一種氣液兩相射流反應器以及氣液兩相射流反應系統的製作方法

2023-08-04 08:52:26

本實用新型涉及一種氣液兩相射流反應器以及包括該氣液兩相射流反應器的氣液兩相射流反應系統，該氣液兩相射流反應器及其系統適用於羰基化生產醋酸、醋酐工藝。

背景技術：

醋酐是一種重要的有機化工原料，主要用於生產醋酸纖維、感光膠片、紡織用醋酸纖維、塑料，也廣泛用於醫藥、食品、農藥、染料等行業。其中，生產醋酐主要有乙醛氧化法、醋酸裂解法、羰基合成法等。乙醛氧化法雖流程簡單，工藝成熟，可以實現醋酸和醋酐的聯產，但腐蝕嚴重且操作條件要求比較高，消耗高、成本高，目前己被淘汰。醋酸裂解法技術成熟，生產安全性高，但生產工藝流程複雜，副反應多，能耗高，投資大，在國外早期建設的裝置應用此法。醋酸甲酯羰基化制醋酐工藝擺脫了對石油原料的依賴，是C1化學大型工業化技術開發的重大突破，代表了當今醋酐生產的先進技術潮流，具有流程短、產品質量佳、消耗指標低、「三廢」排放少等優點。

現有羰基化合成醋酐反應器通常採用機械攪拌的方式以實現氣液兩相的充分混合。在工業生產過程中，反應器攪拌混合的性能直接影響到產品質量、生產成本以及能耗等問題，但由於攪拌混合過程中存在著氣相分散、液相混合和固相懸浮，反應物系對動設備腐蝕嚴重等多種問題。因此，開發出一種新型非攪拌式氣液兩相反應器是目前醋酐生產中迫切的要求。

專利CN 201272754Y公開了一種包括反應器、絲網除沫器、加熱盤管和閃蒸擋板的醋酸甲酯與一氧化碳液相羰基生成醋酐反應過程的反應器。反應器筒體上部為絲網除沫器，型式為圓柱型或∧字型；原料進料管與閃蒸擋板連接，緩衝並改善了氣液兩相進入反應器內的混合，反應器下部的防渦流擋板結構為十字型或井字型結構。該反應器具有結構緊湊、氣液混合均勻、換熱效率高、液相催化劑回收率較高等特點。

專利CN1562939A由全混流反應段釜式反應器和塔式反應器組成反應器。通過調節反應器塔式段溫度，控制塔式段反應液進口板上的溫度來調整反應器塔式段出口反應液的溫度，羰基化反應器與閃蒸分離器相連，同時通過催化劑泵分別與催化劑冷卻器、羰基化反應器相連。此發明克服了單純平推流反應器的缺點，使得放空尾氣中CO濃度降低，提高了CO的轉化率。

專利CN 102008912A公開了一種氣液混合器，該氣液混合器包括：一進氣管，其末端設有一多孔管分布器；該多孔管分布器含開有多個孔的圓管；開有多個孔的多個輪輻管，其連接進氣管與圓管。該氣液混合器能夠使氣液充分混合，從而達到降低能耗、提高混合效率的目的。

儘管上述專利一定程度上強化了氣液兩相的混合效果，但仍存在反應器結構複雜，採用傳統精餾或攪拌未實現最佳氣液混合效果等不足之處。

技術實現要素：

針對現有技術中所存在的上述問題，本實用新型提供了一種帶有液體噴嘴以及氣體發生鼓泡部件的氣液兩相射流反應器以及氣液兩相射流反應系統。

本實用新型的目的是通過以下技術方案實現的：

一種氣液兩相射流反應器，包括反應器筒體1，所述的反應器筒體1由上、下半圓形封頭和中部圓柱筒體組成；在所述的反應器筒體1頂部設有液體噴射裝置3，所述的液體噴射裝置3包括進液口和伸入反應器筒體1內的縮徑式噴嘴；在反應器筒體1上部設有排氣口2；在所述的反應器筒體1的內壁設有多個擋板8，擋板8與反應器筒體1內壁間留有一定距離；在所述的反應器筒體1的下部設有進氣口5和循環液進口6，所述的進氣口5與位於縮徑式噴嘴下方的氣體分布器4連通；在所述的反應器筒體1的底部設有排液口7。

所述的圓柱筒體的高徑比為(2-5)：1。

所述的排氣口2的個數為至少1個，優選為1個；所述的循環液進口6的個數為至少1個，優選為1個。

所述的縮徑式噴嘴入口流通截面直徑與圓柱筒體直徑之比為0.05-0.2：1，優選為0.08-0.15：1；所述的縮徑式噴嘴包括兩段截面不同的圓柱以及連接兩段圓柱的圓臺形連接段；所述的縮徑式噴嘴的縮徑前後比為1：(0.4-0.75)，優選為1：(0.55-0.65)；縮徑前後比為縮徑式噴嘴的入口流通截面與出口流通截面的直徑之比，入口、出口流通截面均為圓形。

所述的縮徑式噴嘴的長度與所述的圓柱筒體高度的比為1：(2-4.5)，優選為1：(2.5-4)；所述的縮徑式噴嘴縮徑後長度與縮徑前長度之比為1：(6.1-11.2)，優選為1：(7.5-9.5)。

所述的氣體分布器4為圓盤式氣體分布器；在所述的氣體分布器4以圓盤圓心為中心均勻開孔，開孔圈數為3-6圈，開孔率為0.4％-2.8％。

在本實用新型範圍內，維持縮徑前後比不變，縮小入口流通截面直徑可以提高液體射流強度，增大氣體分布器的開孔率可以增大氣體分散性，進而可以提高反應器內氣液兩相的分散混合效果。

所述的氣體分布器4的直徑與圓柱筒體的直徑之比為(0.2-0.7)：1，優選為(0.25-0.5)：1。

所述的擋板8的個數為4-6個。擋板8沿反應器筒體1的內壁均勻分布。

所述的擋板8長度與圓柱筒體高度之比為(0.7-1.0)：1；所述的擋板8寬度與圓柱筒體直徑之比為(0.1-0.2)：1；所述的擋板3離壁距離(即擋板8近反應器筒體1內壁側與反應器筒體1內壁間的距離)與圓柱筒體直徑之比為(0.05-0.1)：1，起到返混作用。

一種氣液兩相射流反應系統，包括前述氣液兩相射流反應器、蒸發器11、閃蒸罐13；所述的氣液兩相射流反應器的液體噴射裝置3與液相原料輸入管路14連接將原料輸入氣液兩相射流反應器，所述的氣液兩相射流反應器的進氣口5與氣相原料輸入管路16連接將CO氣體送入氣液兩相射流反應器，並通過氣體分布器4向上流動；所述的氣液兩相射流反應器排液口7與蒸發器11的入口連接，蒸發器11頂部設有產物輸出管路17，蒸發器11底部的循環液出口經液體循環管路15與氣液兩相射流反應器的循環液進口6連接，在液體循環管路15上設有第一換熱器101；氣液兩相射流反應器上部的排氣口2經第二換熱器102與閃蒸罐13的入口連接，閃蒸罐13頂部出氣口與排氣管路18連接，閃蒸罐13底部出液口與液相原料輸入管路14連通。

優選的，在氣相原料輸入管路16上設有壓縮機12。

優選的，在所述的蒸發器11的循環液出口設有第一外循環泵91；在所述的閃蒸罐13出液口設有第二外循環泵92。

優選的，在所述的排氣管路18設有氣體循環管路19與氣相原料輸入管路16連通將部分未反應CO等氣體輸送回氣液兩相射流反應器。

採用本實用新型所述的氣液兩相射流反應系統羰基化生產醋酸或醋酐，反應開始階段，液相原料通過進液口進入氣液兩相射流反應器中，待達到反應所要求的液位後通過進氣口5開始連續通入CO氣體，並通過氣體分布器4向上流動。反應開始後，反應液從排液口7流出，隨後經蒸發器11閃蒸，產物自蒸發器11頂部產物輸出管路17排出，液體自蒸發器11底部的循環液出口經液體循環管路15返回氣液兩相射流反應器再次參與反應；反應器頂部氣體經排氣口2排出，經閃蒸罐13減壓閃蒸後，液體經循環與液相原料流股合併，由氣液兩相射流反應器頂部的液體噴射裝置3高速噴射入反應器中，利用液體射流的剪切作用來破碎氣泡，實現反應器內氣液兩相的高效分散混合；部分未反應的CO氣體經由氣體循環管路19與氣相原料流股合併進入反應器，部分氣體經由排氣管路18輸送至火炬。

本實用新型的有益效果：

本實用新型提出的氣液兩相射流反應器結構簡單，構成的氣液兩相射流反應器系統具有流程簡潔，氣液混合效果好等特點，解決了現有鼓泡攪拌式反應器中存在攪拌軸與設備殼體連接處機械密封易洩露、設備腐蝕嚴重、攪拌漿造價高、氣液混合效果不理想等問題，特別適用於甲醇羰基化生成醋酸、醋酸甲酯羰基化生產醋酐工藝，一方面降低設備的機械維護費用，另一方面在液體循環量較大時，有效地避免了攪拌反應釜中攪拌槳的振動、易洩露的問題。

生產過程中：原料液體經過噴嘴高速噴射進入反應器內，利用高速液體射流的剪切作用來破碎氣泡，實現反應器內氣液兩相的高效分散混合；與鼓泡攪拌式反應器相比，在同等條件下，採用本實用新型氣液兩相射流反應器，羰基化反應單程轉化率至少可提高9％左右。

附圖說明

圖1是本實用新型氣液兩相射流反應系統的示意圖。

圖2是縮徑式噴嘴的示意圖。

圖3是實施例1的氣體分布器的俯視圖

圖中：1-反應器筒體、2-排氣口、3-液體噴射裝置、4-氣體分布器、5-進氣口、6-循環液進口、7-排液口、8-擋板、91-第一外循環泵、92-第二外循環泵、101-第一換熱器、102-第二換熱器、11-蒸發器、12-壓縮機、13-閃蒸罐、14-液相原料輸入管路、15-液體循環管路、16-氣相原料輸入管路、17-產物輸出管路、18-排氣管路、19-氣體循環管路。

具體實施方式

以下結合附圖來對本實用新型進行詳細地描述。然而應當理解，附圖僅是為了更好地理解本實用新型，不應當被理解成對本實用新型的限制。

如圖1-圖3所示，一種氣液兩相射流反應系統，包括氣液兩相射流反應器、蒸發器11、閃蒸罐13。

所述的氣液兩相射流反應器，包括反應器筒體1，所述的反應器筒體1由上、下半圓形封頭和中部圓柱筒體組成；在所述的反應器筒體1頂部設有液體噴射裝置3，所述的液體噴射裝置3包括進液口和縮徑式噴嘴，縮徑式噴嘴垂直伸入反應器筒體1內使液體噴射角度與水平方向垂直；在反應器筒體1上部設有排氣口2；在所述的反應器筒體1的內壁設有多個擋板8，擋板8與反應器筒體1內壁間留有一定距離；在所述的反應器筒體1的下部設有進氣口5和循環液進口6，所述的進氣口5與位於縮徑式噴嘴下方的圓盤式氣體分布器4連通，在所述的氣體分布器4以圓盤圓心為中心均勻開孔，開孔圈數為3-6圈；在所述的反應器筒體1的底部設有排液口7。

所述的氣液兩相射流反應器的液體噴射裝置3與液相原料輸入管路14連接，經過縮徑式噴嘴將原料高速噴射反應器內，所述的氣液兩相射流反應器的進氣口5與氣相原料輸入管路16連接，通過壓縮機12壓縮將CO氣體送入氣液兩相射流反應器，並通過氣體分布器4向上流動，在高速液體射流的剪切作用下氣泡破碎；所述的氣液兩相射流反應器排液口7與蒸發器11的入口連接，蒸發器11頂部設有產物輸出管路17，蒸發器11底部的循環液出口經液體循環管路15與氣液兩相射流反應器的循環液進口6連接，在液體循環管路15上依次設有第一外循環泵91、第一換熱器101；氣液兩相射流反應器上部的排氣口2經第二換熱器102與閃蒸罐13的入口連接，閃蒸罐13頂部出氣口與排氣管路18連接，在所述的排氣管路18設有氣體循環管路19與氣相原料輸入管路16連通將部分未反應CO氣體輸送回氣液兩相射流反應器；閃蒸罐13底部出液口與液相原料輸入管路14連通，在所述的閃蒸罐13出液口設有第二外循環泵92。

實施例1

所述的氣液兩相射流反應器的高徑比為4：1；縮徑式噴嘴的長度與圓柱筒體高度比為1：2.5，縮徑式噴嘴縮徑後長度與縮徑前長度之比為1：8；入口、出口流通截面均為圓形，入口流通截面直徑與圓柱筒體直徑比為0.1：1，入口流通截面與出口流通截面間的直徑之比為1：0.6；所述氣體分布器4的直徑與圓柱筒體的直徑之比為0.29：1，開孔圈數為4層，每圈開孔數之比為1：6：8：10，孔徑與氣體分布器的直徑之比為1：40。擋板個數為4個，長度與圓柱筒體高度之比為1：1，寬度與圓柱筒體直徑之比為0.15：1，離壁距離與反應器筒體1直徑之比為0.075：1。

採用本實施例氣液兩相射流反應系統羰基化生產醋酐(C4H6O3)時，反應開始階段，液相原料通過進液口進入氣液兩相射流反應器中，待達到反應所要求的液位後通過進氣口5開始連續通入CO氣體，並通過氣體分布器4向上流動。反應開始後，反應液從排液口7流出，隨後經蒸發器11閃蒸，產物自蒸發器11頂部產物輸出管路17排出，液體自蒸發器11底部的循環液出口經液體循環管路15返回氣液兩相射流反應器再次參與反應；反應器頂部氣體經排氣口2排出，經閃蒸罐13減壓閃蒸後，液體經循環與液相原料流股合併，由氣液兩相射流反應器頂部的液體噴射裝置3高速噴射入反應器中，利用液體射流的剪切作用來破碎氣泡，實現反應器內氣液兩相的高效分散混合；部分未反應的CO氣體經由氣體循環管路19與氣相原料流股合併進入反應器，部分氣體經由排氣管路18輸送至火炬。反應穩定後，是一個連續進料、連續出料的過程，各管路的流股見表1。

上述反應在第Ⅷ過渡金屬為活性中心螯合物催化劑體系下進行，羰基化反應單程轉化率為48％。

常規羰基化反應器採用鼓泡攪拌式反應器，攪拌槳採用多層軸流、徑流的組合攪拌槳，採用鼓泡攪拌式反應器羰基化生產醋酐時，氣液相混合狀態受攪拌轉速、表觀氣速和液相外循環流量等因素控制，在實際工業應用中存在攪拌軸與設備殼體連接處機械密封易洩露的問題，且攪拌器造價高，運行維護成本高。在與實施例1同樣反應條件下，鼓泡攪拌式反應器羰基化反應單程轉化率最高只能達到44％左右。

表1實施例1氣液兩相射流反應系統羰基化生產醋酐時各管路流股

實施例2

所述的氣液兩相射流反應器的高徑比為4：1，縮徑式噴嘴的長度與圓柱筒體高度比為1：2.5，縮徑式噴嘴縮徑後長度與縮徑前長度之比為1：8；入口、出口流通截面均為圓形，入口流通截面直徑與圓柱筒體直徑比為0.08：1，入口流通截面與出口流通截面間的直徑之比為1：0.6；所述的氣體分布器4直徑與所述圓柱筒體直徑之比為0.29：1，開孔圈數為4層，每圈開孔數之比為1：8：8：10，孔徑與原盤直徑之比為1：35。擋板個數為5個，長度與圓柱筒體高度之比為1：1，寬度與圓柱筒體直徑之比為0.15：1，離壁距離與圓柱筒體直徑之比為0.075：1。

採用本實施例氣液兩相射流反應系統羰基化生產醋酐時，反應開始階段，液相原料通過進液口進入氣液兩相射流反應器中，待達到反應所要求的液位後通過進氣口5開始連續通入CO氣體，並通過氣體分布器4向上流動。反應開始後，反應液從排液口7流出，隨後經蒸發器11閃蒸，產物自蒸發器11頂部產物輸出管路17排出，液體自蒸發器11底部的循環液出口經液體循環管路15返回氣液兩相射流反應器再次參與反應；反應器頂部氣體經排氣口2排出，經閃蒸罐13減壓閃蒸後，液體經循環與液相原料流股合併，由氣液兩相射流反應器頂部的液體噴射裝置3高速噴射入反應器中，利用液體射流的剪切作用來破碎氣泡，實現反應器內氣液兩相的高效分散混合；部分未反應的CO氣體經由氣體循環管路19與氣相原料流股合併進入反應器，部分氣體經由排氣管路18輸送至火炬。反應穩定後，是一個連續進料、連續出料的過程，各管路的流股見表2。

上述反應在第Ⅷ過渡金屬為活性中心螯合物催化劑體系下進行，羰基化反應單程轉化率為50％，與實施例1相比，提高4.2％。

表2實施例2氣液兩相射流反應系統羰基化生產醋酐時各管路流股

實施例3

所述的氣液兩相射流反應器的高徑比為4：1；縮徑式噴嘴的長度與圓柱筒體高度比為1：2.5，縮徑式噴嘴縮徑後長度與縮徑前長度之比為1：8；入口、出口流通截面均為圓形，入口流通截面直徑與圓柱筒體直徑比為0.08：1，入口流通截面與出口流通截面間的直徑之比為1：0.55；所述的氣體分布器4直徑與所述反應器筒體直徑之比為0.29：1，開孔圈數為4層，每圈開孔數之比為1：8：10：10，孔徑與原盤直徑之比為1：35。擋板個數為4個，長度與圓柱筒體高度之比為1：1，寬度與反應器筒體1直徑之比為0.15：1，離壁距離與反應器筒體1直徑之比為0.075：1。

採用本實施例氣液兩相射流反應系統羰基化生產醋酐時，反應開始階段，液相原料通過進液口進入氣液兩相射流反應器中，待達到反應所要求的液位後通過進氣口5開始連續通入CO氣體，並通過氣體分布器4向上流動。反應開始後，反應液從排液口7流出，隨後經蒸發器11閃蒸，產物自蒸發器11頂部產物輸出管路17排出，液體自蒸發器11底部的循環液出口經液體循環管路15返回氣液兩相射流反應器再次參與反應；反應器頂部氣體經排氣口2排出，經閃蒸罐13減壓閃蒸後，液體經循環與液相原料流股合併，由氣液兩相射流反應器頂部的液體噴射裝置3高速噴射入反應器中，利用液體射流的剪切作用來破碎氣泡，實現反應器內氣液兩相的高效分散混合；部分未反應的CO氣體經由氣體循環管路19與氣相原料流股合併進入反應器，部分氣體經由排氣管路18輸送至火炬。反應穩定後，是一個連續進料、連續出料的過程，各管路的流股見表3。

上述反應器在第Ⅷ過渡金屬為活性中心螯合物催化劑體系下進行，羰基化反應單程轉化率為52％，與實施例1相比，提高8.3％。

表3實施例3氣液兩相射流反應系統羰基化生產醋酐時各管路流股

上面所述的實施例僅僅是對本實用新型的優選實施方式進行描述，並非對本實用新型的構思和範圍進行限定，在不脫離本實用新型設計構思前提下，本領域中普通工程技術人員對本實用新型的技術方案作出的各種變型和改進，均應落入本實用新型的保護範圍，本實用新型請求保護的技術內容已經全部記載在權利要求書中。