一種測定水樣中氨氮濃度的裝置和方法與流程

2023-07-22 13:30:56 3

本發明涉及一種測定水樣中汙染物含量濃度的裝置和方法，更具體地，涉及一種測定水樣中氨氮濃度的裝置和方法。

背景技術：

水中氨氮的來源主要為生活汙水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，某些工業廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農田排水。氨氮濃度過高，會導致產生有害生物，引起魚類死亡，測定水中氨氮，有助於評價水體汙染狀況。

氨氣敏電極法是一種簡單、快速、準確、檢測範圍寬、環保的測量水中氨氮的方法。對於有一定的濁度和色度等的水樣可以直接測定，抗幹擾能力強，無需額外補償，可以用於地表水、自來水、市政汙水和工業廢水等水樣中氨氮的測量。

影響氨氣敏電極法測量準確度和穩定性的因素主要有溫度和氣泡。

標樣和水樣的測量應在同一個溫度環境，對於某些氨氣敏電極1℃的溫度偏差會導致2％的測量誤差。

氨氣敏電極在測量水樣時，在半透膜與液體結界處會形成檢測液膜。由於半透膜是疏水性的，水樣帶進的氣泡或水樣本身產生的氣泡，容易附著在半透膜與液體結界處。如果檢測液膜含有氣泡，將造成水樣中的氨氣透過液膜的速率受到幹擾，影響電極測量電位，進而影響水樣中氨氮測量數據的準確度和穩定性。

技術實現要素：

基於現有技術的不足，本發明的主要目的在於提供一種可以保證試劑、標樣、水樣溫度一致、避免氣泡影響水樣中氨氮濃度測量準確度和穩定性的裝置和方法。

為了達到上述目的，本發明提供一種測定水樣中氨氮濃度的裝置，包括水浴鍋以及安置在所述水浴鍋內的測定組件，其中所述水浴鍋為恆溫水浴鍋，所述測定組件包括氨氣敏電極、作為反應容器的小燒杯、託板、平面鏡、支架、試劑容置部、標樣容置部、水樣容置部，其中所述支架位於恆溫水浴鍋的底部，所述試劑容置部、標樣容置部、水樣容置部被並排安置在支架上，所述氨氣敏電極置於小燒杯中，小燒杯嵌套在託板中，漂浮於恆溫水浴鍋的液面上，所述平面鏡位於小燒杯斜側下方的支架上。

優選地，提供恆溫環境的所述恆溫水浴鍋的溫度設定為38℃。

優選地，所述試劑容置部、標樣容置部、水樣容置部內分別容置的試劑、標樣、水樣均處於38℃。

優選地，被嵌套在所述託板中的作為反應容器的小燒杯的容積為25ml。

優選地，所述託板的材料為泡沫塑料。

本發明還提供一種測定水樣中氨氮濃度的方法，其中所述方法包括如下步驟：恆溫/取樣步驟：將嵌套在託板中的小燒杯放置於恆溫水浴鍋的液面上，將試劑容置部、標樣容置部、水樣容置部放置於支架，等待恆溫水浴鍋加熱到38℃，恆溫5分鐘後，開始將水樣容置部中的水樣導入小燒杯中，然後將氨氣敏電極緩慢斜插入小燒杯中，使氨氣敏電極的半透膜完全浸沒在水樣中；觀察氣泡步驟：在測量過程中，所述水樣容置部中的水樣導入到小燒杯後，將氨氣敏電極緩慢斜插入小燒杯中的水樣中，使其半透膜完全浸沒在水樣中，如果在氨氣敏電極的半透膜上觀察到氣泡，將氨氣敏電極拿出，採用洗瓶衝洗掉氣泡，繼續緩慢衝洗半透膜，在半透膜上形成一層水膜後，再次將氨氣敏電極放進小燒杯內；反應/檢測：在觀察半透膜上沒有氣泡附著後，將鹼液試劑容置部中的試劑導入小燒杯內，同時旋轉氨氣敏電極攪拌、混勻水樣和鹼液試劑，在電極電位的讀數穩定後，記錄檢測的電位值。

優選地，在小燒杯斜側下方的支架上安置有所述平面鏡，通過平面鏡觀測氨氣敏電極的半透膜在檢測時是否有氣泡產生。

優選地，如果通過所述平面鏡在氨氣敏電極的半透膜上觀察到氣泡，應將氨氣敏電極拿出，用裝有超純水的洗瓶衝洗掉氣泡。

優選地，在測量過程中，導入所述鹼液試劑後，迅速採用旋轉氨氣敏電極的方式攪拌，混勻水樣和鹼液試劑。

優選地，所述氨氣敏電極的電極電位讀數40秒內變化不超過1mV時，視為讀數穩定，記錄檢測的電位值。

與現有技術相比，本發明簡單有效，易於實現；保證試劑、標樣、水樣均處於同一溫度，避免溫差帶來的誤差；防止氣泡產生影響測量的準確度和穩定性。

附圖說明

圖1為本發明一種測定水樣中氨氮濃度的裝置的結構示意圖。

圖2為本發明一種測定水樣中氨氮濃度的方法的流程示意圖。

具體實施方式

以下結合附圖對本發明的具體實施方式進行進一步的說明。

如圖1所示，其中示出了本發明測定水樣中氨氮濃度的裝置的一種實施方式，所述裝置包括恆溫水浴鍋1、氨氣敏電極2、作為反應容器的小燒杯3、託板4、平面鏡5、支架6、試劑容置部7、標樣容置部8、水樣容置部9。其中，所述支架6位於恆溫水浴鍋1的底部，所述試劑容置部7、標樣容置部8、水樣容置部9位於支架6上。所述氨氣敏電極2置於小燒杯3中，小燒杯3嵌套在託板4中，漂浮於恆溫水浴鍋1的液面上。所述平面鏡5位於小燒杯3的斜側下方的支架6上。託板4為小燒杯3漂浮於恆溫水浴鍋1的液面提供浮力。提供恆溫環境的所述恆溫水浴鍋1的溫度設定為38℃，保證檢測時，小燒杯內水樣的溫度為38℃。所述試劑容置部7、標樣容置部8、水樣容置部9內分別容置的試劑、標樣、水樣均處於38℃。被嵌套在所述託板4中的作為反應容器的小燒杯3的容積為25ml。所述託板4的材料為泡沫塑料。

如圖2所示，其中示出了本發明測定水樣中氨氮濃度的方法的一種實施方式。

恆溫/取樣：將嵌套在託板4中的小燒杯3，放置於恆溫水浴鍋1的液面上。將試劑容置部7、標樣容置部8、水樣容置部9放置於支架6上。等待恆溫水浴鍋1加熱到38℃，恆溫5分鐘後，開始將水樣容置部9中的水樣導入小燒杯3中。然後，將氨氣敏電極2緩慢斜插入小燒杯3中，使氨氣敏電極2的半透膜完全浸沒在水樣中。

觀察氣泡：在測量過程中，所述水樣容置部9中的水樣導入到小燒杯3後，將氨氣敏電極2緩慢斜插入小燒杯3中的水樣中，使其半透膜完全浸沒在水樣中。

如果通過所述平面鏡5，在氨氣敏電極2的半透膜上觀察到氣泡，應將氨氣敏電極2拿出，用裝有超純水的洗瓶衝洗掉氣泡。繼續緩慢衝洗半透膜，在半透膜上形成一層水膜後，再次將氨氣敏電極2放進小燒杯3內，可避免氣泡的出現。微量水膜的體積相比於水樣量可以或略，不會導致水樣的稀釋。

反應/檢測：通過所述平面鏡5觀察半透膜上沒有氣泡附著後，將鹼液試劑容置部7中的試劑導入小燒杯3內。同時，迅速採用旋轉氨氣敏電極2的方式攪拌，混勻水樣和鹼液試劑。避免了採用電磁攪拌可能產生熱量引起溶液溫度改變的問題。在電極電位的讀數穩定(40秒內變化不超過1mV)後，記錄檢測的電位值。

以上具體實施方式對本發明進行了詳細的說明，但這些並非構成對本發明的限制。本發明的保護範圍並不以上述實施方式為限，但凡本領域普通技術人員根據本發明所揭示內容所作的等效修飾或變化，皆應納入權利要求書中記載的保護範圍內。