一種梔子苷的優化提取新方法
2023-07-21 19:41:06 3
專利名稱：一種梔子苷的優化提取新方法
技術領域：
本發明涉及梔子苷的提取和精製方法。
二
背景技術：
梔子是茜草科植物梔子的乾燥成熟果實，始載於《神農本草經》，其性寒味苦，歸心肺三 焦經，臨床上常用於熱病心煩、溼熱黃疸、熱淋、血淋，以及外用治療扭挫傷痛等。梔子的化 學成分較多，主要包括藏紅花素類、梔子苷類和多元酚類等,梔子苷是一種環烯醚萜葡萄糖苷, 易溶於水，具有消炎利膽的作用。我國梔子資源豐富，分布廣泛，遍及十幾個省市。成熟的 梔子果實中梔子苷的含量可達5%左右，梔子苷有多種用途，除具有藥用價值外，經不同條件 的發酵，還可以製成天然食用色素梔子藍和梔子紅。國際國內市場上對梔子苷的需求日趨增 長，處於供不應求的狀態。
目前對梔子苷分離純化的報導較少，主要有矽膠柱層析、大孔吸附樹脂、氧化鋁柱層析、 薄層色譜和重結晶等方法。國內目前採用最多的是大孔樹脂吸附法，關於該方法的文獻專利 報導較多，其工藝為把梔子果粉碎後先用乙醇水溶液將其有效成分梔子黃和梔子苷提取出來， 濃縮後不經任何前處理，粗提液直接上柱吸附，後用一定濃度的乙醇水洗脫，收集流出液使 梔子苷得到純化。由於此方法中粗提液含大量的梔子黃色素及其他雜質，增加了上柱液的體 積和大孔吸附樹脂的用量，並給樹脂的回用造成了困難。
本工藝是從黃梔子的提取液中分離梔子苷之前先將另一種主要成分黃色素分離，從而極 大的簡化了梔子苷的分離和純化過程。縮短了生產周期，提高了產品純度，黃色素不再作為 雜質除去，使黃色素和梔子苷得到有效利用避免資源浪費。目前還未見有先經過初步富集再 上柱純化而獲得高純度梔子苷的報導。
三
發明內容
本發明是用一種過程簡單的方法提取高純度梔子苷的。梔子苷粗提液中含有大量的梔子 黃色素及糖類、酚類等雜質，利用兩相溶劑萃取法將梔子黃色素和梔子苷進行初步分離，可 以有效的降低大孔吸附樹脂進一步純化的難易程度。在該方法中，不需脫色處理，可獲得純 度在80%以上的梔子苷。該方法過程簡單，生產周期短。
所採取的技術措施如下
1、 提取過程稱取梔子乾果粉末若干裝入容器內，加入5 — 10倍的50—90%水有機混合溶劑 加熱回流提取2 — 3次，合併濾液。
2、 初步富集過程向步驟1所得溶液中加入不溶於水的有機溶劑萃取2次，分液。水相是以 梔子苷為主的富集液，有機相中主要含有梔子黃。圖l是梔子苷粗提液與初步富集液的紫外一 吸收曲線對照圖，粗提液是指步驟l中未經有機溶劑萃取的提取液。
由圖l可以看到，粗提液的紫外一吸收曲線a有三個較明顯的吸收峰，分別是238nm處的梔 子苷吸收，325rai處酚類吸收，440nm處梔子黃色素的吸收；經過初級分離後水相富集液的紫 外一吸收曲線b僅有一個較明顯的吸收峰，即238nm處梔子苷的吸收，可見通過有機溶劑萃取 法己將影響梔子苷提取的梔子黃從提取液中有效分離。
3、純化過程將步驟2中得到的水相富集液減壓濃縮至原溶液的10 — 50%;上大孔吸附樹脂 吸附20-100min;
先用大量蒸餾水衝洗樹脂，除去糖類等物質，蒸餾水的洗脫體積通常不少於5倍樹脂量， 棄去流出液，再用20 — 80%的乙醇水溶液對樹脂進行洗脫，收集流出液並減壓濃縮蒸乾，真 空乾燥後得到梔子苷粉末，梔子苷含量採用標準曲線法進行分析。圖2是洗脫液濃度對洗脫效 果的影響。
圖中曲線a代表用80乂乙醇水洗脫梔子苷的紫外一吸收效果曲線、曲線b代表用5(m乙醇水 洗脫梔子苷的紫外一吸收效果曲線、曲線c代表用2(m乙醇水洗脫梔子苷的紫外一吸收效果曲 線、曲線d代表用蒸餾水洗脫梔子苷的紫外一吸收效果曲線。用蒸餾水洗脫得到的洗脫液梔子 苷含量很低，且糖類物質含量較高不利於乾燥；50%和80%乙醇水洗脫得到的洗脫液雖然梔子 苷含量較高，但也存在梔子黃色素和酚類物質的吸收；用20%乙醇水洗脫，雜質峰325nm、 440nm 都很低，在238nm處的吸收顯著，可見20%乙醇水對梔子苷的洗脫選擇性最好。
四
圖l為本發明梔子苷粗提液與初步富集液的紫外一吸收曲線對比圖
圖2為本發明不同濃度乙醇水溶液對梔子苷洗脫效果對比圖
五發明實施例
下面結合實施例對本發明進行詳細描述
實施例1
稱取梔子乾果粉末20g裝入容器內，加入100ml70X的乙醇水溶液加熱回流提取2次，合 並濾液；將提取液用正丁醇萃取2次，分液得到梔子苷水相富集液，將其減壓濃縮至原溶液的 20%;加入到經預處理過的AB-8大孔吸附樹脂層析柱上，待上樣液吸附20min;用400ml蒸餾 水衝洗樹脂，除去糖類等物質，棄去流出液，再用20%的乙醇水溶液對樹脂進行洗脫，收集 流出液並減壓濃縮蒸乾，得到純度為96%的梔子苷粉末。
實施例2
稱取梔子乾果粉末20g裝入容器內，加入100ml70。/。的乙醇水溶液加熱回流提取2次，合 並濾液；將提取液用乙酸乙酯萃取2次，分液得到梔子苷水相富集液，將其減壓濃縮至原溶液 的30%;加入到經預處理過的1300大孔吸附樹脂層析柱上，待上樣液吸附50min;用300ml蒸 餾水衝洗樹脂，除去糖類等物質，棄去流出液，再用30%的乙醇水溶液對樹脂進行洗脫，收 集流出液並減壓濃縮蒸乾，得到純度為89 %的梔子苷粉末。
實施例3
稱取梔子乾果粉末20g裝入容器內，加入100ml70X的乙醇水溶液加熱回流提取2次，合 並濾液；將提取液用石油醚萃取2次，分液得到梔子苷水相富集液，將其減壓濃縮至原溶液的 50%;加入到經預處理過的D-101大孔吸附樹脂層析柱上，待上樣液吸附70min;用200ml蒸餾 水衝洗樹脂，除去糖類等物質，棄去流出液，再用30%的乙醇水溶液對樹脂進行洗脫，收集 流出液並減壓濃縮蒸乾，得到純度為87%的梔子苷粉末。
實施例4
稱取梔子乾果粉末20g裝入容器內，加入100ml70X的乙醇水溶液加熱回流提取2次，合 並濾液；將提取液用正丁醇萃取2次，分液得到梔子苷水相富集液，將其減壓濃縮至原溶液的 20%;加入到經預處理過的AB-8大孔吸附樹脂層析柱上，待上樣液吸附100min;直接用20% 的乙醇水溶液對樹脂進行洗脫，收集流出液並減壓濃縮蒸乾，得到純度為84%的梔子苷粉末。
實施例5
稱取梔子乾果粉末20g裝入容器內，加入100ml70X的乙醇水溶液加熱回流提取2次，合 並濾液；將提取液用正丁醇萃取2次，分液得到梔子苷水相富集液，將其減壓濃縮至原溶液的 30%;加入到經預處理過的D-IOI大孔吸附樹脂層析柱上，待上樣液吸附60min;用100ml蒸餾 水衝洗樹脂，除去糖類等物質，棄去流出液，再用20%的乙醇水溶液對樹脂進行洗脫，收集 流出液並減壓濃縮蒸乾，得到純度為92%的梔子苷粉末。
權利要求
1、梔子苷的提取過程是先將粉碎後的梔子乾果裝入容器內，加入一定量溶劑加熱回流提取，然後用溶劑萃取，將水相液濃縮到一定程度，經大孔吸附樹脂吸附後用溶劑洗脫，收集流出液減壓濃縮，真空乾燥後得高純度的梔子苷。
2、 按權利要求1所述的梔子苷的精製方法，其特徵在於萃取時所用溶劑為有機溶劑，如石油醚、異丙醇、丁醇等。
3、 按權利要求1所述的梔子苷的精製方法，其特徵在於濃縮水相液時濃縮程度為原溶液的10—50%。
4、 按權利要求1所述的梔子苷的精製方法，其特徵在於大孔吸附樹脂為以芳烴類為致孔劑的大孔吸附樹脂。
5、 按權利要求1所述的梔子苷的精製方法，其特徵在於上大孔吸附樹脂吸附時間為20-100min。
6、 按權利要求1所述的梔子苷的精製方法，其特徵在於洗脫劑為如水、甲醇、乙醇等或以水為主的混合溶劑。
7、 按權利要求1所述的梔子苷的精製方法，其特徵在於洗脫劑濃度為10—100%。
全文摘要
本發明公開了一種精製梔子苷的方法，該方法的特點是從黃梔子的提取液中分離梔子苷之前先將另一種主要成分黃色素分離，從而極大的簡化了梔子苷的分離和純化過程。黃色素的分離採用溶劑萃取的方法，使黃色素富集在有機相中，而梔子苷富集在水相中，再將富集梔子苷的水相濃縮，濃縮液經大孔吸附樹脂洗脫純化。洗脫劑採用水、甲醇、乙醇等或以水為主的混合溶劑。
文檔編號C07H17/00GK101172990SQ20061013774
公開日2008年5月7日 申請日期2006年10月30日 優先權日2006年10月30日
發明者揚 王, 濤 王 申請人:北京化工大學