一種提取人參皂苷的方法及製備得到的人參皂苷提取物的製作方法
2023-07-22 11:11:36 5
一種提取人參皂苷的方法及製備得到的人參皂苷提取物的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種提取人參皂苷的方法，包括以下步驟：原料處理；提取溶劑提取；提取液處理；樹脂吸附精製；鹼洗脫雜；成分洗脫；洗脫液脫色；濃縮等步驟。本發明方法採用特定的鹼洗脫雜工藝，並結合相應的水提或醇提方法，使製備得到的人參皂苷提取物的產品收率大大提高，達到7～7.5％，並且人參皂苷(Rb1+Rb2+Rc+Rd+Re+Rg1)含量≥45％。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明屬於重要提取的【技術領域】，具體涉及一種提取人參皂苷的方法及製備得到 的人參皂苷提取物。 一種提取人參皂苷的方法及製備得到的人參皂苷提取物
【背景技術】
[0002] 人參皂苷（Ginsenoside)是一種固醇類化合物，三萜皂苷。主要存在於人參屬藥 材中。人參皂苷被視為是人參中的活性成分，因而成為研究的目標。
[0003] 人參莖葉總皂苷是由人參的千燥莖葉經加工製成的總皂苷，微臭，味苦。主要成份 有人參皂苷Rgl、Re、Rc、Rbl、Rb2、Rd等，具有滋補強壯，安神益智，增強免疫的功能。
[0004] 傳統的人參皂苷提取方法主要有水提或者醇提，製備得到總皂苷。這種傳統的回 流提取工藝存在耗能大，收率低，成本高，人參皂苷含量低等缺點。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題是提供一種提取人參皂苷的方法，該方法採用特定的 鹼洗脫雜工藝，並結合相應的水提或醇提方法，使製備得到的人參皂苷提取物的產品收率 大大提高，達到7?7. 5%，並且人參皂苷（Rbl+Rb2+Rc+Rd+Re+Rgl)含量彡45%。
[0006] 本發明解決上述技術所採用的技術方案如下：一種提取人參皂苷的方法，包括以 下步驟：
[0007] 步驟一、原料處理：人參莖葉去除異物後粉碎切段，作為原料；
[0008] 步驟二、提取溶劑提取：將處理好的原料投入到提取罐中，加入提取溶劑強制循環 提取，每批原料重複提取3次，合併提取液；所述提取溶劑為水或甲醇溶液或乙醇溶液；
[0009] 步驟三、提取液處理：當水為提取溶劑時，合併所述步驟二製備的提取液經過板框 壓濾後，得到水提取過濾液；當甲醇溶液或乙醇溶液為提取溶劑時，合併所述步驟二製備的 提取液經過真空減壓濃縮至醇度< 1%，回收溶劑可重複利用，濃縮液用水稀釋到固含量 < 5%，經過板框壓濾後，得到醇提取濃縮過濾液；
[0010]步驟四、樹脂吸附精製：將所述步驟三製備的水提取過濾液或醇提取濃縮過濾液 上到裝有大孔吸附樹脂的柱子上，上樣量為樹脂重量等量人參莖葉原料所獲得的水提取過 濾液或醇提取濃縮過濾液；上樣流速控制在每小時2個柱床體積；此處步驟四中，上樣量為 樹脂重量等量人參莖葉原料所獲得的水提取過濾液或醇提取濃縮過濾液，既能避免有效成 分流失，又能儘可能地提高產品收率。
[0011]步驟五、鹼洗脫雜：所述步驟四上完過濾液後，用鹼液上到吸附柱上進行雜質脫 除，鹼液量為樹脂重量的5?7倍量，流速控制在每小時1?1.2個柱床體積；上完鹼液 後用純淨水將柱內殘留的鹼液洗脫置換出來，至水洗流出液 pH在8 ;所述鹼液為〇. 〇5? 0· lmol/L的氨水溶液或同等當量的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液；此步驟五中，〇 〇5? 0· lmol/L的氨水溶液能有效降低有雜質分在樹脂上的吸附能力，使其融入鹼液中進行脫 除，同時，又能儘可能地減少有效成分人參皂苷的流失；鹼液量過多會使有效成分流失，過 少則脫雜質不充分。
[0012] 步驟六、成分洗脫：用質量分數65?75%的乙醇解析樹脂吸附的人參皂苷有效成 分，洗脫液量為樹脂重的6?7倍量，洗脫流速控制在每小時1?1. 2個柱床體積，收集得 人參皂苷洗脫液；此步驟六中，乙醇濃度過低有效成分洗脫不充分，過高不利於生產控制。
[0013] 步驟七、洗脫液脫色：將步驟六收集到的人參皂苷洗脫液投入到脫色罐中，然後加 入洗脫液相應折合人參莖葉原料重量10%的氧化鎂進行攪拌回流脫色1?1. 5h，然後進行 板框過濾、洗滌，收集合併得到氧化鎂脫色過濾液及洗滌液；
[0014] 步驟八、濃縮：將所述步驟七得到的氧化鎂脫色過濾液及洗滌液進行真空減壓濃 縮，濃縮溫度彡 8〇°C,濃縮真空度< -0· 〇8MPa,濃縮至濃縮膏比重1· 1?1. 15,回收乙醇可 重複利用。
[0015] 優選地，所述步驟一中，人參莖葉經過篩選去除鐵絲、雜草、泥沙等異物後進行粉 碎切段，並且粉碎切段大小為彡3cm。更優選地，所述粉碎切斷大小為2?3cra。
[0016] 優選地，所述步驟二中的提取溶劑，所述甲醇溶液質量分數多30%，所述乙醇溶液 質量分數彡30%。
[0017] 優選地，所述步驟二中，提取溶劑提取的具體步驟是：每次提取加入原料重10倍 量的提取溶劑進行強制循環提取，提取溫度> 70°C，提取時間多1. 5小時/次。更優選地， 第一次提取，提取溶劑為原料重10倍量，提取溫度70°C，提取時間1. 5小時；第二次提取， 提取溶劑為原料重10倍量，提取溫度75?，提取時間2小時；第三次提取，提取溶劑為原料 重10倍量，提取溫度80?，提取時間2. 5小時。
[0018] 優選地，所述步驟四中，所述大孔吸附樹脂為D101。
[0019] 所述的提取人參皂苷的方法,還包括步驟九、乾燥：將所述步驟八獲得的濃縮膏進 行噴霧乾燥，溫度控制在進風180?190°C，出風控制在80?90°C。
[0020] 相對於現有技術，本發明具有如下的優點：
[0021] 1、本發明方法採用特定的鹼洗脫雜工藝，並結合相應的水提或醇提方法， 使製備得到的人參皂苷提取物的產品收率大大提高，達到7?7. 5%，並且人參皂苷 (Rbl+Rb2+Rc+Rd+Re+Rgl)含量彡 45%。
[0022] 2、本發明選用0· 〇5?〇· lmol/L的氨水溶液作為鹼液除雜，該濃度的鹼液能有效 降低有雜質分在樹脂上的吸附能力，使其融入鹼液中進行脫除，同時，又能儘可能地減少有 效成分人參皂苷的流失。本發明人發現，該濃度的鹼液對於人參皂苷提取具有特別優良的 效果，如果鹼液濃度過高，則會導致部分人參皂苷（如Rd、Rc)的溶解從而使有效成分流失， 降低人參皂苷最終產品的含量。
【具體實施方式】
[0023]為了更好地理解本發明的內容，下面結合具體實施例作進一步說明。應理解，這些 實施例僅用於對本發明進一步說明，而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本 發明所述的內容後，該領域的技術人員對本發明作出一些非本質的改動或調整，仍屬於本 發明的保護範圍。
[0024] 實施例1
[0025] 1·原料處理：人參莖葉經過篩選去除其它異物（如鐵絲、雜草、泥沙等）後進行粉 碎切段，粉碎切段大小2?3cm備用。
[0026] 2.原料提取：
[0027] 2.1提取溶劑為水。
[0028]、2.2提取工^；:將處理好的原料投入到提取罐中，加入水進行強制循環提取，重複 提取3次，合併^取液：第一次提取時，提取溶劑為原料重1〇倍量，提取溫度7〇Γ，提取時 間1· 5小時；第二次提取，提取溶劑為原料重1〇倍量，提取溫度75。〇，提取時間2小時；第 二次提取，提取溶劑為原料重10倍量，提取溫度 8(rc，提取時間2· 5小時。
[0029] 2. 3提取液處理：合併提取液經過板框壓濾後，得到水提取過濾液，將水提取過濾 液送交樹脂吸附精製崗位。
[0030] 2. 4樹脂吸附精製崗位：
[0031] 2· ^ 1_上樣吸附：將水提取過濾液上到裝有D1〇1大孔吸附樹脂的柱子上，上樣量 為樹脂重量等量人參莖葉原料所獲得的水提取過濾液。上樣吸附流出液排放的汙水池進行 處理。
[0032] 2. 4· 2上樣流速：控制在每小時2個柱床體積。
[0033] 2. 4· 3鹼洗脫雜：上完水提取過濾液後，用〇· 〇5?〇. lm〇l/L的氨水上到吸附柱上 進行雜巧脫除，鹼液量為樹脂重量的5?7倍量，流速控制在每小時約1?l 2個柱床體積。 上完鹼液後用純淨水將柱內殘留的鹼液洗脫置換出來，至水洗流出液pH< 8。鹼洗液及水 洗液排放到汙水池進行處理。
[0034] 2· 4. 4成分洗脫：用質量分數7〇%的乙醇解析樹脂吸附的人參皂苷有效成分，洗 脫液量為樹脂重的6二7倍量，洗脫流速控制在每小時i?L 2個柱床體積，收集洗脫液。 、[0035] 2. 4· 5洗脫液脫色：將收集到的人參皂苷洗脫液投入到脫色罐中，然後加入洗脫 液相應折合人參莖葉原料重量10%的氧化鎂進行攪拌回流脫色丨?L 5h，然後進行板框過 濾、洗浲，收集合併過濾液及氧化酶洗漆液。
[0036] 3.濃縮：將氧化鎂脫色過濾液及洗滌液進行真空減壓濃縮，濃縮溫度8(rc，濃縮 真空度彡-〇· 〇8MPa，濃縮至濃縮骨比重1·；[?1· ]_5,回收乙醇可重複利用。
[0037] 4.乾燥：將濃縮崗位獲得的濃縮膏進行噴霧乾燥，溫度控制在進風18〇? 19(rc， 出風控制在80?90°C。
[0038] 實施例1製備的產品收率7. 5% ;
[0039]產品含量：人參皂苷（Rbl+Rb2+Rc+Rd+Re+Rgl)HPLC 含量為為 45%，UV 含量 80% ;
[0040] 產品顏色為黃白色。
[0041] 實施例2
[0042] 1·原料處理：人參莖葉經過篩選去除其它異物（如鐵絲、雜草、泥沙等）後進行粉 碎切段，粉碎切段大小為3cm備用。
[0043] 2.原料提取：
[0044] 2. 1提取溶劑為質量分數30%的甲醇溶液。
[0045] 2. 2提取工藝：將處理好的原料投入到提取罐中，加入提取溶劑進行強制循環提 取，重複提取3次，合併提取液：第一次提取時，提取溶劑為原料重1〇倍量，提取溫度7(rc， 提取時間1· 5小時；第二次提取，提取溶劑為原料重10倍量，提取溫度7yC，提取時間 2小 時；第三次提取，提取溶劑為原料重10倍量，提取溫度8〇。0，提取時間2. 5小時。
[0046] 2· 3提取液處理：合併提取液經過真空減壓濃縮至醇度< 1%，回收溶劑可重複利 用，濃縮液用水稀釋到固含< 5%，經過板框壓濾後，將過濾清液送交樹脂吸附精製崗位。 [0047] 2. 4樹脂吸附精製崗位：
[0048] 2· 4· 1上樣吸附：將水提取過濾液或醇提取濃縮過濾液上到裝有D101大孔吸附樹 脂的柱子上，上樣量為樹脂重量等量人參莖葉原料所獲得的水提取過濾液或醇提取濃縮過 濾液。上樣吸附流出液排放的汙水池進行處理。
[0049] 2. 4. 2上樣流速：控制在每小時2個柱床體積。
[0050] 2· 4· 3鹼洗脫雜：上完過濾液後，用〇· 〇5?0. lmol/L的氨水上到吸附柱上進行雜 質脫除，鹼液量為樹脂重量的5?7倍量，流速控制在每小時約1?1. 2個柱床體積。上完 鹼液後用純淨水將柱內殘留的鹼液洗脫置換出來，至水洗流出液PH彡8。鹼洗液及水洗液 排放到汙水池進行處理。
[0051] 2_ 4. 4成分洗脫：用質量分數的乙醇解析樹脂吸附的人參皂苷有效成分，洗 脫液量為樹脂重的6?7倍量，洗脫流速控制在每小時1?1. 2個柱床體積，收集洗脫液。 [0052] 2· 4. 5洗脫液脫色：將收集到的人參皂苷洗脫液投入到脫色罐中，然後加入洗脫 液相應折合人參莖葉原料重量10%的氧化鎂進行攪拌回流脫色i?L 5h，然後進行板框過 濾、洗滌，收集合併過濾液及氧化酶洗滌液。
[0053] 3·濃縮：將氧化鎂脫色過濾液及洗滌液進行真空減壓濃縮，濃縮溫度80 ?，濃縮 真空度彡-〇· 〇8MPa，濃縮至濃縮膏比重1. 1?1. 15，回收乙醇可重複利用。
[0054] 4.乾燥：將濃縮崗位獲得的濃縮膏進行噴霧乾燥，溫度控制在進風18〇? 19(rc， 出風控制在80?90°C。
[0055] 實施例2製備的產品收率7 % ;
[0056]產品含量：人參皂苷（Rbl+Rb2+Rc+Rd+Re+Rgl)HPLC 含量為為 45%，UV 含量 80% ;
[0057] 產品顏色為黃白色。
[0058] 實施例3
[0059] 1·原料處理：人參莖葉經過篩選去除其它異物（如鐵絲、雜草、泥沙等）後進行粉 碎切段，粉碎切段大小為3cm備用。
[0060] 2.原料提取：
[0061] 2· 1提取溶劑為質量分數30%的乙醇溶液。
[0062] 2. 2提取工藝：將處理好的原料投入到提取罐中，加入提取溶劑進行強制循環提 取，重複提取3次，合併提取液：第一次提取時，提取溶劑為原料重1〇倍量，提取溫度7〇。〇， 提取時間1· 5小時；第一次提取，提取溶劑為原料重1〇倍量，提取溫度75c，提取時間 2小 時；第二次提取，提取溶劑為原料重10倍量，提取溫度8〇〇c，提取時間 2· 5小時。
[0063] 2· 3提取液處理：合併提取液經過真空減壓濃縮至醇度< 1%，回收溶劑可重複利 用，濃縮液用水稀釋到固含< 5 %，經過板框壓濾後，將過濾清液送交樹脂吸附精製崗位。 [0064] 2. 4樹脂吸附精製崗位：
[0065]、 2· 4· 1上樣吸附：將水提取過濾液或醇提取濃縮過濾液上到裝有D1〇1大孔吸附樹 脂^柱子上，上樣量為^脂重量等量人參蓮葉原料所獲得的水提取過濾液或醇提取濃縮過 濾液。上樣吸附流出液排放的汙水池進行處理。
[0066] 2· 4· 2上樣流速：控制在每小時2個柱床體積。
[0067] 2. 4. 3鹼洗脫雜：上完過濾液後，用〇. 〇5?〇· lm〇l/L的氨水上到吸附柱上進行雜 質脫除，鹼液量為樹脂重量的5?7倍量，流速控制在每小時約1?1. 2個柱床體積。上完 鹼液後用純淨水將柱內殘留的鹼液洗脫置換出來，至水洗流出液PH < 8。鹼洗液及水洗液 排放到汙水池進行處理。
[0068] 2. 4. 4成分洗脫：用質量分數75%的乙醇解析樹脂吸附的人參皂苷有效成分，洗 脫液量為樹脂重的6?7倍量，洗脫流速控制在每小時1?1. 2個柱床體積，收集洗脫液。 [0069] 2. 4. 5洗脫液脫色：將收集到的人參皂苷洗脫液投入到脫色罐中，然後加入洗脫 液相應折合人參莖葉原料重量10 %的氧化鎂進行攪拌回流脫色1?1. 5h，然後進行板框過 濾、洗滌，收集合併過濾液及氧化酶洗滌液。
[0070] 3.濃縮：將氧化鎂脫色過濾液及洗滌液進行真空減壓濃縮，濃縮溫度80°c，濃縮 真空度<_〇· OSMPa，濃縮至濃縮膏比重1. 1?1. 15,回收乙醇可重複利用。
[0071] 4.千燥：將濃縮崗位獲得的濃縮膏進行噴霧乾燥，溫度控制在進風180?190°C， 出風控制在80?90。(：。
[0072] 實施例3製備的產品收率7% ;
[0073] 產品含量：人參皂苷（Rbl+Rb2+Rc+Rd+Re+Rgl)含量為HPLC含量為45%, UV含量 80% ；
[0074] 產品顏色為黃白色。
[0075] 對比例1
[0076] 該對比例1與實施例1相同，其區別僅在於：2. 4. 3鹼洗脫雜的過程中，使用的是 lmol/L的氨水溶液。
[0077] 對比例1製備的產品收率4% ;
[0078] 產品含量：人參皂苷（Rbl+Rb2+Rc+Rd+Re+Rgl)HPLC 含量為 20%。
[0079] 對比例2
[0080] 該對比例1與實施例2相同，其區別僅在於：2. 4. 3鹼洗脫雜的過程中，使用的是 lmol/L的氨水溶液。
[0081] 對比例2製備的產品收率5% ;
[0082] 產品含量：人參皂苷（Rbl+Rb2+Rc+Rd+Re+Rgl)HPLC 含量為 22%。
[0083] 對比例3
[0084] 該對比例1與實施例3相同，其區別僅在於：2· 4. 3鹼洗脫雜的過程中，使用的是 lmol/L的氨水溶液。
[0085] 對比例2製備的產品收率3. 8 % ;
[0086] 產品含量：人參皂苷（Rbl+Rb2+Rc+Rd+Re+Rgl)HPLC 含量為 25%。
[0087] 如上所述，便可以較好地實現本發明。
【權利要求】
1· 一種提取人參皂苷的方法，其特徵在於，包括以下步驟： 步驟一、原料處理：人參莖葉去除異物後粉碎切段，作為原料； 步驟一、提取溶劑提取：將處理好的原料投入到提取罐中，加入提取溶劑強制循環提 取，每批原料重複提取3次，合併提取液；所述提取溶劑為水或甲醇溶液或乙醇溶液； 步驟二、提取液處理：當水為提取溶劑時，合併所述步驟二製備的提取液經過板框壓 濾後，得到水提取過濾液；當甲醇溶液或乙醇溶液為提取溶劑時，合併所述步驟二製備的 提取液經過真空減壓濃縮至醇度< 1%，回收溶劑可重複利用，濃縮液用水稀釋到固含量 < 5%，經過板框壓濾後，得到醇提取濃縮過濾液； 步驟四、樹脂吸附精製：將所述步驟三製備的水提取過濾液或醇提取濃縮過濾液上到 裝有大孔吸附樹脂的柱子上，上樣量為樹脂重量等量人參莖葉原料所獲得的水提取過濾液 或醇提取濃縮過濾液；上樣流速控制在每小時2個柱床體積； 步驟五、鹼洗脫雜：所述步驟四上完過濾液後，用鹼液上到吸附柱上進行雜質脫除，鹼 液量為樹脂重量的5?7倍量，流速控制在每小時1?1· 2個柱床體積；上完鹼液後用純淨 水將柱內殘留的鹼液洗脫置換出來，至水洗流出液pH矣8 ;所述鹼液為〇.〇5?0. lmol/L的 氨水溶液或同等當量的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液； 步驟六、成分洗脫：用質量分數65?75%的乙醇解析樹脂吸附的人參皂苷有效成分， 洗脫液量為樹脂重的6?7倍量，洗脫流速控制在每小時丨?丨.2個柱床體積，收集得人參 皂苷洗脫液； 步驟七、洗脫液脫色：將步驟六收集到的人參皂苷洗脫液投入到脫色罐中，然後加入洗 脫液相應折合人參莖葉原料重量10%的氧化鎂進行攪拌回流脫色1?1. 5h，然後進行板框 過濾、洗滌，收集合併得到氧化鎂脫色過濾液及洗滌液； 步驟八、濃縮：將所述步驟七得到的氧化鎂脫色過濾液及洗滌液進行真空減壓濃縮，濃 縮溫度彡8〇°C，濃縮真空度<-〇· 08MPa，濃縮至濃縮膏比重L丨?L 15,回收乙醇可重複利 用。
2. 根據權利要求1所述的提取人參皂苷的方法，其特徵在於，所述步驟二中的提取溶 齊！J，所述甲醇溶液質量分數> 30 %，所述乙醇溶液質量分數> 30%。
3. 根據權利要求1所述的提取人參皂苷的方法，其特徵在於，所述步驟二中，提取溶劑 提取的具體步驟是：每次提取加入原料重10倍量的提取溶劑進行強制循環提取，提取溫度 彡70°C，提取時間彡1.5小時/次。
4. 根據權利要求1所述的提取人參皂苷的方法，其特徵在於，所述步驟四中，所述大孔 吸附樹脂為D101。
5. 根據權利要求1所述的提取人參皂苷的方法，其特徵在於，還包括步驟九、千燥：將 所述步驟八獲得的濃縮膏進行噴霧乾燥，溫度控制在進風180?l 9〇°C，出風控制在8〇? 90 °C。
6. 人參皂苷提取物，其特徵在於，採用權利要求1-5任意一項所述的方法製備得到。
【文檔編號】A61P37/04GK104189041SQ201410503585
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月26日 優先權日:2014年9月26日
【發明者】胡洪來, 李文芳, 何錦偉, 程盼盼 申請人:西安皓天生物工程技術有限責任公司