一種以強酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的製備工藝的製作方法
2023-07-15 12:05:56 2
專利名稱:一種以強酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的製備工藝的製作方法
技術領域:
本發明屬於有機合成技術領域,具體涉及一種丙烯酸叔丁酯的製備工藝。
背景技術:
丙烯酸叔丁酯,其結構式為
權利要求
1.一種以強酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的製備工藝,其特徵在於按如下步驟依次進行: 1)將丙烯酸、強酸性陽離子交換樹脂、阻聚劑A、阻聚劑B加入到密閉反應釜中,逐滴加入液化的異丁烯進行酯化反應; 2)滴加完成後,進行保溫; 3)保溫完畢,將密閉反應釜卸壓,過濾,抽取液體組分進入精餾塔; 4)依次分離出副產物叔丁醇、二異丁烯以及目標產物丙烯酸叔丁酯; 所述的阻聚劑A為醚類阻聚劑,阻聚劑B為酚類阻聚劑。
2.根據權利要求1所述的一種以強酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的製備工藝,其特徵在於所述的各原料的消耗量(質量份數):強酸性陽離子交換樹脂:20-50份、丙烯酸:280-360份、液化的異丁烯:300-560份、阻聚劑A: 10-30份、阻聚劑B:1-10 份。
3.根據權利要求2所述的一種以強酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的製備工藝,其特徵在於:所述的步驟I)中液化的異丁烯滴加時間為1.5-4小時。
4.根據權利要求3所述的一種以強酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的製備工藝,其特徵在於:所述的步驟I)中酯化反應的溫度為-2(T40°C。
5.根據權利要求4所述的一種以強酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的製備工藝,其特徵在於:所述的步驟2)中保溫時間為6-8小時。
6.根據權利要求5所述的一種以強酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的製備工藝,其特 徵在於:所述的步驟3)中抽取液體組分後的固體組分返回到步驟I)內重複利用。
7.根據權利要求1至6任一所述的一種以強酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的製備工藝,其特徵在於:所述的液化的異丁烯是由甲基叔丁基醚裂解獲得。
全文摘要
本發明公開了一種以強酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的製備工藝,屬於有機合成技術領域。其特徵在於將丙烯酸、強酸性陽離子交換樹脂、阻聚劑A、阻聚劑B加入到密閉反應釜中,逐滴加入液化的異丁烯進行酯化反應;滴加完成後,進行保溫;保溫完畢,將密閉反應釜卸壓,過濾,抽取液體組分進入精餾塔;依次分離出副產物叔丁醇、二異丁烯以及目標產物丙烯酸叔丁酯。本發明的有益效果採用將液化的異丁烯直接與丙烯酸在阻聚劑A和阻聚劑B的配合作用下與陽離子交換樹脂進行催化,形成獨特的催化體系,無需將氣態的異丁烯溶解到含有丙烯酸的溶劑中才能在催化劑的作用下進行酯化反應,省去了後續吸收溶劑的工序,節約資源,節省工序。
文檔編號C07C69/54GK103073426SQ20131004136
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月4日 優先權日2013年2月4日
發明者徐德良, 丁峰, 孫迎河, 畢研飛, 王少東 申請人:淄博迪敏德經貿有限公司