；耐腐蝕帶吹掃十通閥連接到耐腐蝕帶吹掃六通閥；分析色譜柱A和分析色譜柱B 的兩端分別與耐腐蝕帶吹掃六通閥連接；耐腐蝕帶吹掃四通閥分別與氦離子化檢測器、熱導檢測器、第三路輔助載氣穩流 系統和耐腐蝕帶吹掃六通閥連接。優選方案為耐腐蝕帶吹掃十通閥設有十個通道，第一路輔助載氣穩流系統連接 到耐腐蝕帶吹掃十通閥的第七通道，第二路輔助載氣穩流系統102連接到耐腐蝕帶吹掃十 通閥的第四通道，取樣柱的兩端分別連接到耐腐蝕帶吹掃十通閥的第一通道和第八通道； 預分離柱的兩端分別連接到耐腐蝕帶吹掃十通閥的第二通道和第五通道；氦氣通路和腐蝕性氣體底氣通路分別連接到三通閥的兩端，三通閥的另一端與耐 腐蝕帶吹掃十通閥的第十通道連接；第九通道和第三通道分別連接鹼石灰吸收罐，鹼石灰 吸收罐下遊依次連接真空泵和回收罐。耐腐蝕帶吹掃六通閥設有六個通道；耐腐蝕帶吹掃十通閥的第六通道連接到耐腐 蝕帶吹掃六通閥的第四通道，分析色譜柱A的兩端分別連接到耐腐蝕帶吹掃六通閥5的第 五通道和第六通道，分析色譜柱B的兩端分別連接到耐腐蝕帶吹掃六通閥的第二通道和第
3三通道；耐腐蝕帶吹掃四通閥設有四個通道，耐腐蝕帶吹掃六通閥的第一通道與耐腐蝕帶 吹掃四通閥的第三通道連接，第三路輔助載氣穩流系統連接到耐腐蝕帶吹掃四通閥的第一 通道，第二通道和第四通道分別連接到熱導檢測器(TCD)和氦離子化檢測器(PDD)。一種用於檢測腐蝕性氣體中雜質的方法，其方案是利用上述裝置，通過切換閥門 來改變氣體的流向，用於檢測腐蝕性氣體中雜質。其方案包括(1)取樣切換耐腐蝕帶吹掃十通閥，接通腐蝕性氣體底氣通路和取樣柱；(2)預分離切換耐腐蝕帶吹掃十通閥，接通第一路輔助載氣穩流系統、取樣柱和 預分離柱；(3)分離小分子和大分子雜質組分切換耐腐蝕帶吹掃六通閥，使預分離柱與分 析色譜柱A和分析色譜柱B分別接通；(4)檢測將分離後的雜質氣體組分送入熱導檢測器或氦離子化檢測器進行分析 檢測。檢測完成後，切換耐腐蝕帶吹掃十通閥，接通第一路輔助載氣穩流系統、預分離柱 和鹼石灰回收罐，同時接通氦氣通路、取樣柱和鹼石灰回收罐，將殘留在預分離柱和取樣柱 內的腐蝕性氣體吹出，以清潔系統。通過本發明的裝置和方法，可以滿足不同純度腐蝕性氣體的分析需求；雜質組分 分離效果好；而且可以進行在線檢測，結構簡單，分析過程簡便快捷，通過閥門的切換改變 氣體流向來即可完成檢測。
圖1為實施例1的使用狀態圖一圖2為實施例1的使用狀態圖二101-第一路輔助載氣穩流系統，102-第二路輔助載氣穩流系統，103-第三路輔 助載氣穩流系統，104-腐蝕性氣體底氣通路，105-氦氣通路，2-耐腐蝕帶吹掃十通閥， 201-第一通道，202-第二通道，203-第三通道，204-第四通道，205-第五通道，206-第六 通道，207-第七通道，208-第八通道，209-第九通道，210-第十通道；3-取樣柱，401-三 通閥，402、403-閥門，5-耐腐蝕帶吹掃六通閥，501-第一通道，502-第二通道，502-第二 通道，203-第三通道，504-第四通道，505-第五通道，506-第六通道；601-分析色譜柱A， 602-分析色譜柱B，603-預分離柱，7-耐腐蝕帶吹掃四通閥，701-第一通道，702-第二通 道，703-第三通道，704-第四通道，801-氦離子化檢測器，802-熱導檢測器，901-鹼石灰吸 收罐，902-真空泵，903-回收罐
具體實施例方式實施例1如圖1和圖2所示，一種用於分析腐蝕性氣體中雜質的裝置，其結構包括三路輔助 載氣穩流系統、腐蝕性氣體底氣通路104、氦氣通路105、耐腐蝕帶吹掃十通閥2、取樣柱3、 耐腐蝕帶吹掃六通閥5和耐腐蝕帶吹掃四通閥7、預分離柱603、分析色譜柱A601和分析色 譜柱B602。
耐腐蝕帶吹掃十通閥2設有十個通道，第一路輔助載氣穩流系統101連接到耐腐 蝕帶吹掃十通閥2的第七通道207，第二路輔助載氣穩流系統102連接到耐腐蝕帶吹掃十通 閥2的第四通道204，取樣柱3的兩端分別連接到耐腐蝕帶吹掃十通閥2的第一通道201和 第八通道208 ；預分離柱603的兩端分別連接到耐腐蝕帶吹掃十通閥2的第二通道202和 第五通道205 ；氦氣通路105和腐蝕性氣體底氣通路104分別通過閥門403、402連接到三通閥4 的兩端，三通閥的另一端與耐腐蝕帶吹掃十通閥2的第十通道210連接；第九通道209和第 三通道203分別連接鹼石灰吸收罐901，鹼石灰吸收罐下遊依次連接真空泵902和回收罐 903。耐腐蝕帶吹掃十通閥2的第六通道206連接到耐腐蝕帶吹掃六通閥5的第四通道 504，分析色譜柱A601的兩端分別連接到耐腐蝕帶吹掃六通閥5的第五通道505和第六通 道506，分析色譜柱B602的兩端分別連接到耐腐蝕帶吹掃六通閥5的第二通道502和第三 通道503 ；耐腐蝕帶吹掃六通閥5的第一通道501與耐腐蝕帶吹掃四通閥7的第三通道703 連接，第三路輔助載氣穩流系統103連接到耐腐蝕帶吹掃四通閥7的第一通道701，第二通 道702和第四通道704分別連接到熱導檢測器802 (TCD)和氦離子化檢測器801 (PDD)。耐腐蝕帶吹掃十通閥可切換為兩種狀態，狀態一為第一通道與第二通道連接，第 三通道與第四通道連接，第五通道與第六通道連接，第七通道與第八通道連接，第九通道與 第十通道連接；狀態二為第一通道與第十通道連接，第二通道與第三通道連接，第四通道 與第五通道連接，第六通道與第七通道連接，第八通道與第九通道連接。耐腐蝕帶吹掃六通閥可切換為兩種狀態，狀態一為第一通道與第二通道連接，第 三通道與第四通道連接，第五通道與第六通道連接；狀態二為第一通道與第六通道連接， 第二通道與第三通道連接，第四通道與第五通道連接。耐腐蝕帶吹掃四通閥可切換為兩種狀態，狀態一為第一通道與第二通道連接，第 三通道與第四通道連接；狀態二為第一通道與第四通道連接，第二通道與第三通道連接。使用中，需要對腐蝕性氣體中雜質組分進行分析檢測時，如圖2所示，切換耐腐蝕 帶吹掃十通閥，分別接通第一通道和第十通道、第二通道和第三通道、第四通道和第五通 道、第六通道和第七通道、第八通道和第九通道。此時，關閉閥門403，開啟閥門402，腐蝕性 氣體底氣通路連通取樣柱，經第十通道、第一通道，由第一通道進入取樣柱，多餘的腐蝕性 氣體由第九通道進入鹼石灰吸收罐，並經真空泵進入回收罐。此時的第二路輔助載氣穩流系統連通預分離柱，輔助載氣II由第二路輔助載氣 穩流系統進入耐腐蝕帶吹掃十通閥的第四通道，由第五通道吹入預分離柱，再經第二通道 和第三通道流出耐腐蝕帶吹掃十通閥，進入鹼石灰吸收罐。此時的第一路輔助載氣穩流系統依次連通耐腐蝕帶吹掃十通閥、耐腐蝕帶吹掃六 通閥和耐腐蝕帶吹掃四通閥，輔助載氣I由第一路輔助載氣穩流系統進入耐腐蝕帶吹掃十 通閥的第七通道，由第六通道進入耐腐蝕帶吹掃六通閥的第四通道；耐腐蝕帶吹掃六通閥 的第四通道與第五通道連接，第一通道與第六通道連結，第二通道與第三通道連接，使輔助 載氣I吹入分析色譜柱A ；若耐腐蝕帶吹掃六通閥的第四通道與第三通道連接，第一通道與 第二通道連接，第五通道與第六通道連接，則輔助載氣I吹入分析色譜柱B。
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當待測的腐蝕性氣體為高純度時，如圖1所示，取樣完成後迅速關閉閥門402，切 換耐腐蝕帶吹掃十通閥，分別接通第一通道和第二通道、第三通道和第四通道、第五通道和 第六通道、第七通道和第八通道、第九通道和第十通道。第一路輔助載氣穩流系統依次連接取樣柱、預分離柱；輔助載氣I將取樣柱內的 腐蝕性氣體底氣和氦氣的混合氣體吹入預分離柱。耐腐蝕帶吹掃六通閥的第四通道與第五 通道連接，第一通道與第六通道連結，第二通道與第三通道連接，在預分離柱中，極性較強、 沸點較高的腐蝕性氣體底氣被保留在雜質組分之後，輕質低小分子雜質組分，如氫氣、氧 氣、氮氣、甲烷和一氧化碳等組分首先流出預分離柱，由輔助載氣I帶入分析色譜柱A進行 分離分析。然後，在分子量較大的雜質組分，如二氧化碳、六氟化硫、四氟化矽和四氟化碳等 組分流出預分離柱時，切換耐腐蝕帶吹掃六通閥的第三通道與第四通道連接，第一通道與 第二通道連結，第五通道與第六通道連接，則輔助載氣I將上述雜質組分吹入分析色譜柱B 進行分離分析。耐腐蝕帶吹掃六通閥的第一通道連接到耐腐蝕帶吹掃四通閥的第三通道；在待測 的腐蝕性氣體為高純度，即雜質組分含量低時，耐腐蝕帶吹掃四通閥的第二通道與第三通 道連接，第一通道與第四通道連接，使輔助載氣I帶著雜質組分從分析色譜柱A或分析色譜 柱B流出後，由第三通道和第四通道進入氦離子化檢測器；第三路輔助載氣穩流系統輔助 載氣與熱導檢測器相通，對未使用的熱導檢測器進行保護。在雜質組分流出預分離柱之後，腐蝕性氣體流出預分離柱之前，切換耐腐蝕帶吹 掃十通閥，如圖2所示，此時輔助載氣II流入預分離柱，將預分離柱中殘留的腐蝕性氣體吹 入鹼石灰吸收罐，經真空泵進入回收罐，以清潔預分離柱，同時避免腐蝕性氣體的汙染。開 啟閥門403，使氦氣流入取樣柱，將取樣柱中殘留的腐蝕性氣體吹入鹼石灰吸收罐，經真空 泵進入回收罐，以清潔系統。實施例2對於低純度的腐蝕性氣體，其中的雜質組分含量較高，取樣過程同實施例1，耐腐 蝕帶吹掃四通閥的第三通道與第四通道連接，第一通道與第二通道相連。輔助載氣I帶著 雜質組分從分析色譜柱A或分析色譜柱B流出後進入熱導檢測器802進行分析檢測。其餘 同實施例1。
權利要求
一種用於檢測腐蝕性氣體中雜質的裝置，其特徵在於，結構包括三路輔助載氣穩流系統、腐蝕性氣體底氣通路、氦氣通路、耐腐蝕帶吹掃十通閥、取樣柱、耐腐蝕帶吹掃六通閥和耐腐蝕帶吹掃四通閥、預分離柱、分析色譜柱A和、氦離子化檢測器和熱導檢測器；其中，第一路輔助載氣穩流系統、第二路輔助載氣穩流系統、取樣柱的兩端、預分離柱的兩端分別連接到耐腐蝕帶吹掃十通閥；耐腐蝕帶吹掃十通閥連接到耐腐蝕帶吹掃六通閥；分析色譜柱A和分析色譜柱B的兩端分別與耐腐蝕帶吹掃六通閥連接；耐腐蝕帶吹掃四通閥分別與氦離子化檢測器、熱導檢測器、第三路輔助載氣穩流系統和耐腐蝕帶吹掃六通閥連接。
2.權利要求1所述一種用於檢測腐蝕性氣體中雜質的裝置，其特徵在於，所述的耐腐 蝕帶吹掃十通閥設有十個通道，第一路輔助載氣穩流系統連接到耐腐蝕帶吹掃十通閥的第 七通道，第二路輔助載氣穩流系統102連接到耐腐蝕帶吹掃十通閥的第四通道，取樣柱的 兩端分別連接到耐腐蝕帶吹掃十通閥的第一通道和第八通道；預分離柱的兩端分別連接到 耐腐蝕帶吹掃十通閥的第二通道和第五通道；氦氣通路和腐蝕性氣體底氣通路分別連接到三通閥的兩端，三通閥的另一端與耐腐蝕 帶吹掃十通閥的第十通道連接；第九通道和第三通道分別連接鹼石灰吸收罐，鹼石灰吸收 罐下遊依次連接真空泵和回收罐；耐腐蝕帶吹掃十通閥的第六通道與耐腐蝕帶吹掃六通閥連接。
3.權利要求1所述一種用於檢測腐蝕性氣體中雜質的裝置，其特徵在於，所述的耐腐 蝕帶吹掃六通閥設有六個通道；第一通道連接到耐腐蝕帶吹掃四通閥；分析色譜柱A的兩 端分別連接到耐腐蝕帶吹掃六通閥5的第五通道和第六通道，分析色譜柱B的兩端分別連 接到耐腐蝕帶吹掃六通閥的第二通道和第三通道；第四通道與耐腐蝕帶吹掃十通閥連接。
4.權利要求1所述一種用於檢測腐蝕性氣體中雜質的裝置，其特徵在於，所述的耐腐 蝕帶吹掃四通閥設有四個通道，第一通道連接第三路輔助載氣穩流系統；第二通道和第四 通道分別連接到熱導檢測器和氦離子化檢測器；第三通道與耐腐蝕帶吹掃六通閥連接。
5.一種用於檢測腐蝕性氣體中雜質的方法，其特徵在於，利用權利要求1所述用於檢 測腐蝕性氣體中雜質的裝置，包括以下步驟(1)取樣切換耐腐蝕帶吹掃十通閥，接通腐蝕性氣體底氣通路和取樣柱；(2)預分離切換耐腐蝕帶吹掃十通閥，接通第一路輔助載氣穩流系統、取樣柱和預分 離柱；(3)分離小分子和大分子雜質組分切換耐腐蝕帶吹掃六通閥，使預分離柱與分析色 譜柱A和分析色譜柱B分別接通；(4)檢測將分離後的雜質氣體組分送入熱導檢測器或氦離子化檢測器進行分析檢測。
全文摘要
本發明涉及氣體的檢測裝置和方法，公開了一種分析檢測腐蝕性氣體中雜質的裝置和方法，通過閥門的切換，改變氣體流向，來進行分離檢測。本發明結構簡單，分析過程簡便快捷，可以進行在線檢測；雜質組分分離效果好；可以滿足不同純度腐蝕性氣體的分析需求。
文檔編號G01N30/46GK101893614SQ20101022929
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月16日 優先權日2010年7月16日
發明者薛翔 申請人:上海炫一電子科技有限公司