一種2』，4』，6』-三羥基查爾酮的製備方法

2023-07-16 02:09:41

專利名稱：一種2』，4』，6』-三羥基查爾酮的製備方法
技術領域：
本發明屬於製藥技術領域，涉及ー種2』，4』，6』 -三羥基查爾酮的製備方法。
背景技術：
紅果山胡椒,學名Ziflofera erythrocarpa Makino,樟科山胡椒屬植物，產於陝西，河南，山東，江蘇，安徽，浙江，江西，湖北，湖南，福建，臺灣，廣東，廣西，四川等省區，資源豐富。2』，4』，6』-三羥基查爾酮，CAS 號4197-97-1，黃色針晶，mp. 176-178°C (苯)。分子式:C15H1204,分子量256. 26，分子結構式
OH 0目前對紅果山胡椒的研究多側重於其揮髮油的相關研究，已有文獻對紅果山胡椒葉及果實部位中的揮髮油進行成分分析。經檢索，尚未見從紅果山胡椒中提取分離2』，4』，6』 -三羥基查爾酮的相關研究報導，現代藥理研究表明，2』，4』，6』 -三羥基查爾酮具有多種藥理作用，研究前景十分廣闊。例如抗潰瘍作用、牛晶狀體醛糖還原酶抑制作用和抗氧化作用。此外，它還可以作為紫外線吸收劑，防止UV-A和UV-B的吸收。其研究前景十分廣闊。

發明內容
本發明提供了ー種2』，4』，6』 -三羥基查爾酮的製備方法，利用雙水相萃取的特點，不僅提高了查耳酮的提取率，而且經濟又適合エ業化生產。為了解決上述技術問題，本發明採用以下技術方案
取紅果山胡椒的樹皮，破碎，採用こ醇冷浸提取，提取液濃縮得浸膏，再按比例加入丙酮和適量磷酸氫ニ鉀雙水相系統混勻，在室溫下靜置2 4h，分為上、下兩相，取出富含查耳酮的丙酮相，加3%氯化鈉溶液混勻，再採用ニ氯甲烷萃取，分離出富含查耳酮的有機相進行減壓濃縮，濃縮浸膏真空乾燥，得到2』，4』，6』 -三羥基查耳酮粗品，再將該粗品上樣至矽膠柱，用ニ氯甲烷-甲醇(65-80:20-35)洗脫，薄層監測，收集洗脫液濃縮乾燥得到粗晶，最後經苯重結晶得到高純度的2』，4』，6』 -三羥基查爾酮。所述丙酮加入量為浸膏體積量的l/3 4/3(V/V)，磷酸氫ニ鉀加入量為液體總體積量的 10-20% (ff/V)0所述上樣方法為將粗品用適量甲醇分散，取1/5矽膠拌樣，揮幹甲醇，拌樣矽膠置於娃膠柱頂。 本發明的有益效果是本發明利用雙水相萃取技術特點結合矽膠柱層析製備2』，4 』，6 』 -三羥基查爾酮。該方法具有處理量大、エ藝流程短，可進行連續操作、分離效率高等優點
具體實施例方式實施例I :
取紅果山胡椒的樹皮1kg，破碎，採用こ醇冷浸提取，提取液減壓濃縮得浸膏，向浸膏中加入4/3 (V/V)丙酮和適量磷酸氫ニ鉀，混勻，使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫ニ鉀質量佔液體總體積量的20%,在室溫下靜置4h,分為上、下兩相。取出富含查耳酮的丙酮相,カロ3%氯化鈉溶液混勻，再採用ニ氯甲烷萃取，分離出富含查耳酮的有機相進行減壓濃縮，濃縮浸膏真空乾燥，得到2』，4』，6』 -三羥基查耳酮粗品，將粗品用適量甲醇分散，取1/5矽膠拌樣，揮幹甲醇，拌樣矽膠置於矽膠柱頂，用ニ氯甲烷-甲醇(65:35)洗脫，薄層監測，收集洗脫液濃縮乾燥得到粗晶，最後經苯重結晶得到高純度的2』，4』，6』 -三羥基查爾酮0. 28g。實施例2:
取紅果山胡椒的樹皮1kg，破碎，採用こ醇冷浸提取，提取液減壓濃縮得浸膏，向浸膏中加入1/3 (V/V)丙酮和適量磷酸氫ニ鉀，混勻，使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫ニ鉀質量佔液體總體積量的10%,在室溫下靜置2h,分為上、下兩相。取出富含查耳酮的丙酮相,カロ3%氯化鈉溶液混勻，再採用ニ氯甲烷萃取，分離出富含查耳酮的有機相進行減壓濃縮，濃縮浸膏真空乾燥，得到2』，4』，6』 -三羥基查耳酮粗品，將粗品用適量甲醇分散，取1/5矽膠拌樣，揮幹甲醇，拌樣矽膠置於矽膠柱頂，用ニ氯甲烷-甲醇(80:20)洗脫，薄層監測，收集洗脫液濃縮乾燥得到粗晶，最後經苯重結晶得到高純度的2』，4』，6』 -三羥基查爾酮0. 33g。實施例3:
取紅果山胡椒的樹皮10kg，破碎，採用こ醇冷浸提取，提取液減壓濃縮得浸膏，向浸膏中加入2/3 (V/V)丙酮和適量磷酸氫ニ鉀，混勻，使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫ニ鉀質量佔液體總體積量的15%,在室溫下靜置3h,分為上、下兩相。取出富含查耳酮的丙酮相，加3%氯化鈉溶液混勻，再採用ニ氯甲烷萃取，分離出富含查耳酮的有機相進行減壓濃縮，濃縮浸膏真空乾燥，得到2』，4』，6』_三羥基查耳酮粗品，將粗品用適量甲醇分散，取1/5矽膠拌樣，揮幹甲醇，拌樣矽膠置於矽膠柱頂，用ニ氯甲烷-甲醇(75:25)洗脫，薄層監測，收集洗脫液濃縮乾燥得到粗晶，最後經苯重結晶得到高純度的2』，4』，6』 -三羥基查爾酮
3.81g0實施例4:
取紅果山胡椒的樹皮10kg，破碎，採用こ醇冷浸提取，提取液減壓濃縮得浸膏，向浸膏中加入等體積丙酮和適量磷酸氫ニ鉀，混勻，使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫ニ鉀質量佔液體總體積量的18%,在室溫下靜置3. 5h,分為上、下兩相。取出富含查耳酮的丙酮相，加3%氯化鈉溶液混勻，再採用ニ氯甲烷萃取，分離出富含查耳酮的有機相進行減壓濃縮，濃縮浸膏真空乾燥，得到2』，4』，6』 -三羥基查耳酮粗品，將粗品用適量甲醇分散，取1/5矽膠拌樣，揮幹甲醇，拌樣矽膠置於矽膠柱頂，用ニ氯甲烷-甲醇(70:30)洗脫，薄層監測，收集洗脫液濃縮乾燥得到粗晶，最後經苯重結晶得到高純度的2』，4』，6』 -三羥基查爾酮
2.45g0
權利要求
1.ー種2』，4』，6』 -三羥基查爾酮的製備方法，其特徵在於包括以下步驟 取紅果山胡椒的樹皮，破碎，採用こ醇冷浸提取，提取液濃縮得浸膏，再按比例加入丙酮和適量磷酸氫ニ鉀雙水相系統混勻，在室溫下靜置2 4h，分為上、下兩相，取出富含查耳酮的丙酮相，加3%氯化鈉溶液混勻，再採用ニ氯甲烷萃取，分離出富含查耳酮的有機相進行減壓濃縮，濃縮浸膏真空乾燥，得到2』，4』，6』 -三羥基查耳酮粗品，再將該粗品上樣至矽膠柱，用ニ氯甲烷-甲醇(65-80:20-35)洗脫，薄層監測，收集洗脫液濃縮乾燥得到粗晶，最後經苯重結晶得到高純度的2』，4』，6』 -三羥基查爾酮。
2.如權利要求I所述的2』，4』，6』-三羥基查爾酮的製備方法，其特徵在於所述丙酮加入量為浸膏體積量的1/3 4/3 (V/V)，磷酸氫ニ鉀加入量為液體總體積量的10-20% (W/V)。
3.如權利要求I所述的2』，4』，6』_三羥基查爾酮的製備方法，其特徵在於所述上樣方法為將粗品用適量甲醇分散，取1/5矽膠拌樣，揮幹甲醇，拌樣矽膠置於矽膠柱頂。
全文摘要
本發明涉及一種2』，4』，6』-三羥基查爾酮的製備方法，本發明的技術特徵在於取紅果山胡椒的樹皮，破碎，採用乙醇冷浸提取，提取液濃縮得浸膏，再按比例加入丙酮和磷酸氫二鉀雙水相系統混勻，分為上、下兩相，取出富含査耳酮的丙酮相，加無機鹽溶液混勻，再採用二氯甲烷萃取，分離出富含査耳酮的有機相進行減壓濃縮，濃縮浸膏真空乾燥，得到2』，4』，6』-三羥基査耳酮粗品，再將該粗品上矽膠柱，用二氯甲烷-甲醇(65-80:20-35)洗脫，洗脫液濃縮乾燥得到粗晶，最後經苯重結晶得到高純度的2』，4』，6』-三羥基查爾酮。本發明經濟、提取率高，適合工業化生產。
文檔編號C07C49/835GK102643183SQ201210115920
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月19日 優先權日2012年4月19日
發明者劉東鋒, 吳豔波 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司